一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子含量的检测方法，包括：将多个不同质量的硫酸根标准中间液分别与相同质量的电解液基底在容量瓶中混合后定容至相同刻度线，以形成多个硫酸根标准溶液；通过离子色谱仪对电解液基底和多个硫酸根标准溶液分别进行检测，并制作硫酸根离子峰面积为纵坐标与硫酸根离子浓度为横坐标的标准曲线；将标准曲线外沿与横坐标的交点确定为电解液基底中硫酸根离子的浓度。该检测方法能在离子色谱仪检测和分析过程中形成标准曲线，并通过标准曲线外沿得到电解液中硫酸根离子的浓度，能解决电解液中硫酸根含量较低无法精确测量的问题，提高电解液中硫酸根含量检测值的精确性和稳定性。液中硫酸根含量检测值的精确性和稳定性。液中硫酸根含量检测值的精确性和稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及电池
，具体而言，涉及一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子含量的检测方法。

技术介绍

[0002]根据SJT11723
‑
2018锂电池用电解液标准要求锂电池用电解液中硫酸根含量需≤10ppm，HGT4067
‑
2015六氟磷酸锂电解液标准要求锂电池用电解液中硫酸根含量需≤5ppm可知，锂离子电池用电解液溶剂要求其中硫酸根含量非常低。
[0003]目前硫酸根常用的检测方法包括目视比浊法、硫酸钡重量法、EDTA滴定法等化学分析法。其中，硫酸钡沉淀法和EDTA滴定法不适用于硫酸根离子＜10ppm的溶液检测。因而，在锂电池领域，较为常用的为目视比浊法，目视比浊法是在盐酸介质和其他稳定剂（乙醇、异丙醇、甲醇等）中，钡离子与微量硫酸根离子生成难溶的硫酸钡沉淀，呈悬浮状态，根据样品和标准比浊液的浊度比拟来判断硫酸根含量。此方法检出限偏高、标准比浊液溶液稳定性差、易受稳定剂纯度干扰，且由于电解液溶剂为有机物，无法与水溶液混合，易分层，大量气泡存在导致很难目视分辨电解液浊度。而且此法还受限于检测人员得目视分辨力，不同检测人员间的重现性差。
[0004]也即，现有技术中，锂离子电池的电解液中的硫酸根离子的含量无法得到准确测量。鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子含量的检测方法，其能准确检测得到锂离子电池的电解液中的硫酸根离子的含量。
[0006]本专利技术的实施例是这样实现的：第一方面，本专利技术提供一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子含量的检测方法，包括：将多个不同质量的硫酸根标准中间液分别与相同质量的电解液基底在容量瓶中混合后定容至相同刻度线，以形成多个硫酸根标准溶液；通过离子色谱仪对电解液基底和多个硫酸根标准溶液分别进行检测，并制作硫酸根离子峰面积为纵坐标与硫酸根离子浓度为横坐标的标准曲线；将标准曲线外沿与横坐标的交点确定为电解液基底中硫酸根离子的浓度。
[0007]在可选的实施方式中，多个硫酸根标准溶液的浓度逐渐增加。
[0008]在可选的实施方式中，多个质量逐渐递增的硫酸根标准中间液分别与0.5~1g的电解液在容量瓶中混合后定容至相同刻度线，以形成0~0.5ug/g的多个硫酸根标准溶液。
[0009]在可选的实施方式中，多个质量逐渐递增的硫酸根标准中间液的质量分别为0、a、2a、5a以及10a。
[0010]在可选的实施方式中，硫酸根标准中间溶液通过1000ug/g标准硫酸根溶液用水稀
释至5~20ug/g后得到。
[0011]在可选的实施方式中，离子色谱仪采用的淋洗液包括2.5
‑
4.5mmol/L碳酸钠和1.0
‑
1.4mmol/L碳酸氢钠。
[0012]在可选的实施方式中，离子色谱仪采用的淋洗液包括3mmol/L碳酸钠和1mmol/L碳酸氢钠。
[0013]在可选的实施方式中，淋洗液的流速为0.8
‑
1.2ml/min。
[0014]在可选的实施方式中，淋洗液的流速为1ml/min。
[0015]在可选的实施方式中，电解液基底为电解液经过稀释后得到的溶液，稀释倍数为a，电解液中的硫酸根离子含量为电解液基底中硫酸根离子含量的a倍。
[0016]本专利技术的实施例至少具有以下优点或有益效果：本专利技术实施例提供的锂离子电池用电解液中硫酸根离子含量的检测方法，包括：将多个不同质量的硫酸根标准中间液分别与相同质量的电解液基底在容量瓶中混合后定容至相同刻度线，以形成多个硫酸根标准溶液；通过离子色谱仪对电解液基底和多个硫酸根标准溶液分别进行检测，并制作硫酸根离子峰面积为纵坐标与硫酸根离子浓度为横坐标的标准曲线；将标准曲线外沿与横坐标的交点确定为电解液基底中硫酸根离子的浓度。
[0017]该检测方法通过在电解液基底中加入不同浓度的硫酸根离子形成不同浓度硫酸根标准溶液，能提高检测溶液中硫酸根的含量，利于在离子色谱仪检测和分析过程中形成标准曲线，并能通过标准曲线外沿得到电解液中硫酸根离子的含量，能解决电解液基底中硫酸根含量较低时无法准确测出的问题，能提高电解液中硫酸根含量检测值的精确性和稳定性。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0019]图1为本专利技术的实施例1提供的硫酸根标准溶液的标准曲线和出峰图；图2为本专利技术的实施例2提供的硫酸根标准溶液的标准曲线和出峰图；图3为本专利技术的实施例3提供的硫酸根标准溶液的标准曲线和出峰图；图4为本专利技术的实施例4提供的硫酸根标准溶液的标准曲线和出峰图；图5为本专利技术的实施例5提供的硫酸根标准溶液的标准曲线和出峰图；图6为本专利技术的实验例2提供的硫酸根标准溶液的标准曲线和出峰图一；图7为本专利技术的实验例2提供的硫酸根标准溶液的标准曲线和出峰图二。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0021]以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。
[0022]本专利技术的实施例提供了一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子含量的检测方法，包括：S1：将多个不同质量的硫酸根标准中间液分别与相同质量的电解液基底在容量瓶中混合后定容至相同刻度线，以形成多个硫酸根标准溶液；S2：通过离子色谱仪对电解液基底和多个硫酸根标准溶液分别进行检测，并制作硫酸根离子峰面积为纵坐标与硫酸根离子浓度为横坐标的标准曲线；S3：将标准曲线外沿与横坐标的交点确定为电解液基底中硫酸根离子的浓度。
[0023]详细地，步骤S1中，硫酸根标准中间溶液通过1000ug/g标准硫酸根溶液用水稀释至5~20ug/g后得到。示例性地，可称量0.5g（精确至0.0001g）标准硫酸根溶液（1000mg/L）于50mL容量瓶中，加超纯水至50g，摇匀备用得到。通过制备5~20ug/g的硫酸根标准中间溶液便于在后续制备硫酸根标准溶液的过程中增加电解液基底中硫酸根离子的含量，以便于在离子色谱仪进行测量分析的时候使得硫酸根离子的出峰能被精确地识别和检测。
[0024]同时，在步骤S1中，多个硫酸根标准溶液的浓度逐渐增加。示例性地，多个质量逐渐递增的硫酸根标准中间液分别与0.5~1g的电解液在容量瓶中混合后定容至相同刻度线，以形成0~0.5ug/g的多个硫酸根标准溶液。且多个质量逐渐递增的硫酸根标准中间液的质量分别为0、a、2a本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子含量的检测方法，其特征在于，包括：将多个不同质量的硫酸根标准中间液分别与相同质量的电解液基底在容量瓶中混合后定容至相同刻度线，以形成多个硫酸根标准溶液；通过离子色谱仪对所述电解液基底和多个所述硫酸根标准溶液分别进行检测，并制作硫酸根离子峰面积为纵坐标与硫酸根离子浓度为横坐标的标准曲线；将所述标准曲线外沿与所述横坐标的交点确定为所述电解液基底中硫酸根离子的浓度。2.根据权利要求1所述的锂离子电池用电解液中硫酸根离子含量的检测方法，其特征在于：多个所述硫酸根标准溶液的浓度逐渐增加。3.根据权利要求2所述的锂离子电池用电解液中硫酸根离子含量的检测方法，其特征在于：多个质量逐渐递增的所述硫酸根标准中间液分别与0.5~1g的所述电解液在容量瓶中混合后定容至相同刻度线，以形成0~0.5ug/g的多个所述硫酸根标准溶液。4.根据权利要求3所述的锂离子电池用电解液中硫酸根离子含量的检测方法，其特征在于：多个质量逐渐递增的所述硫酸根标准中间液的质量分别为0、a、2a、5a以及10a。5.根据权利要求1至4中任一项所述的锂离子电池用电解液中硫酸根离子含量的检测方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨莉，
申请(专利权)人：江苏正力新能电池技术有限公司，
类型：发明
国别省市：