一种结构稀土钼酸盐陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种结构稀土钼酸盐陶瓷及其制备方法。所述稀土钼酸盐陶瓷的化学式为RE2MoO6，其中RE为Dy，Ho，Er，Tm，Yb和Lu中的任意一种，其制备方法包括：(1)按化学计量比称取稀土氧化物、三氧化钼；(2)将混合物球磨，粉体烘干和过筛；(3)粉末经保温后煅烧，将煅烧后的混合物再次球磨，所得粉体在研钵中研磨，二次球磨后粉体烘干和过筛；(4)将粉体用不锈钢模具干压压实，经冷等静压得到致密化的素胚；(5)将素胚加入高温炉内进行保温排胶后，将胚体装入氧化铝坩埚，然后进行高温固相烧结。本发明专利技术制备的结构陶瓷热导率低，致密性好，纯度较高，工艺较为简单，制备流程和设备可随意控制，容易实现。易实现。易实现。

【技术实现步骤摘要】
一种结构稀土钼酸盐陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种结构稀土钼酸盐陶瓷及其制备方法，属于结构稀土陶瓷材料


技术介绍

[0002]低热导率结构陶瓷材料被广泛地应用于热障涂层上，目前商用的热障涂层YSZ一直占据近几十年来的市场，但随着发动机温度的升高，性能的不断提升、优化和YSZ(1.2
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‑1)自身的缺陷来说都需要我们寻找新一代的热障涂层材料。基于热障涂层严苛的服役环境，材料一般先满足热导率低、热相稳定性好，熔点高等多重优点。Clarke提出了寻找高温低热导率材料的方向，大多满足复杂结构氧化物，非方向性键合，不同的原子种类，大的分子质量等特点。
[0003]稀土钼酸盐RE2MoO6不仅具有高熔点、优异的高温稳定性和良好的延展性等优点还满足Clarke提出的四个条件。但它主要被研究为荧光体，作为三价稀土离子的发光宿主。在结构材料方面的应用很少。
[0004]一般陶瓷材料的制备大多采用传统固相反应方法，其具体步骤包括：原料称重，混合，脱水干燥，煅烧，粉粹，造粒或整粒，烧结用粉体。这些步骤涉及原料的溶解、长期煅烧、洗涤和干燥或添加剂的使用，如果仅按照传统方法制备样品，其性能测试结果往往不太理想，且从经济和生态的角度来看，这是不利的。对于不同的化合物，需要不断测试其工艺条件(比如：溶剂，温度，时间等)，以获得最佳性能的样品。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是：针对现有技术的不足，采用传统的固相反应法，在节约成本和优化实验步骤上提升稀土钼酸盐RE2MoO6陶瓷材料性能，优化其致密度，得到性能优越的样品，满足热障涂层材料的性能需求。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种结构稀土钼酸盐陶瓷，所述结构稀土钼酸盐陶瓷的化学式为RE2MoO6，其中RE为Dy，Ho，Er，Tm，Yb和Lu中的任意一种；其室温热导率低于1W
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‑1；
[0007]所述结构稀土钼酸盐陶瓷的制备方法包括以下步骤：
[0008]步骤1：根据化学式按照化学计量比称取稀土氧化物RE2O3粉体和三氧化钼MoO3，混合后研磨均匀，得到反应前驱体；
[0009]步骤2：将反应前驱体进行球磨，所得粉体依次经过烘干和过筛，得到混合粉末；
[0010]步骤3：将所得混合粉末依次经过预烧结和煅烧，将煅烧后的混合物再次球磨，所得粉体在研钵中再次研磨，研磨后粉体依次经过烘干和过筛；
[0011]步骤4：将粉体用不锈钢模具干压压实，经冷等静压得到致密化的素胚；
[0012]步骤5：将素胚进行烧结排胶后，再将胚体装入氧化铝坩埚中进行固相烧结，即得所需样品。
[0013]本专利技术还提供了上述的结构稀土钼酸盐陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0014]步骤1：根据化学式按照化学计量比称取稀土氧化物RE2O3粉体和三氧化钼MoO3，混合后研磨均匀，得到反应前驱体；
[0015]步骤2：将反应前驱体进行球磨，所得粉体依次经过烘干和过筛，得到混合粉末；
[0016]步骤3：将所得混合粉末依次经过预烧结和煅烧，将煅烧后的混合物再次球磨，所得粉体在研钵中再次研磨，研磨后粉体依次经过烘干和过筛；
[0017]步骤4：将粉体用不锈钢模具干压压实，经冷等静压得到致密化的素胚；
[0018]步骤5：将素胚进行烧结排胶后，再将胚体装入氧化铝坩埚中进行固相烧结，即得所需样品。
[0019]优选地，所述步骤1中稀土氧化物RE2O3粉体的质量纯度为99.98％。
[0020]优选地，所述步骤2中：球磨的转速为250～350rpm，时间为48h；烘干的温度为80
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90℃，时间为20
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24h；过筛为过200目筛。
[0021]优选地，所述步骤3中：预烧结工艺为粉体以1～3℃/min的升温速度升温至800℃并保温2小时；煅烧的温度为1200～1500℃，时间为8～10h；烘干的温度为80
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90℃，时间为20
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24h；过筛为过200目筛。
[0022]优选地，所述步骤4中：干压压力为10MPa，时间为1min；冷等静压压力为180～200MPa，时间为4～5min。
[0023]优选地，所述步骤5中：排胶工艺为粉体以1～3℃/min的升温速度升至800℃保温2小时(排胶工艺需严格控制升温速率、保温温度和时间，避免样品开裂)；固相烧结的温度为1200～1500℃，时间为8～10h。
[0024]本专利技术还提供了上述的结构稀土钼酸盐陶瓷在制备热障涂层中的应用。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0026](1)本专利技术是首次在优化实验条件下获得了热导率极低的稀土钼酸盐RE2MoO6，RE位稀土元素具有广泛的选择空间，本专利技术的制备方法中通过二次球磨不仅能够增加混合物活性，还能节能降耗和省却后续的造粒工序；通过排胶工艺可以将烧成时坯体中大量有机物排除干净，以保证产品的形状、尺寸和质量的要求；本专利技术未使用多元素固溶，但所得材料的室温热导率已低于1W
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‑1，为材料性能的提升留有巨大的空间和提供了后续指导，该稀土钼酸盐陶瓷有望于应用在热障涂层领域；
[0027](2)本专利技术在制作样品过程中无需造粒且采用的是传统的固相合成方法，使用常用的设备且要求低，低能耗，易操作，但在不断改进的制备方法下制备的样品具有适当的孔隙率，低热导率、热稳定性高，无污染、成本低廉、适合工业化生产等优点，原料及最终产物均不含氟等有害物质，合成过程中无污染物排放。
附图说明
[0028]图1为实施例1中制备的Dy2MoO6的XRD图；
[0029]图2为实施例2中制备的Yb2MoO6的XRD图。
具体实施方式
[0030]为使本专利技术更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
[0031]下述实施例所用的原料:RE2O3(99.98％，阿达玛斯试剂(上海)有限公司)、MoO3(99.98％，上海阿拉丁生化科技股份有限公司)。
[0032]实施例1
[0033]本实施例合成了一种稀土钼酸盐陶瓷，其化学式为Dy2MoO6；
[0034]其制备方法包括以下步骤：
[0035]步骤一：按化学式Dy2MoO6，根据摩尔比1：1称取原料，在研钵中充分混合研磨，得到混合粉体，所得混合物约为5g；
[0036]步骤二：将混合物置于球磨机中球磨(球磨机的转速为250r/min，球磨时间为48h)，粉体烘干(烘干温度设为80℃，时间为24小时)，再用200目筛过筛；
[0037]步骤三：预烧结，将上述得到的粉体放入高温炉内以2℃/min的升温速度升温至800℃，在800℃保温2h后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种结构稀土钼酸盐陶瓷，其特征在于，所述结构稀土钼酸盐陶瓷的化学式为RE2MoO6，其中RE为Dy，Ho，Er，Tm，Yb和Lu中的任意一种；其室温热导率低于1W
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‑1；所述结构稀土钼酸盐陶瓷的制备方法包括以下步骤：步骤1：根据化学式按照化学计量比称取稀土氧化物RE2O3粉体和三氧化钼MoO3，混合后研磨均匀，得到反应前驱体；步骤2：将反应前驱体进行球磨，所得粉体依次经过烘干和过筛，得到混合粉末；步骤3：将所得混合粉末依次经过预烧结和煅烧，将煅烧后的混合物再次球磨，所得粉体在研钵中再次研磨，研磨后粉体依次经过烘干和过筛；步骤4：将粉体用不锈钢模具干压压实，经冷等静压得到致密化的素胚；步骤5：将素胚进行烧结排胶后，再将胚体装入氧化铝坩埚中进行固相烧结，即得所需样品。2.权利要求1所述的结构稀土钼酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：根据化学式按照化学计量比称取稀土氧化物RE2O3粉体和三氧化钼MoO3，混合后研磨均匀，得到反应前驱体；步骤2：将反应前驱体进行球磨，所得粉体依次经过烘干和过筛，得到混合粉末；步骤3：将所得混合粉末依次经过预烧结和煅烧，将煅烧后的混合物再次球磨，所得粉体在研钵中再次研磨，研磨后粉体依次经过烘干和过筛；步骤4：将粉体用不锈钢模具干压压实，经冷等静压得到致密化的素胚；步骤5：将...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵霞，孙圆圆，朱加武，尹朋伟，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：