一种高击穿电场的铌酸钠基储能陶瓷及其两步烧结方法技术

本发明专利技术涉及一种高击穿电场的铌酸钠基储能陶瓷及两步烧结法的使用，可有效解决难烧结、不易成型和现有技术下的击穿强度低的缺点。本发明专利技术以组分Na1‑

【技术实现步骤摘要】
一种高击穿电场的铌酸钠基储能陶瓷及其两步烧结方法


[0001]本专利技术涉及一种铌酸钠基储能陶瓷的制备方法，具体为一种使用两步烧结法制备的储能陶瓷制备方法，属于储能材料应用


技术介绍

[0002]电介质储能电容器具有高功率密度、充放电速度快、循环寿命长等优点，在电力技术、智能电车、激光系统和先进电子元件等领域受到越来越多的关注。与其它类型的电容器相比，陶瓷基电介质电容器因其优异的电学和力学性能，已成为最有潜力的材料之一。铅基陶瓷材料作为过去比较热门的材料，因其优良的性能和实际应用前景而受到广泛关注。然而，铅污染严重影响了自然环境的恶化和人类生存的。由此，无铅陶瓷材料的储能应用也受到了越来越多的研究。与其它成熟的储能材料(电池、超级电容器等)相比，介电陶瓷材料具有优异的机械性能、功率密度高、导热性好、充放电速度快等优点。
[0003]目前对于无铅储能材料的研究热点集中在钛酸钡、钛酸铋钠和铌酸钠等材料，其中铌酸钠基材料由于高饱和极化强度、双电滞回线和几乎为0的剩余极化强度在众多无铅储能材料中有着很大的优势，然而其也存在难烧结、不易成型和击穿电场低下等问题而限制着储能性能的提升。而其中影响较大的因素是击穿电场的阈值问题，如何大大提高击穿电场是迫切需要解决的问题。
[0004]而陶瓷材料的击穿电场主要与其晶粒尺寸，致密度和测试条件有关，其中，晶粒尺寸和致密度的影响最为重要。通过改善烧结工艺来获得小晶粒尺寸和高致密度的陶瓷材料是非常合适有效的，使用两步烧结方法进行晶粒长大的分段控制，即通过合理的控制温度变化，在抑制晶界迁移的同时，来实现在晶粒不长大的前提下完成烧结的目的。基于以上，两步烧结法的使用可以有效提高陶瓷的击穿强度。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是提供一种高击穿电场的储能陶瓷的制备方法及其两步烧结方法，可有效解决难烧结、现有技术击穿场强低和制备工艺复杂的问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术的技术解决方案是：一种高击穿电场的储能陶瓷的制备方法，其特征在于它包括以下步骤
[0007]1.一种使用两步烧结法获得高击穿电场的铌酸钠储能陶瓷的制备方法，以组分Na1‑
3x/2
Bi
3x/2
Nb1‑
x
Cu
x
O3(x＝0,0.06,0.08,0.10,0.12)为化学配比方程式，采用传统的固相反应法结合新型的两步烧结工艺，以高纯的Na2CO3粉体、Nb2O5粉体、Bi2O3粉体和CuO粉体作为原材料，其特征在于它包括以下步骤：
[0008](1)按照摩尔比计算x＝0,0.06,0.08,0.10和0.12时各原料的质量并分别称取Na2CO3粉体、Nb2O5粉体、Bi2O3粉体和CuO粉体； Na2CO3粉体的纯度为≥99.5％；Nb2O5粉体的纯度≥99.9％；Bi2O3粉体的纯度为≥99.00％；CuO粉体的纯度为≥99％；
[0009](2)将步骤(1)称取的Na2CO3和Nb2O5粉体进行混合球磨得到基体粉料，此过程采用
湿法球磨混合，球磨介质为锆球和无水乙醇(锆球：粉料：无水乙醇质量比为5:1:1.5)，球磨时间约为24h；
[0010](3)将步骤(2)得到的基体粉料依次进行烘干(使用鼓风干燥箱进行干燥，温度为80℃，干燥时间为12h)、预烧结处理(使用马弗炉进行预烧结，温度为850℃，煅烧时间为4h)，得到预制主基体 NaNbO3粉料；
[0011](4)将步骤(3)得到的主基体NaNbO3粉料并混合配料比的 Bi2O3粉体和CuO粉体进行二次球磨，此过程采用的球磨方法和参数和步骤2)一致；
[0012](5)将步骤(4)得到的球磨粉料依次进行烘干(干燥温度为 80℃，时间12h)，得到预制混合均匀的粉料，等待压片备用；
[0013](6)将步骤(5)干燥好的粉料进行造粒和压片，此过程中将 5wt％的pva溶液添加到预制混合干粉料中进行造粒处理，得到粉粒；其中，预制混合干粉料中和pva溶液的质量比为0.15:1；完成造粒处理后，将成形的粉粒过筛，选取60目
‑
100目之间的粉粒进行压片；将过筛后得到的粉粒于200Mpa的压力下经单轴压制成直径12mm，厚度为1.5mm的圆柱体；
[0014](7)将步骤(6)压制好的样品置于600℃条件下进行排塑，排塑的过程为：以5℃/min的速率将马弗炉升温至600℃，保温煅烧1.5h，然后自然冷却到室温；
[0015](8)将步骤(7)排塑后的样品经过埋粉置于20ml的坩埚中，在空气气氛下使用两步烧结法进行致密烧结，此过程中首先以 5℃/min的速率将马弗炉升温至1150℃，保温2min，然后以10℃/min 的速率降温至1000摄氏度进行恒温煅烧胚体2.5h得到致密规则的铌酸钠基陶瓷。
[0016]本专利技术的有益效果是：这种使用两步烧结法制备铌酸钠基陶瓷材料的方法，可在1000℃左右完成烧结工艺，极好的避免高温下物质挥发和难成型的问题，保证了高致密度，小晶粒尺寸和高击穿电场的陶瓷材料的获得；该方法在使用过程中简单易操作，可以较好的提高效率，普适性高，易于广泛使用。
附图说明
[0017]图1是铌酸钠基陶瓷材料的制备流程图
[0018]图2是两步烧结法的原理示意图
[0019]图3(a
‑
e)随掺杂组分含量增加的铌酸钠基陶瓷材料的SEM图
[0020]图4是铌酸钠基陶瓷材料晶粒尺寸和击穿电场随掺杂组分增加的关系图
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0022]实施例一：
[0023]一种使用两步烧结法获得高击穿电场的铌酸钠储能陶瓷的制备方法，所述两步烧结法获得高击穿电场的铌酸钠储能陶瓷的制备方法包括如下步骤：
[0024](1)按照摩尔比计算x＝0,0.06,0.08,0.10和0.12时各原料的质量并分别称取Na2CO3粉体、Nb2O5粉体、Bi2O3粉体和CuO粉体；Na2CO3粉体的纯度为≥99.5％；Nb2O5粉体的纯度≥99.9％；Bi2O3粉体的纯度为≥99.00％；CuO粉体的纯度为≥99％，所有原料均采购于国
药；
[0025](2)将步骤(1)称取的Na2CO3和Nb2O5粉体进行混合球磨得到基体粉料，此过程采用湿法球磨混合，球磨介质为锆球和无水乙醇 (锆球：粉料：无水乙醇质量比为5:1:1.5)，球磨时间约为24h；注意在球磨过程中球磨转速为300r/min，球磨装置置于平整的地面上，球磨罐相对放置且确保每个球磨罐中装载粉料和酒精的质量保持一致；
[0026](3)将步骤(2)得到的基体粉料依次进行烘干(使用鼓风干燥箱进行干燥，温度为80℃，干燥时间为12h)、预烧结处理(使用马弗炉进行预烧结，温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种使用两步烧结法获得高击穿电场的铌酸钠储能陶瓷的制备方法，以组分Na1‑
3x/2
Bi
3x/2
Nb1‑
x
Cu
x
O3(x＝0,0.06,0.08,0.10,0.12)为化学配比方程式，采用传统的固相反应法结合新型的两步烧结工艺，以高纯的Na2CO3粉体、Nb2O5粉体、Bi2O3粉体和CuO粉体作为原材料，其特征在于它包括以下步骤：(1)按照摩尔比计算x＝0,0.06,0.08,0.10,和0.12时各原料的质量并分别称取Na2CO3粉体、Nb2O5粉体、Bi2O3粉体和CuO粉体；Na2CO3粉体的纯度为≥99.5％；Nb2O5粉体的纯度≥99.9％；Bi2O3粉体的纯度为≥99.00％；CuO粉体的纯度为≥99％；(2)将步骤(1)称取的Na2CO3和Nb2O5粉体进行混合球磨获得基体粉料，此过程采用湿法球磨混合，球磨介质为锆球和无水乙醇(锆球：粉料：无水乙醇质量比为5:1:1.5)，球磨时间约为24h；(3)将步骤(2)得到的基体粉料依次进行烘干(使用鼓风干燥箱进行干燥，温度为80℃，干燥时间为12h)、预烧结处理(使用马弗炉进行预烧结，温度为850℃，煅烧时间为4h)...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯耀，甄玉花，姜晓琳，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：