镁锆共掺杂铁氧体的制备方法及其降解有机污染物的应用技术

本发明专利技术涉及高级氧化技术处理有机废水领域，公开了镁锆共掺杂铁氧体的制备方法及其降解有机污染物的应用。将硝酸铜、硝酸铁、氯化氧锆和氯化镁加入去离子水中搅拌均匀，然后加入氢氧化钾使其沉淀，经抽滤、干燥后，将所得混合物在马弗炉中高温煅烧，得到目标催化剂。本发明专利技术的Mg，Zr

【技术实现步骤摘要】
镁锆共掺杂铁氧体的制备方法及其降解有机污染物的应用


[0001]本专利技术涉及高级氧化技术处理有机废水领域，具体为镁锆共掺杂铁氧体的制备方法及其降解有机污染物的应用。

技术介绍

[0002]近年来，内分泌干扰物(Endocrine Disrupting Chemicals，EDCs)，被认为是新兴污染物。在EDCs中，双酚A(Bisphenol A,BPA)是应用最广泛的工业原料之一，已被用于各种日用消费品，包括水瓶、PVC、食品包装、运动器材、牙科密封剂等。然而，由于BPA代谢不完全、稳定性较高、不容易被自然降解消除，在天然水中被广泛检测到。BPA的毒性会对生态系统产生不利影响，也能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康，同时癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也与双酚A有关。因此，如何有效去除水体中EDCs成为全世界关注的问题。
[0003]目前，已报道诸多从实际水体中去除EDCs的策略，例如高级氧化法、吸附法、电絮凝、活性污泥、光催化以及膜分离法等。其中，过硫酸盐高级氧化技术(PS
‑
AOPs)由于氧化性高、适用范围广等优点，受到了国内外学者的关注。尖晶石型铜铁氧体(CuFe2O4)被广泛用作活化过硫酸盐的催化剂，这归因于铁铜过渡金属位点(Fe
2+
、Cu
2+
)、铁铜之间的协同效应(Cu
+
/Cu
2+
，Fe
2+
/Fe
3+
)，以及可磁性分离的优点。然而，目前CuFe2O4/过硫酸盐体系存在不能完全去除有机污染物(去除率40％
‑
85％)、反应速率低(降解时间45
‑
120min)、金属离子浸出量大(Cu：80
‑
380ug/L，Fe：90
‑
300ug/L)的问题，这大大限制了其进一步应用。因此，有必要开发提升铜铁酸催化过硫酸盐活性、降低过渡金属离子浸出的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供镁锆共掺杂铁氧体的制备方法及其降解有机污染物的应用，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]镁锆共掺杂铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：将铜盐、铁盐、氯化氧锆和氯化镁加入去离子水中搅拌均匀，然后加入氢氧化物使其沉淀，抽滤，干燥，得到固相混合物；
[0008]S2：将固相混合物移至马弗炉中高温煅烧，得到固体催化剂；
[0009]S3：将固体催化剂研磨、洗涤、抽滤、干燥，得到镁锆共掺杂铁氧体。
[0010]进一步的，所述铜盐为硝酸铜和氯化铜中的任意一种，优选地，铜盐为硝酸铜；
[0011]进一步的，所述铁盐为硝酸铁和氯化铁中的任意一种，优选地，铁盐为硝酸铁；
[0012]进一步的，所述铜盐：铁盐：氯化氧皓：氯化镁的摩尔比为1：2：(1
‑
3)：(15
‑
50)；优选地，铜盐：铁盐：氯化氧皓：氯化镁的摩尔比为1：2：(1
‑
2)：(20
‑
40)。
[0013]进一步的，所述氢氧化物为氢氧化钠和氢氧化钾中的任意一种；铜盐：铁盐：氢氧化钠的摩尔比为1：2：(8
‑
12)。
[0014]进一步的，所述步骤S1中，所述干燥温度为60
‑
120℃，干燥时间为6
‑
12h；优选地，
干燥温度为80
‑
110℃。
[0015]进一步的，所述步骤S2中，高温煅烧气体氛围为空气，温度为400
‑
700℃，升温速率为2
‑
10℃/min，保温时间1
‑
4h；优选地，温度为400
‑
600℃，升温速率为5
‑
8℃/min，保温时间2
‑
3h。
[0016]进一步的，所述步骤S3中，所述洗涤步骤为依次用去离子水和乙醇洗涤3次；干燥温度为60
‑
100℃，干燥时间为12
‑
24h；优选地，干燥温度为80
‑
100℃。
[0017]镁锆共掺杂铁氧体降解有机污染物的应用，包括以下步骤：
[0018]将镁锆掺杂铜铁氧体催化剂和过硫酸盐加入到一定浓度的有机污染物溶液中，降解有机污染物。
[0019]进一步的，所述有机污染物为双酚A邻苯二甲酸酯。
[0020]进一步的，所述有机污染物浓度为10
‑
100mg/L，优选地，有机污染物浓度为20mg/L。
[0021]进一步的，所述镁锆掺杂铜铁氧体催化剂量为0.1
‑
0.5g/L。
[0022]进一步的，所述过硫酸盐为过一硫酸盐和过二硫酸盐中任意一种；优选地，过硫酸盐为过一硫酸盐。
[0023]进一步的，所述过硫酸盐浓度为0.1
‑
1.0mM。
[0024]本专利技术中未指明温度的均指在室温下进行。
[0025]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0026]本专利技术首次合成制备了镁锆共掺杂的铜铁氧体，用于活化过硫酸盐降解双酚A。
[0027]本专利技术首次采用镁锆共掺杂以提升铜铁氧体催化活性，同时降低金属离子浸出。
[0028]本专利技术方法能够在常温且未调整溶液pH的条件下达到最佳降解效果，具有操作简单、催化活性高、催化时间短、金属离子浸出小以及矿化率高等优点，在环境污染处理领域具有广泛的应用前景。
附图说明
[0029]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：
[0030]图1是本专利技术实施例1～3中制备Mg，Zr
‑
CuFe2O4的元素分布图；
[0031]图2是本专利技术实施例1～3中制备Mg，Zr
‑
CuFe2O4的XRD图；
[0032]图3是本专利技术实施例1～3中Mg，Zr
‑
CuFe2O4和对比例1中CuFe2O4的降解图；
[0033]图4是本专利技术实施例1～3中Mg，Zr
‑
CuFe2O4和对比例1中CuFe2O4的离子浸出图。
具体实施方式
[0034]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]实施例1：催化剂Mg，Zr
‑
CuFe2O4‑
1的合成与降解性能
[0036]S1：将0.24g三本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.镁锆共掺杂铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将铜盐、铁盐、氯化氧锆和氯化镁加入去离子水中搅拌均匀，然后加入氢氧化物使其沉淀，抽滤，干燥，得到固相混合物；S2：将固相混合物移至马弗炉中高温煅烧，得到固体催化剂；S3：将固体催化剂研磨、洗涤、抽滤、干燥，得到镁锆共掺杂铁氧体。2.根据权利要求1所述的镁锆共掺杂铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述铜盐为硝酸铜和氯化铜中的任意一种，铁盐为硝酸铁和氯化铁中的任意一种；铜盐：铁盐：氯化氧皓：氯化镁的摩尔比为1：2：(1
‑
3)：(15
‑
50)。3.根据权利要求1所述的镁锆共掺杂铁氧体的制备方法及其降解有机污染物的应用，其特征在于：步骤S1中，所述氢氧化物为氢氧化钠和氢氧化钾中的任意一种；铜盐：铁盐：氢氧化钠的摩尔比为1：2：(8
‑
12)。4.根据权利要求1所述的镁锆共掺杂铁氧体的制备方法及其降解有机污染物的应用，其特征在于：步骤S1中，所述干燥温度为60
‑
120℃，干燥时间为6
‑
12h。5.根据权利要求1所述的镁锆共掺杂铁氧体的制备方法及其降解有机污染物的应用，其特征在于：步骤S2中，高温煅烧气体氛...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙炜，叶枫，苏银梅，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：