一种利用微反应器连续制备医药中间体2-氨基-5-硝基吡啶的系统及方法技术方案

本发明专利技术属于化工技术领域，尤其涉及一种利用微反应连续制备医药中间体2

【技术实现步骤摘要】
一种利用微反应器连续制备医药中间体2
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氨基
‑5‑
硝基吡啶的系统及方法


[0001]本专利技术属于化工生产
，具体涉及一种制备2
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氨基
‑5‑
硝基吡啶的装备和使用方法。

技术介绍

[0002]2‑
氨基
‑5‑
硝基吡啶可作为医药、农药、染料中间体，用于合成多种吡啶化合物。目前报道的2
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氨基
‑5‑
硝基吡啶合成方法主要是2
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氨基吡啶为原料，在间歇釜内较低温度下向浓硫酸中加入2
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氨基吡啶搅拌溶解，然后在低于30℃下缓慢滴加硝硫混酸，然后升温，在50℃左右搅拌反应5h，然后在低温下结晶分离得到2
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氨基
‑5‑
硝基吡啶。上述工艺反应时间很长，产率低。
[0003]硝化反应是一个强放热过程，传统的间歇式制备过程常常伴随“热点”，一方面导致的安全问题；另一方面，由于局部温度过高，容易发生副反应，导致原料转化率低；同时工艺过程复杂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用微反应器连续制备医药中间体2
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氨基
‑5‑
硝基吡啶的系统，其特征在于，包括：四个微反应器，四个微反应器之间通过管道串联，每个微反应器设有微换热器，最后一个微反应器通过管道与搅拌釜连接；所述四个微反应器沿物料的流向方向依次为第一级微反应器、第二级微反应器、第三级微反应器和第四级微反应器。2.根据权利要求1所述系统，其特征在于，所述第一级微反应器、第二级反应器为内径4～6mm、管长50～60cm的套管式微反应器，所述第一级微反应器、第二级微反应器内部装填填料，孔隙率为85～97％；所述第三级微反应器、第四级反应器为内径4～6mm、管长60～75cm的套管式微反应器，所述第三级微反应器、第四级微反应器内部装填填料，孔隙率为85～97％；套管式微反应器内管为反应管、外管为换热器；不同级微反应器之间通过塑料软管连接；所述搅拌釜为夹套式玻璃釜或不锈钢釜。3.根据权利要求1所述系统，其特征在于，所述填料为金属丝网填料；所述塑料软管的内径为2～4mm。4.一种利用权利要求1
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3中任意一项所述的系统制备2
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氨基
‑5‑
硝基吡啶的方法，其特征在于：在第一级微反应器内2
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氨基吡啶的浓硫酸溶液和硝硫混酸混合引发反应，形成反应液后继续在第二级微反应器、第三级微反应器和第四级微反应器内混合反应，直至反应完全后进入搅拌釜，在搅拌釜内降温、用氨水中和、析晶，过滤得到产品2
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氨基
‑5‑
硝基吡啶。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈光文，陈戴欣，廉应江，韩梅，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：