一种用于生产DOTP的印染厂废料的预处理工艺制造技术

本发明专利技术提供一种用于生产DOTP的印染厂废料的预处理工艺。本发明专利技术提供的一种用于生产DOTP的印染厂废料的预处理工艺，包括如下步骤：干燥、一次粉碎、水处理、烘干、二次粉碎、有机溶剂处理、冷却结晶、水洗、循环纯化和制备DOTP。本发明专利技术通过干燥、水处理、有机溶剂处理、冷却结晶和水洗，分批次去除印染厂废料中的游离水、无机物、染料助剂等杂质，提纯效果好、提纯效率高。纯效率高。纯效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种用于生产DOTP的印染厂废料的预处理工艺


[0001]本专利技术涉及废料预处理领域，尤其涉及一种用于生产DOTP的印染厂废料的预处理工艺。

技术介绍

[0002]粗对苯二甲酸是印染厂生产过程中产生的废渣(简称白泥)，其主要成分是精对苯二甲酸(PTA)70％左右，水分20％左右，芳香羟酸类衍生物4％左右，印染过程中各种浆料4％左右，无机物2％左右。PH值不稳定在2
‑
5之间。
[0003]粗对苯二甲酸的直接堆放或者排放对环境影响较大，所以对粗对苯二甲酸内部的精对苯二甲酸的提纯利用是缓解环境压力的一种方式，但是由于粗对苯二甲酸内部组分复杂，导致精对苯二甲酸的提纯利用一直不太理想。

技术实现思路

[0004]为了克服精对苯二甲酸的提纯利用一直不太理想的缺点，本专利技术提供一种用于生产DOTP的印染厂废料的预处理工艺。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种用于生产DOTP的印染厂废料的预处理工艺，包括如下步骤：
[0006]S1：干燥
[0007]将80
‑
120份印染厂废料添加至桨叶式搅拌机中，干燥处理20
‑
40min，将其脱水至含水量至5％以下；
[0008]S2：一次粉碎
[0009]将干燥处理后的印染厂废料通过球磨机进行粉碎，过200
‑
300目的筛，得到印染厂废料细产品；
[0010]S3：水处理
[0011]将印染厂废料细产品添加至反应釜中，加入200
‑
400份高纯水，对反应釜中的固液混合物搅拌20
‑
40min，然后通过半透膜进行过滤，留下滤渣；
[0012]S4：烘干
[0013]将滤渣加入至烘干机中烘干，得到滤饼；
[0014]S5：二次粉碎
[0015]将滤饼加入至球磨机中进行粉碎，过200
‑
300目的筛，得到滤饼细产品；
[0016]S6：有机溶剂处理
[0017]将滤饼细产品添加至密封容器中，再加入180
‑
300份N，N
‑
二乙基乙酰胺，将密封容器内部进行加热，并对密封容器内的液体进行搅拌，得到对苯二甲酸粗溶液；
[0018]S7：冷却结晶
[0019]将对苯二甲酸粗溶液缓慢降温至室温，进行冷却结晶，并通过滤纸进行过滤，留下固体物，即为对苯二甲酸粗产品；
[0020]S8：水洗
[0021]将对苯二甲酸粗产品放置在新的滤纸上，倒入高纯水进行清洗，重复三次；
[0022]S9：循环纯化
[0023]将水洗处理的对苯二甲酸粗产品添加至反应釜中，回到S3，循环2
‑
3次，再进行冷却干燥，得到纯对苯二甲酸；
[0024]S10：制备DOTP
[0025]将纯对苯二甲酸加入至生产酯化釜中，再将100
‑
200份异辛醇加入至生产酯化釜中，在150
‑
250℃的温度下反应8
‑
15h，制得对苯二甲酸二辛酯，即为DOTP。
[0026]具体地，所述步骤S3具体包括如下步骤：
[0027]S3.1：将印染厂废料细产品添加至反应釜中，加入200
‑
400份高纯水，控制温度在20
‑
35℃，对反应釜中的固液混合物搅拌20
‑
40min，然后通过半透膜进行过滤，留下滤渣；
[0028]S3.2：将滤渣添加至反应釜中，加入200
‑
400份高纯水，将温度提升至60
‑
70℃，对反应釜中的固液混合物搅拌20
‑
40min，然后通过半透膜进行过滤，留下滤渣。
[0029]具体地，所述步骤S3具体还包括：所述通过半透膜进行过滤后，都使用高纯水进行清洗，并重复清洗2
‑
3次。
[0030]具体地，所述步骤S4中，在将滤渣加入至烘干机中之前，将滤渣倒在板上，并将滤渣进行抹平处理。
[0031]具体地，将滤渣在60
‑
80℃的温度下烘干1h。
[0032]具体地，所述步骤S6中，在加入180
‑
300份N，N
‑
二乙基乙酰胺之后，先将密封容器中的温度缓慢提升至350
‑
400℃，再保持350
‑
400℃的温度1
‑
3h。
[0033]具体地，所述步骤S6中，搅拌的转速控制在200
‑
300rpm。
[0034]具体地，所述步骤S7中，过滤后留下的滤液重新放入至所述步骤S6的密封容器中，实现N，N
‑
二乙基乙酰胺的循环利用。
[0035]采用上述技术方案后的有益效果是：
[0036]1、本专利技术通过干燥、水处理、有机溶剂处理、冷却结晶和水洗，分批次去除印染厂废料中的游离水、无机物、染料助剂等杂质，提纯效果好、提纯效率高。
[0037]2、本专利技术通过将印染厂废料进行粉碎，使得印染厂废料和溶剂的接触面积增大，提高印染厂废料在溶剂中的溶剂度。
[0038]3、本专利技术通过水处理步骤将无机物和溶于冷水或者热水的染料助剂溶解于水中，去除印染厂废料中的无机物和溶于冷水或者热水的染料助剂。
附图说明
[0039]图1为本专利技术采用的用于生产DOTP的印染厂废料的预处理工艺的流程示意图。
具体实施方式
[0040]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加明白清楚，结合具体实施方式，对本专利技术做进一步描述，但是本专利技术并不限于这些实施例。需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。在本专利技术中，若非特指，所有的份、百分比均为质量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领
域常用的。下述实施例中的方法，如没有特别说明，均为本领域的常规方法
[0041]实施例1
[0042]本专利技术提供一种用于生产DOTP的印染厂废料的预处理工艺，如图1所示，包括如下步骤：
[0043]S1：干燥
[0044]将100份印染厂废料添加至桨叶式搅拌机中，干燥处理30min，将其脱水至含水量至5％以下，去除印染厂废料中游离水分；
[0045]S2：一次粉碎
[0046]将干燥处理后的印染厂废料通过球磨机进行粉碎，过200目的筛，得到印染厂废料细产品，通过将印染厂废料进行粉碎，使得印染厂废料和溶剂的接触面积增大，提高印染厂废料在溶剂中的溶剂度；
[0047]S3：水处理
[0048]S3.1：将印染厂废料细产品添加至反应釜中，加入300份高纯水，控制温度在28℃，对反应釜中的固液混合物搅拌30min，然后通过半透膜进行过滤，留下滤渣；
[0049]S3.2：将滤渣本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于生产DOTP的印染厂废料的预处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1：干燥将80
‑
120份印染厂废料添加至桨叶式搅拌机中，干燥处理20
‑
40min，将其脱水至含水量至5％以下；S2：一次粉碎将干燥处理后的印染厂废料通过球磨机进行粉碎，过200
‑
300目的筛，得到印染厂废料细产品；S3：水处理将印染厂废料细产品添加至反应釜中，加入200
‑
400份高纯水，对反应釜中的固液混合物搅拌20
‑
40min，然后通过半透膜进行过滤，留下滤渣；S4：烘干将滤渣加入至烘干机中烘干，得到滤饼；S5：二次粉碎将滤饼加入至球磨机中进行粉碎，过200
‑
300目的筛，得到滤饼细产品；S6：有机溶剂处理将滤饼细产品添加至密封容器中，再加入180
‑
300份N，N
‑
二乙基乙酰胺，将密封容器内部进行加热，并对密封容器内的液体进行搅拌，得到对苯二甲酸粗溶液；S7：冷却结晶将对苯二甲酸粗溶液缓慢降温至室温，进行冷却结晶，并通过滤纸进行过滤，留下固体物，即为对苯二甲酸粗产品；S8：水洗将对苯二甲酸粗产品放置在新的滤纸上，倒入高纯水进行清洗，重复三次；S9：循环纯化将水洗处理的对苯二甲酸粗产品添加至反应釜中，回到S3，循环2
‑
3次，再进行冷却干燥，得到纯对苯二甲酸；S10：制备DOTP将纯对苯二甲酸加入至生产酯化釜中，再将100
‑
200份异辛醇加入至生产酯化釜中，在150
‑
250℃的温度下反应8
‑
15h，制得对苯二甲酸二辛酯，即为DOTP。2.如权利要求1所述的一种用于生产DOTP的印染厂废料的预处理工艺，其特征在于，所述步骤S3具体包括如下步骤：S3.1：将印染厂废料细产品添加至反应釜中，加入200<...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑立训，郑凤，
申请(专利权)人：江西省郑顺环保助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：