一种高碳铬铁中铬含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及分析检测技术领域，具体公开一种高碳铬铁中铬含量的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：将氢氧化钾和待测试样分别加入到第一坩埚中混合均匀，再将所述第一坩埚放嵌套于第二坩埚中，形成试样套锅；将所述试样套锅升温熔融，得熔融液套锅；将所述熔融液套锅冷却后移入置有蒸馏水的容器中，加入硫酸溶液进行反应，反应结束后，取出第一坩埚和第二坩埚，得试样溶液；在所述试样溶液中加入磷酸溶液、硫酸锰溶液、硝酸银溶液和过硫酸铵溶液，煮沸，再加入氯化钠溶液，煮沸，冷却，得待测液；在所述待测液中加入指示剂，采用标准溶液滴定至反应终点，计算高碳铬铁中铬含量。本发明专利技术采用氢氧化钾碱熔试剂，显著简化了操作步骤，缩短分析时间。分析时间。分析时间。

【技术实现步骤摘要】
一种高碳铬铁中铬含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其涉及一种高碳铬铁中铬含量的检测方法。

技术介绍

[0002]铬铁合金是生产不锈钢不可缺少的原料，随着冶炼不锈钢氩氧炉脱碳精炼技术的发展，不锈钢生产所用的低碳铬铁合金逐渐被高碳铬铁所取代。高碳铬铁可以提高钢的淬透性，增加钢的耐磨性和硬度；改善铸铁的耐磨性和提高硬度，同时使铸铁具有良好的耐热性。铬元素直接影响钢的产品质量，因此非常有必要对高碳铬铁中铬的含量进行检测，以保证含铬合金钢、不锈钢等各种钢铁的生产质量。
[0003]目前测定铬铁合金中铬含量，主要通过过氧化钠对试样进行熔融，该方法的分析准确度较高，但过氧化钠氧化性太强，易发生爆燃，操作过程中需低温缓慢加热，导致操作步骤比较繁琐，分析时间长，并要求分析者操作水平较高，难以完成大量合金化验任务。因此，亟需寻找一种分析结果准确度高、操作简单、分析时间短的检测方法，对降低检测成本、保证钢铁质量具有重要意义。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本专利技术提供一种高碳铬铁中铬含量的检测方法，采用氢氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高碳铬铁中铬含量的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括以下步骤：步骤一、将氢氧化钾和待测试样分别加入到第一坩埚中混合均匀，再将所述第一坩埚放嵌套于第二坩埚中，形成试样套锅；步骤二、将所述试样套锅升温至680℃～720℃熔融20min～30min，得熔融液套锅；步骤三、将所述熔融液套锅冷却后移入置有60℃～80℃蒸馏水的容器中，加入硫酸溶液进行反应，反应结束后，取出第一坩埚和第二坩埚，得试样溶液；步骤四、在所述试样溶液中加入磷酸溶液、硫酸锰溶液、硝酸银溶液和过硫酸铵溶液，第一次煮沸，再加入氯化钠溶液，第二次煮沸，冷却，得待测液；步骤五、在所述待测液中加入N
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苯代邻氨基苯甲酸指示剂，采用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至反应终点，按照式(I)所示的公式进行计算高碳铬铁中铬含量：式(I)中：c
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硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V
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滴定试样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；m
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待测试样的质量，g；17.33
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铬的1/3摩尔量，g/mol。2.如权利要求1所述的高碳铬铁中铬含量的检测方法，其特征在于：所述第二坩埚的最大直径与所述第一坩埚的最大直径的长度差为1cm～2cm，所述第二坩埚的高度与所述第一坩埚的高度差≥0.5cm。3.如权利要求1所述的高碳铬铁中铬含量的检测方法，其特征在于：所述氢氧化钾与所述待测试样的质量比为4～5:0.1。4.如权利要求1所述的高碳铬铁中铬含量的检测方法，其特征在于：步骤二中，所述试样套锅的升温速率为15～25℃/min。5.如权利要求1所述的高碳铬铁中铬含量的检测方法，其特征在于：所述硫酸溶液与所述待测试样的体积质量比为18～22:0.1，其中体积的单位为mL，质量的单位为g，且所述硫酸溶液的浓度为0.9g/mL～0.95g...

【专利技术属性】
技术研发人员：任攀稳，吕景岩，任振成，
申请(专利权)人：达力普石油专用管有限公司，
类型：发明
国别省市：