一种碳酸亚乙烯酯制备系统技术方案

本实用新型专利技术涉及锂电池材料制备技术领域，公开一种碳酸亚乙烯酯制备系统，包括气洗塔、合成反应釜、脱溶塔、尾气处理单元和提纯单元，还包括折流光解塔；碳酸乙烯酯进料入口设于折流光解塔的上部，氯气入口设于折流光解塔的下部；所述折流光解塔内设有错位分布的折流板，所述折流板一端与反应塔内壁连接，另一端与反应塔内壁间保留物料流动通道，折流板外圈设有紫光灯或蓝光灯；所述折流光解塔气相出料口与尾气处理单元连接，液相出料口与气洗塔连接。本实用新型专利技术以折流光解塔作为碳酸乙烯酯和氯气的反应设备，两种物料逆流接触，经折流板延长接触时间，充分反应，提升氯气利用率，降低副产物的产生，提升竞争力。提升竞争力。提升竞争力。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸亚乙烯酯制备系统


[0001]本技术涉及锂电池材料制备
，具体涉及一种碳酸亚乙烯酯制备系统。

技术介绍

[0002]碳酸亚乙烯酯(Vinylene Carbonate，简称VC)是一种新型锂电池电解液核心成膜助剂，能够在锂电池初次充放电中在负极表面发生电化学反应形成固体电解质界面膜(SEI膜)，具有良好的高低温性能与防气胀功能，可以提高电池的容量和寿命。
[0003]目前VC主要合成路线主要以碳酸乙烯酯(EC)为原料，通过添加过量氯气氯化成一氯碳酸乙烯酯(CEC)，随后在适当溶剂(通常为碳酸二甲酯DMC)和催化剂作用下脱氯形成碳酸亚乙烯酯。
[0004]但上述方法采用过量氯气进行反应，不仅氯化过程中容易造成CEC与Cl2继续氯化形成较多含二氯废液，而且容易造成副产HCI和次氯酸钠较多，后续制备还需引入DMC作为溶剂，引入新的杂质需要进行多次精馏，使得整个工艺原料利用率成本上升，工艺经济性受到制约。
[0005]CN 114716402 A公开了一种高纯碳酸亚乙烯酯及其生产方法与应用，提出以过量碳酸乙烯酯参与反应，通过降低氯气与碳酸乙烯酯的比例，能够显著降低能耗，降低副产HCI和次氯酸钠等副产物的产生，减少了分离工序，降低了生产的复杂性和成本。
[0006]但碳酸乙烯酯和氯气的反应速度较慢，需要紫外光催化进行，但现有技术中光解塔中碳酸乙烯酯与氯气接触时间短，反应不完全，造成原料利用率不高，副产物多。因此，亟需一种能提升原料利用率且副产较少的经济型碳酸亚乙烯酯制备系统，以降低原料和能源消耗，提升竞争力。

技术实现思路

[0007]本技术针对碳酸亚乙烯酯的制备过程中原料利用率不高，反应不完全导致的产率低的问题，提供一种碳酸亚乙烯酯制备系统，以折流光解塔作为碳酸乙烯酯和氯气的反应设备，两种物料逆流接触，经折流板延长接触时间，充分反应，提升氯气利用率，降低副产物的产生。
[0008]为实现上述目的，本技术采用的技术方案是：
[0009]一种碳酸亚乙烯酯制备系统，包括气洗塔、合成反应釜、脱溶塔、尾气处理单元和提纯单元，还包括折流光解塔；
[0010]碳酸乙烯酯(EC)进料入口设于折流光解塔的上部，氯气入口设于折流光解塔的下部；所述折流光解塔内设有错位分布的折流板，所述折流板一端与反应塔内壁连接，另一端与反应塔内壁间保留物料流动通道，折流板外圈设有紫光灯或蓝光灯；所述折流光解塔气相出料口与尾气处理单元连接，液相出料口与气洗塔连接。
[0011]本技术中折流光解塔内设置有错位分布的折流板，并将碳酸乙烯酯从塔上部
进入，氯气从塔下部进入，气液物料逆向接触，通过折流板增加物料流动通道路径，延长接触时间和反应时间；并在每个折流板上均设有紫光灯或蓝光灯催化反应进行，相较于现有技术的紫外设备通常在塔外或侧壁，其催化效果更好，能够使EC和氯气充分反应，尽可能将送入氯气反应消耗，有效提升氯气利用率，从而降低副产物，降低原料和能源消耗成本。
[0012]优选地，所述折流光解塔内碳酸乙烯酯和氯气的进料比为1:0.5
‑
1:0.8，如采用EC过量能有效降低氯气使用量，即减少副产物盐酸和次氯酸钠产量，并且过量EC可直接用于后续反应溶剂，无需引入新的溶剂，引入新的杂质，从而有效降低生产成本，提高原料利用率和能耗损失。
[0013]所述折流光解塔、气洗塔、合成反应釜、脱溶塔和提纯单元依次连接，气洗塔气相出口与尾气处理单元连接，通过冲入氮气带走液体物料中剩余的HCl，剩余液体泵入合成反应釜中后，加入适量三乙胺边搅拌边反应，反应完成后将固体三乙胺盐酸盐过滤进入脱溶塔；
[0014]优选地，合成反应釜设有气相出口对三乙胺进行回收，节约成本。
[0015]脱溶塔气相出口回收的碳酸乙烯酯回到折流光解塔重复利用，提高原料利用率，VC粗品进入提纯单元进一步提纯得到高纯度的VC产品。
[0016]所述提纯单元包括依次连接的精馏塔和降膜结晶塔，VC粗品经精馏塔精馏制的VC精品，随后采用降膜结晶塔进行VC精品的进一步结晶提纯，制的高纯VC产品(纯度99.9％以上)；
[0017]所述尾气处理单元包括依次连接的水吸收塔和碱吸收塔，折流光解塔和气流塔的尾气经水吸收塔将HCl和部分Cl2吸收制得副产盐酸，碱吸收塔吸收气体中剩余HCl和Cl2生成副产次氯酸钠。由于采用的是EC过量及折流板的设计，能够是EC和氯气充分反应，尾气中Cl2含量不高，也大幅度降低了副产物次氯酸钠的产生，无需引入DMC溶剂，仅需简单的水吸收塔和碱吸收塔即可实现尾气的处理。
[0018]优选地，所述折流板根据需要设计为圆形、长方形或椭圆形。
[0019]所述折流板平面与折流光解塔内壁垂直，各折流板纵向平行排布；相邻折流板在空间上至少部分重叠。
[0020]优选地，相邻折流板在空间上重叠面积为20
‑
80％。重叠空间越大，物料流动路径越长，但重叠面积过大也会降低物料流动速度，从而降低生产速率。
[0021]优选地，所述折流光解塔内折流板设有5
‑
30个。
[0022]优选地，折流板上设置的紫光灯或蓝光灯外设有保护壳，保护壳的材质为石英玻璃。保护壳可避免物料停留在灯附近，或对紫光灯或蓝光灯腐蚀造成损害，增加维修成本。
[0023]优选地，所述折流板采用采用不锈钢316材料。
[0024]优选地，所述折流板厚度5
‑
10cm。
[0025]与现有技术相比，本技术具有以下有益效果：
[0026]本技术通过折流板设计增加共混物料反应行程，使其在光照下充分接触反应，不易产生二氯类废液，同时Cl2基本全部反应，副产HCl和次氯酸钠较少，同时过量EC送入合成反应釜后能直接做溶剂使用，不需要引入新的溶剂造成杂质引入，通过脱溶塔将剩余EC馏出送回气液混合器前循环套用，整套系统原料不仅利用率高，副产物少，且提纯单元采用精馏耦合降膜结晶形式，不需多次精馏提纯就能制得高纯度VC产品满足市场高需求，
整套工艺能耗较低，经济性较高，具有较好得市场前景。
附图说明
[0027]图1为实施例1的碳酸亚乙烯酯制备系统示意图。
[0028]图2为实施例1的碳酸亚乙烯酯制备系统中折流光解塔结构示意图。
具体实施方式
[0029]为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。本领域技术人员在理解本技术的技术方案基础上进行修改或等同替换，而未脱离本技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本技术的保护范围内。
[0030]实施例1
[0031]如图1所示，一种碳酸亚乙烯酯制备系统，包括折流光解塔1、气洗塔2、合成反应釜3、脱溶塔4、水吸收塔5、碱吸收塔6、精馏塔7和降膜结晶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸亚乙烯酯制备系统，包括气洗塔、合成反应釜、脱溶塔、尾气处理单元和提纯单元，其特征在于，还包括折流光解塔；碳酸乙烯酯进料入口设于折流光解塔的上部，氯气入口设于折流光解塔的下部；所述折流光解塔内设有错位分布的折流板，折流板一端与反应塔内壁连接，另一端与反应塔内壁间保留物料流动通道，折流板外圈设有紫光灯或蓝光灯；所述折流光解塔气相出料口与尾气处理单元连接，液相出料口与气洗塔连接。2.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯制备系统，其特征在于，所述折流光解塔、气洗塔、合成反应釜、脱溶塔和提纯单元依次连接，气洗塔气相出口与尾气处理单元连接，脱溶塔气相出口回收的碳酸乙烯酯回到折流光解塔重复利用。3.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯制备系统，其特征在于，所述提纯单元包括依次连接的精馏塔和降膜结晶塔；所述尾气处理单元包括依次连接的水吸收塔和碱吸收塔。4.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯制备系统，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王笛，宋顺刚，徐光华，杨用峰，
申请(专利权)人：杭州聚丰新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：