基于中红外光谱检测技术的白酒陈化缔合程度评定方法技术

本发明专利技术提供一种基于中红外光谱检测技术的白酒陈化缔合程度评定方法，并实现白酒缔合程度的快速检测，属于白酒贮存缔合程度检测领域，所述方法包括：配置不同贮存时间以及不同温度处理的样品；通过傅立叶红外光谱系统获取样本光谱数据；选取羟基的波段(4000cm

【技术实现步骤摘要】
基于中红外光谱检测技术的白酒陈化缔合程度评定方法


[0001]本专利技术涉及一种基于中红外光谱检测技术的白酒陈化缔合程度评定方法，属于贮酒专用品质检测


技术介绍

[0002]白酒传统生产加工包括原料研磨、曲配制、发酵、蒸馏、陈化、勾兑，其中，陈化是将白酒放入容器中存放，养成风味、减少刺激性的过程。白酒陈化程度与贮存时间、贮存容器、温度和空气流通度都密切相关。为了建立规范和健全可控的老熟工艺标准，经过人们多年的研究，总结出了“缔合说”、“酯化说”、“氧化说”、“溶出说”、“挥发说”5种主要机理学说，分别从氢键缔合、白酒内部反应，外部环境以及贮存容器的角度来解释白酒陈化过程的主要变化。白酒的氢键缔合是以乙醇
‑
水缔合体系为主体的内部物理变化，能够形成稳定团簇，对提升白酒口感、减少刺激性有重要作用。已有研究表明，乙醇
‑
水溶液的缔合稳定周期远小于白酒的需要的贮存时间，而在陈化过程中受到内部成分变化和外部环境的影响，白酒内稳定的缔合团簇也会遭到破坏，从而形成缔合
‑
破坏
‑
再缔合的过程。因此，在白酒贮存过程中，若能实时检测其缔合程度，可以应对白酒内部变化而改变外部环境，加快陈化进程，也可以监控白酒质量、查找渗漏，从而增加产量、保证品质，极大地提升白酒产业的经济效益。
[0003]目前，缔合程度的评定主要运用于疏水有机溶液，并且都是通过粘度来评定缔合等级。例如在专利号CN102564899B中，通过比较疏水缔合聚丙烯酰胺溶液中分子间缔合作用破坏前后的零剪切粘度，定量计算分子间缔合作用对于超分子溶液结构的贡献程度。在专利号CN102967534B中，通过测定在水溶性疏水缔合聚合物型增粘剂水溶液中添加不同浓度的β
‑
环糊精的粘度，建立定量的缔合程度对比曲线，获得了水溶性缔合聚合物增粘剂在多孔介质中的缔合程度。而对于粘度变化小的乙醇
‑
水溶液明显不适合用这些方法来评定缔合程度。
[0004]红外光谱又叫做红外吸收光谱，它是红外光子与分子振动、转动的量子化能级共振产生吸收而产生的特征吸收光谱曲线。红外光谱是光子与分子相互作用时通过电偶极矩跃迁发生了相互作用而得到，也就是说羟基这种强极性的基团，通过红外光谱能较好地获得其结构特性。因此，通过傅立叶红外光谱仪检测得到乙醇
‑
水溶液的光谱信息，再从光谱信息中提炼出氢键结构信息，从而进行缔合程度评定，这是可行的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种基于中红外光谱检测技术的白酒陈化缔合程度评定方法。此方法是将相同环境下不同贮存时间的乙醇
‑
水溶液进行红外光谱检测，对获得的光谱数据进行归一化处理以消除取样量不同带来的差异，而后对羟基光谱波段(4000
‑
2600cm
‑1)进行多峰处理，将羟基的光谱波段分为游离羟基、单桥羟基、多聚羟基和弱氢键四种波峰。根据它们的峰型参数，计算出每条光谱数据的缔合平衡常数K，结合样品的贮存时间，对溶液的缔合
程度进行分级。再通过加温或降温处理，获得不同缔合程度的光谱数据，以同样的方法进行评级，将所有数据整合建立数据集。以4:1的比例划分训练集和测试集，使用多种预处理方法以及一维卷积网络、偏最小二乘、随机深林和支持向量机这些建模方法进行回归预测，对比预测结果，为白酒缔合评定以及缔合程度快速检测提供一种新的参考，也为酿酒行业提升白酒品质提供了新的技术指导。
[0006]为了实现以上专利技术目的，本专利技术的具体技术方案为：
[0007]基于中红外光谱检测技术的白酒陈化缔合程度评定方法，包括以下步骤：
[0008](1)利用傅立叶变换红外仪采集不同贮存时间和不同温度处理的60％乙醇
‑
水(V/V)溶液的红外光谱(4000cm
‑1～400cm
‑1)数据；
[0009](2)选取羟基波段(4000cm
‑1～2600cm
‑1)；
[0010](3)分析取样方式和取样量不同带来的数据差异，选用毛细管取样和归一化处理；
[0011](4)利用多峰拟合将数据特性量化，计算出对应缔合平衡常数K；
[0012](5)根据样品的贮存时间进行缔合分级，以此来制作数据集；
[0013](6)将原始数据和预处理后的数据进行回归预测。
[0014]所述傅立叶红外光谱检测系统由Frontier傅立叶变换红外仪和专用的计算机软件Spectrum组成；其中Frontier傅立叶变换红外仪是将光线透过带有溶液的KBr压片来采集红外光谱数据，光谱采集的参数为：分辨率4cm
‑1，扫描数8，光谱范围4000cm
‑1～400cm
‑1；软件Spectrum对光谱曲线进行了初步的处理，使用交互式基线校正对光谱的基线进行校正，然后运用Boxcar功能平滑噪声，平滑因子为50。
[0015]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(2)中所述将羟基波段选取出来，消除其余数据的影响。
[0016]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(3)中所述通过对比不同取样方式和不同取样量的光谱曲线差异，选择毛细管取样和归一化处理的方法，使样品的检测结果可重复。
[0017]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(4)中所述利用多峰拟合将整个羟基峰分为游离羟基、单桥羟基、多聚羟基和弱氢键四种波峰，通过每个峰的参数计算出游离分子M
free
和聚合团簇M
assoc
的浓度，再通过平衡公式计算出缔合平衡常数K。
[0018]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(5)中所述根据不同贮存时间的缔合平衡常数K，进行缔合等级划分并制作数据集。
[0019]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(6)中所述通过标准化、均值中心化等方法对数据集进行预处理，将原始数据集和预处理后的数据集输入到一维卷积网络、偏最小二乘、随机森林和支持向量机这些建模方法中进行回归预测。
[0020]以上所述方法用于对白酒缔合程度的评定并实现快速检测
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022](一)本专利技术公开的基于中红外光谱检测技术的白酒陈化缔合程度评定方法，首次对乙醇
‑
水溶液这种亲水性溶液的缔合程度进行评定，本专利技术考虑温度、取样方式、取样量等外部因素的影响，以贮存时间为标准，实现缔合检测的可重复性。利用多峰拟合将红外光谱曲线的特性量化，使缔合程度能标准地呈现出来，为白酒的质量评定提供一种新的参考，也为白酒陈化技术发展提供一个新的方向。
[0023](二)在
方面，本专利技术将红外光谱检测技术和多峰拟合处理方式进行结合，将整个羟基峰分为游离羟基、单桥羟基、多聚羟基和弱氢键四种波峰，从微观分子基团的角度对水溶液内部团簇结构进行分析，实现深层次地缔合程度评定。根据平衡公式，将每条光谱曲线量化，可直观本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于中红外光谱检测技术的白酒陈化缔合程度评定方法，包括以下步骤：(1)利用傅立叶变换红外仪采集不同贮存时间和不同温度处理的60％乙醇
‑
水(V/V)溶液的红外光谱(4000cm
‑1～400cm
‑1)数据；(2)选取羟基波段(4000cm
‑1～2600cm
‑1)；(3)分析取样方式和取样量不同带来的数据差异，选用毛细管取样和归一化处理；(4)利用多峰拟合将数据特性量化，计算出对应缔合平衡常数K；(5)根据样品的贮存时间进行缔合分级，以此来制作数据集；(6)将原始数据和预处理后的数据进行回归预测。2.根据权利要求1所述的基于中红外光谱检测技术的白酒陈化缔合程度评定方法，其特征在于，步骤(1)中，用贮存不同时间乙醇
‑
水溶液的红外光谱数据来判定缔合程度的强弱，用加温或降温处理溶液，获得不同缔合程度的光谱数据。3.根据权利要求1所述的基于中红外光谱检测技术的白酒陈化缔合程度评定方法，其特征在于，步骤(2)中，对步骤(1)采集的红外光谱选取羟基波段，消除其余数据的影响。4.根据权利要求1所述的基于中红外光谱检测技术的白酒陈化缔合程度评定方法，其特征在于，步骤(3)中，通过对比不同取样方式和不同取样量的光谱曲线差异，选择毛细管取样和归一化处...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡新军，蒋茂林，田建平，黄丹，马小燕，陈满骄，
申请(专利权)人：四川轻化工大学，
类型：发明
国别省市：