一种基于显微红外技术的垃圾填埋堆体中微塑料检测方法技术

本发明专利技术涉及一种基于显微红外技术的混合垃圾填埋堆体中微塑料检测方法，属于新型污染物领域。包括以下步骤：取适量混合垃圾填埋堆体物料进行预处理；利用密度分离法将微塑料与大部分杂质分离，通过过滤获得富集含有微塑料的滤膜；将滤渣用无水乙醇转移至尖底离心管中；用玻璃胶头滴管吸取尖底离心管底部沉降的颗粒物，滴至装有正方形玻璃开孔片的镀金载玻片上；待无水乙醇全部挥发，卸下玻璃开孔片，将镀金载玻片上的颗粒物用显微红外光谱仪进行检测与鉴别，统计微塑料种类、丰度和尺寸分布。本发明专利技术中镀金载玻片具有极好的红外信号反射能力，对微塑料鉴别效果更好；具有微塑料识别率高、操作简便、成本低廉等特点。成本低廉等特点。成本低廉等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种基于显微红外技术的垃圾填埋堆体中微塑料检测方法


[0001]本专利技术属于新型污染物领域，更具体地，涉及一种基于显微红外技术的垃圾填埋堆体中微塑料检测方法。

技术介绍

[0002]微塑料正成为一个重大的环境问题。环境中的塑料经过物理、化学、生物等降解作用，会进一步碎裂成更细小的塑料碎片、颗粒或微纤维等，当这些细小塑料的粒径小于5mm时，就被定义为新型污染物——微塑料。环境中大量的微塑料污染日渐成为一个亟待解决的重大环境问题，而分析含有微塑料的环境样品对确定其普遍性及其影响至关重要。垃圾填埋堆体是环境中微塑料的一个重要来源，然而垃圾填埋堆体成分复杂，垃圾填埋场微塑料的检测是一项难题。
[0003]一系列的分析技术已应用于微塑料的分析。在所采用的技术中，红外(IR)光谱分析，更具体而言是显微红外光谱技术，是目前检测和鉴别微塑料的主要分析技术之一。使用显微红外进行环境样品中微塑料常规的检测时，通常包括以下几个步骤：样品采集、样品净化、红外样品制备、数据收集和分析。
[0004]其中红外样品制备步骤是微塑料鉴别的关键步骤，需要使用滤膜过滤来将微塑料富集至合适的基底上用于红外检测分析。作为基底的滤膜类型需要在透射或反射模式下对红外光不出现任何显著的吸收，因此滤膜的可用光谱范围极其重要。同时每个滤膜的相对成本也较为重要，尤其对于样品处理量较高的实验室，这应该是一个重要的考虑因素。
[0005]然而现有的滤膜无法同时解决对红外光不出现任何显著吸收和成本合适的问题。玻璃纤维滤膜、硝酸纤维滤膜、聚偏氟乙烯滤膜和尼龙滤膜等滤膜价格较为低廉(价格在2
‑
15元/片不等)，但对红外光在透射或反射模式下显示出显著的吸收带；而硅膜、银膜、镀金聚碳酸酯膜、氧化铝膜等具有极好的反射能量或透射能量，基本满足红外检测要求，但其价格昂贵(价格在50
‑
200元/片不等)，使得实验成本较高。
[0006]从显微红外技术应用于微塑料检测以来，不同的研究者为了满足测试的需求，选择用来富集微塑料的载体滤膜不尽相同，最后放置在显微红外光谱仪检测台的微塑料载体并未进行统一。专利技术专利“基于焦平面阵列红外技术快速全检小粒径塑料的方法”(公开号CN113959971A)为了使得红外检测时有较好的反射信号使用了氧化铝滤膜作为微塑料的载体，在焦平面阵列红外检测器下用PFA投射模式进行面扫描获得颗粒的红外光谱。专利技术专利“一种基于红外成像技术检测并评估包装饮用水中微塑料分布的方法”(公开号CN113670779A)进行红外检测使用反射吸收模式，用高反玻璃作为微塑料的载体进行扫描，以此来得到每个颗粒的红外光谱。专利技术专利“一种检测水环境沉积物中微塑料密度分布的方法”(公开号CN109238948A)将微塑料收集到硝酸纤维素滤膜上，使用傅里叶变换显微红外光谱仪的透射模式或衰减全反射模式鉴定微塑料。以上所提及的专利使用了不同的微塑料载体进行红外检测，不同的载体会导致得到的颗粒物红外光谱信号强弱不一致，颗粒物检测图谱与标准物质图谱的匹配度阈值(一般为≥70％)也可能因为光谱信号的强弱而出
现差异，最终所得到的结果无法在同一水平下进行比较。
[0007]因此，使用显微红外光谱仪进行微塑料检测时，需要统一微塑料的载体，建立一种能够实现微塑料的提取与富集，且微塑料识别准确率高、操作简便、成本低廉的方法。

技术实现思路

[0008]针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种方法将微塑料富集至镀金载玻片上进行显微红外光谱扫描，由此解决将微塑料富集到滤膜上直接进行显微红外光谱仪鉴别存在的滤膜吸收红外光或成本较高的问题，且镀金载玻片具有极好的红外信号反射能力，对微塑料鉴别效果更好，最终得到微塑料种类、丰度、尺寸分布。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种基于显微红外技术的垃圾填埋堆体中微塑料检测方法，包括以下步骤：
[0010](1)将垃圾填埋堆体物料进行消解，然后采用滤膜过滤，得到滤渣；用重液分离所述滤渣中的泥沙沉淀，并收集颗粒物；
[0011](2)将步骤(1)得到的颗粒物富集并转移到镀金基底上，再运用显微红外光谱仪进行检测，将每个颗粒的检测光谱与标准谱图库中的标准物质比较，根据物质匹配程度确定是否为微塑料。
[0012]优选地，步骤(2)中，将步骤(1)得到的颗粒物富集并转移到镀金基底上，具体为：将颗粒物用无水乙醇转移至尖底离心管中，然后采用胶头滴管吸取离心管底部沉降的颗粒物，再将胶头滴管胶帽朝上静置，使颗粒物进一步沉降；在镀金基底上放置开孔片，将胶头滴管底部沉降的颗粒物滴至开孔片内；待无水乙醇挥发后，留下颗粒物于镀金基底上。
[0013]优选地，步骤(1)中，用重液分离所述滤渣中的泥沙沉淀，并收集颗粒物，具体为：将所述滤渣转移至分离容器中，分离容器放置在培养皿中，所述分离容器与装有重液的分液漏斗连接；打开分液漏斗旋塞，让重液进入分离容器中，直至分离容器液面高度到达容器顶部，关闭旋塞，静置，泥沙沉淀下来；将漂浮在液面上的颗粒物通过溢流的方式转移到培养皿中；将培养皿中溢流得到的物质用滤膜过滤，滤渣即为分离得到颗粒物。
[0014]优选地，步骤(1)中所述重液为溴化钠、碘化钠和氯化铝中的一种或多种复配溶液，密度为1.20
‑
1.70g/cm3。
[0015]优选地，设定物质匹配程度阈值为70％，即当颗粒的检测光谱与标准物质的红外光谱匹配度大于70％时，判定颗粒为微塑料，且颗粒的微塑料种类与标准物质相同。
[0016]优选地，种类相同的微塑料颗粒的总数比上所述垃圾填埋堆体物料的质量，即为该种类微塑料的丰度。
[0017]优选地，所述显微红外光谱仪根据颗粒物的图像，得到颗粒物的尺寸；将一定尺寸范围内的微塑料颗粒的总数比上所述垃圾填埋堆体物料的质量，即为该尺寸范围内微塑料的丰度。
[0018]总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
[0019](1)本专利技术提供的一种基于显微红外技术的垃圾填埋堆体中微塑料检测方法，将样品中的微塑料富集至镀金载玻片上进行显微红外光谱的定性与定量检测，由此解决使用现有基底滤膜直接进行显微红外光谱仪检测时，普通滤膜对红外有显著吸收或高反射滤膜
价格较高的问题，且镀金载玻片具有极好的红外信号反射能力，对微塑料鉴别效果更好，最终得到微塑料种类、丰度、尺寸分布。
[0020](2)本专利技术提供的分离步骤能够将样品中的泥沙等杂质与微塑料分离，操作简便高效。
[0021](3)本专利技术提供的富集步骤能够将所提取的含有微塑料的颗粒全部转移至镀金基底上，能够完整的检测样品中所含有的微塑料。
[0022](4)本专利技术提供的方法步骤清晰明了，简单易行，能实现垃圾填埋堆体中微塑料的定性和定量检测，具有微塑料识别率高、操作简便、成本低廉的特点。
附图说明
[0023]图1为本方法的流程图。
[0024]图2为本方法的密度分离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于显微红外技术的垃圾填埋堆体中微塑料检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将垃圾填埋堆体物料进行消解，然后采用滤膜过滤，得到滤渣；用重液分离所述滤渣中的泥沙沉淀，并收集颗粒物；(2)将步骤(1)得到的颗粒物富集并转移到镀金基底上，再运用显微红外光谱仪进行检测，将每个颗粒的检测光谱与标准谱图库中的标准物质比较，根据物质匹配程度确定是否为微塑料。2.如权利要求1所述的基于显微红外技术的垃圾填埋堆体中微塑料检测方法，其特征在于，步骤(2)中，将步骤(1)得到的颗粒物富集并转移到镀金基底上，具体为：将颗粒物用无水乙醇转移至尖底离心管中，然后采用胶头滴管吸取离心管底部沉降的颗粒物，再将胶头滴管胶帽朝上静置，使颗粒物进一步沉降；在镀金基底上放置开孔片，将胶头滴管底部沉降的颗粒物滴至开孔片内；待无水乙醇挥发后，留下颗粒物于镀金基底上。3.如权利要求1或2所述的基于显微红外技术的垃圾填埋堆体中微塑料检测方法，其特征在于，步骤(1)中，用重液分离所述滤渣中的泥沙沉淀，并收集颗粒物，具体为：将所述滤渣转移至分离容器中，分离容器放置在培养皿中，所述分离容器与装有重液的分液漏斗连接；打开分液漏斗旋塞，让重液进入分离容器...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨家宽，赖昌飞，袁书珊，卞士杰，虞文波，梁莎，郭帅，赵竑洋，淦方茂，陈文然，
申请(专利权)人：长江生态环保集团有限公司，
类型：发明
国别省市：