一种农药悬乳剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种农药悬乳剂的制备方法，属于农药技术领域，包括以下步骤：S1、制备固体农药原药的水溶液分散体系；S2、制备液体农药原药的乳液相；S3、利用高速剪切混合器，将乳液相加入到水溶液分散体系中，直至液体农药原药粒径达到纳米级；S4、向S3的体系中加入引发剂，混合均匀，升温至40~60℃，保持搅拌速度800~1000r/min，反应4~6h，得到超稳定的农药悬乳剂。本发明专利技术不仅克服了传统悬乳剂物理稳定性差、难以运输和储存的缺点，而且不用添加传统的增稠剂和助悬剂，助剂成分简单，设备投资小，生产成本低，产品质量稳定，适合工业化生产。适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种农药悬乳剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种农药悬乳剂的制备方法，属于农药


技术介绍

[0002]悬乳剂是指一种或一种以上不溶于水的固体原药和一种油状液体原药(或油溶液)在各种助剂的作用下均匀地分散于水中形成的高悬浮、多组分悬浮体系。传统的悬乳剂通常由三相构成：(1)固体状的分散悬浮颗粒组成的悬浮相；(2)液体状乳化油滴组成的乳化状液相；(3)介质水作为连续相。
[0003]目前，悬乳剂的加工方法主要有3种：
[0004]⑴
按照悬浮剂的加工方式加工悬乳剂，即将各种原料成分混合在一起，经过砂磨机微细研磨和调制，最终制备得到悬乳剂。
[0005]⑵
混合法，即分别加工得到稳定的SC和EW(或EC)，然后按比例混合调制得到悬乳剂。
[0006]⑶
直接乳化法，即首先制备稳定的悬浮液，利用高速剪切混合器，将农药液体活性成分的乳液相加入到悬浮液中，制得悬乳液。再加入增稠剂和/或其他的添加剂，制备得到悬乳剂。
[0007]悬乳剂的物理稳定性是一个非常重要的质量问题，也是制约开发和生产该剂型的主要难点。该剂型在储存期间，尤其在温度升高时存在多种不稳定现象：分层和沉降、固体粒子和油滴分离、固体粒子和油滴的结晶长大(奥氏熟化)、相间转移等等，急需解决。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是提供一种农药悬乳剂的制备方法，能够显著提高悬乳剂的物理稳定性，且所采用的助剂成分简单，生产成本低，适于工业化生产。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0010]一种农药悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
[0011]S1、先将分散剂溶于去离子水中，然后向其中加入固体农药原药，搅拌均匀后，通过砂磨、剪切或者超声波粉碎的方式将固体农药原药分散至纳米级，制备得到水溶液分散体系；
[0012]S2、先将乳化剂溶于有机溶剂中，然后向其中加入液体农药原药，搅拌均匀后，通过搅拌、剪切或者超声波粉碎的方式将液体农药原药全部溶至溶剂中，制备得到乳液相；
[0013]S3、利用高速剪切混合器，将乳液相加入到水溶液分散体系中，直至液体农药原药粒径达到纳米级；
[0014]S4、向S3的体系中加入引发剂，混合均匀，升温至40～60℃，保持搅拌速度800～1000r/min，反应4～6h，得到超稳定的农药悬乳剂。
[0015]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述S1中的分散剂为对苯乙烯磺酸钠，固体农药原药为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素、多杀菌素、茚虫威、吡蚜酮、噻虫胺、呋虫
胺、吡虫啉、除虫脲、高效氯氟氰菊酯、甲氧虫酰肼、氯虫苯甲酰胺、乙螨唑和螺螨酯中的一种或两种。
[0016]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述固体农药原药与分散剂的质量比为1∶0.1～1∶1；所述去离子水的质量为固体农药原药质量的5
‑
20倍。
[0017]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述S2中的乳化剂为(1
‑
烯丙氧基
‑3‑
(4
‑
壬基苯酚)
‑2‑
丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵，液体农药原药为噻唑磷、毒死蜱、丙环唑和氯氰菊酯中的一种或两种，有机溶剂为甲醇、二甲苯和环己酮中的一种或两种。
[0018]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述液体农药原药和乳化剂的质量比为1∶0.1～1∶1；所述有机溶剂的质量为液体农药原药质量的5
‑
20倍。
[0019]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述S4中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种。
[0020]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述引发剂的加入量为S3体系总质量的0.1～1％。
[0021]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述固体农药原药和液体农药原药的质量比为10∶1～1∶1。
[0022]由于采用了上述技术方案，本专利技术取得的技术效果有：
[0023]本专利技术不仅克服了传统悬乳剂物理稳定性差、难以运输和储存的缺点，而且不用添加传统的增稠剂和助悬剂，助剂成分简单，设备投资小，生产成本低，产品质量稳定，适合工业化生产。
[0024]本专利技术通过具有碳碳双键和水溶性基团的助剂对农药原药进行分散，然后在特定条件下引发反应，利用化学键合的方式将农药原药和水溶性基团连接在一起，省去了增稠剂和其他添加剂，得到了一种超稳定的农药悬乳剂。
[0025]本专利技术制备的农药悬乳剂不仅可将原药粒径控制在纳米级、增强了农药的防效，而且储藏稳定性好，在5000r/30min的条件下仍然稳定。
附图说明
[0026]图1是本专利技术实施例及对照例离心稳定性测试结果。
具体实施方式
[0027]下面结合附图及具体实施例对本专利技术做进一步详细说明：
[0028]一种农药悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
[0029]S1、先将分散剂溶于去离子水中，然后向其中加入固体农药原药，搅拌均匀后，通过砂磨、剪切或者超声波粉碎的方式将固体农药原药分散至纳米级，制备得到水溶液分散体系；
[0030]所述分散剂为对苯乙烯磺酸钠，所述固体农药原药为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素、多杀菌素、茚虫威、吡蚜酮、噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、除虫脲、高效氯氟氰菊酯、甲氧虫酰肼、氯虫苯甲酰胺、乙螨唑和螺螨酯中的一种或两种；所述固体农药原药与分散剂的质量比为1∶0.1～1∶1；所述去离子水的质量为固体农药原药质量的5
‑
20倍。
[0031]S2、先将乳化剂溶于有机溶剂中，然后向其中加入液体农药原药，搅拌均匀后，通
过搅拌、剪切或者超声波粉碎的方式将液体农药原药全部溶至溶剂中，制备得到乳液相；
[0032]所述乳化剂为(1
‑
烯丙氧基
‑3‑
(4
‑
壬基苯酚)
‑2‑
丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵，即DNS
‑
86；所述液体农药原药为噻唑磷、毒死蜱、丙环唑和氯氰菊酯中的一种或两种，有机溶剂为甲醇、二甲苯和环己酮中的一种或两种；所述液体农药原药和乳化剂的质量比为1∶0.1～1∶1；所述有机溶剂的质量为液体农药原药质量的5
‑
20倍。
[0033]所述固体农药原药和液体农药原药的质量比为10∶1～1∶1。
[0034]S3、利用高速剪切混合器，将乳液相加入到水溶液分散体系中，直至液体农药原药粒径达到纳米级。
[0035]S4、向S3的体系中加入S3体系总质量的0.1～1％的引发剂，混合均匀，升温至40～60℃，保持搅拌速度800～1000r/min，反应4～6h，得到超稳定的农药悬乳剂；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种。
[0036]实施例1
[0037]S1、称取4kg对苯乙烯磺酸钠溶解到200kg的去离子水中，用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种农药悬乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、先将分散剂溶于去离子水中，然后向其中加入固体农药原药，搅拌均匀后，通过砂磨、剪切或者超声波粉碎的方式将固体农药原药分散至纳米级，制备得到水溶液分散体系；S2、先将乳化剂溶于有机溶剂中，然后向其中加入液体农药原药，搅拌均匀后，通过搅拌、剪切或者超声波粉碎的方式将液体农药原药全部溶至溶剂中，制备得到乳液相；S3、利用高速剪切混合器，将乳液相加入到水溶液分散体系中，直至液体农药原药粒径达到纳米级；S4、向S3的体系中加入引发剂，混合均匀，升温至40～60℃，保持搅拌速度800～1000r/min，反应4～6h，得到超稳定的农药悬乳剂。2.根据权利要求1所述的一种农药悬乳剂的制备方法，其特征在于：所述S1中的分散剂为对苯乙烯磺酸钠，固体农药原药为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素、多杀菌素、茚虫威、吡蚜酮、噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、除虫脲、高效氯氟氰菊酯、甲氧虫酰肼、氯虫苯甲酰胺、乙螨唑和螺螨酯中的一种或两种。3.根据权利要求2所述的一种农药悬乳剂的制备方法，其特征在于：所述固体农药原药与分散剂的质量比为1∶0....

【专利技术属性】
技术研发人员：张连松，王莉彩，李楠，贾双成，孙谦，贾成国，
申请(专利权)人：河北威远生物化工有限公司，
类型：发明
国别省市：