一种基于CdSe/ZnS量子点快速检测邻苯二甲酸二丁酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种荧光探针CdSe/ZnS量子点快速检测邻苯二甲酸二丁酯的方法，属于食品检测技术领域。所述方法包括：将待测样品加入到含有CdSe量子点的水分散液中，反应后测定CdSe量子点荧光强度值，再将荧光强度值代入标准曲线中，计算得到待测样品中邻苯二甲酸二丁酯的含量。本发明专利技术以CdSe/ZnS量子点为荧光探针，基于邻苯二甲酸二丁酯(DBP)对CdSe/ZnS量子点的荧光增强效应，建立了一种快捷测定DBP的荧光检测方法。该方法可用于白酒中DBP的含量测定，该方法的准确性可与传统的GC

【技术实现步骤摘要】
一种基于CdSe/ZnS量子点快速检测邻苯二甲酸二丁酯的方法


[0001]本专利技术涉及食品检测
，具体涉及一种基于荧光探针CdSe/ZnS量子点快速检测邻苯二甲酸二丁酯的方法。

技术介绍

[0002]邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl Phthalate，DBP)是一种优良的增塑剂，是目前增塑剂中产量和用量最大的一种，其对多种树脂具有良好的溶解能力，具有色泽浅、毒性低、电性能好、挥发性低、气味小和耐低温等特点。然而，邻苯二甲酸二丁酯对皮肤黏膜有刺激作用和轻度致敏作用，接触者可引起多发性神经炎，脊髓神经炎及脑多发神经炎，影响人体生理调节，具有致癌、致畸的作用；邻苯二甲酸二丁酯也会损伤肝脏，引起肝脏组织形态的改变，严重危害人体健康。随着塑料工业的迅速发展和塑料制品的广泛应用，邻苯二甲酸二丁酯已大量进入环境，普遍存在于土壤、底泥、水体、生物、空气及大气降尘物等环境样品中，已成为全球普遍存在的污染物之一。
[0003]在食品安全问题越来越受关注、环境污染持续加剧的时代背景下，以邻苯二甲酸二丁酯为代表的塑化剂的危害已日益凸显，开发快速简单、准确灵敏的检测方法尤为重要。现有的方法主要有：紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、固相萃取
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近红外光谱、电化学方法、荧光分析法等，其中部分检测方法存在需昂贵的仪器、操作繁琐、检测周期长等缺点，而荧光分析法是一种较高效便捷的分析方法。
[0004]量子点(Quantum Dots)是尺寸大约为1～10nm的纳米材料，由于独特优异的荧光性能而被广泛地用于荧光分析检测中。常见的CdSe等半导体量子点，因发射谱窄、稳定性高、尺寸可控等优点备受关注。但是由于Cd原子具有一定的生物毒性，并且CdSe等量子点本身表面存在缺陷。ZnS和CdS由于具有很高的能带宽，常被用于量子点的壳层材料。为避免有毒性的Cd的引入，用ZnS包覆CdSe量子点后形成核壳结构量子点，不仅弥补了CdSe量子点表面的缺陷，降低了Cd原子带来的毒性，并且使其荧光增强，荧光量子产率明显提高(水相制备CdSe量子点及其ZnS核壳结构量子点.中国材料进展,2017,36(5)：389
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394.)。CdSe/ZnS量子点已被广泛应用于有毒有害物质的检测，例如汞离子(Fluorescence enhancement of CdSe/ZnS quantum dots induced by mercury ions and its applications to the on
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site sensitive detection of mercury ions.Microchimica Acta,2021,188(6)：655
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661.)、黄曲霉毒素B1(A CdSe/ZnS core/shell competitive quantum dot
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based fluorescence
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linked immunosorbent assay for the sensitive and accurate detection of aflatoxin B1 in corn sample.Journal of Food Measurement and Characterization,2022,16(1)：857
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866.)、过氧化氢(Development of Ratiometric Fluorescence Sensors Based on CdSe/ZnS Quantum Dots for the Detection of Hydrogen Peroxide.Sensors,2019,19(22)：4977
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4995.)，并显示了高的检测灵敏度和便捷性。
[0005]目前，未见有利用CdSe/ZnS量子点作为荧光探针用于测定邻苯二甲酸二丁酯的相
关报道。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种能够快速测定邻苯二甲酸二丁酯(DBP)且检测灵敏度高，准确性好的荧光检测方法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]本专利技术提供了CdSe/ZnS量子点作为荧光探针在制备邻苯二甲酸二丁酯检测试剂盒中的应用。
[0009]本专利技术研究发现，邻苯二甲酸二丁酯对CdSe/ZnS量子点的荧光响应信号具有增强效应，且荧光信号与邻苯二甲酸二丁酯浓度的对数呈线性关系，因此，通过测定邻苯二甲酸二丁酯与CdSe/ZnS量子点反应后量子点的荧光强度，可以计算得出邻苯二甲酸二丁酯的浓度值。
[0010]具体的，所述CdSe/ZnS量子点由水热法制备得到，ZnS包覆CdSe量子点后形成的核壳结构量子点。
[0011]优选的，所述CdSe/ZnS量子点的制备方法包括：首先将乙酸镉二水合物和油酸钠分散于乙醇中制得乙醇分散液，油酸和硒粉分散于水中得到水分散液，将两者混合后在非氧气氛围下40
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100℃加热0.5
‑
3h后再于100
‑
300℃反应0.5
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3h，得到CdSe量子点；再向CdSe量子点溶液中交替滴加乙酸锌和硫化钠溶液，60
‑
100℃下反应0.5
‑
2h，制得CdSe/ZnS核壳结构量子点。
[0012]更为优选，乙醇分散液与水分散液混合后在氮气保护下于40℃加热2小时后转移至反应釜中，180℃下反应3小时，得到CdSe量子点。
[0013]本专利技术制备的CdSe/ZnS核壳量子点的荧光最大激发波长为270nm，最大发射波长在540nm。
[0014]本专利技术提供了一种快速检测邻苯二甲酸二丁酯的方法，包括：将待测样品加入到含有CdSe量子点的水分散液中，反应后测定CdSe量子点荧光强度值，再将荧光强度值代入标准曲线计算公式中，计算得出待测样品中邻苯二甲酸二丁酯的含量。
[0015]上述方法中，采用中性的水作为反应溶剂，研究表明，QDs
‑
DBP体系pH在7.0时，CdSe量子点的荧光响应最大最稳定，且离子强度对荧光响应无明显影响。
[0016]优选的，反应体系中CdSe量子点的浓度为0.01
‑
0.1μmol/L。更为优选，CdSe量子点的浓度为0.01μmol/L。
[0017]优选的，反应条件为室温下15
‑
20min。QDs
‑
DBP体系保持15min之后，荧光信号基本维持不变。
[0018]反应结束后，测定荧光响应信号，激发波长设定为270nm，记录540nm波长下的荧光强度值。
[0019]优选的，荧光测定条件：激发和发射的狭缝宽度：5nm，PMT电压：500V，扫描速率：1200nm/min，扫描范围：280
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800nm，响应时值：0.002s。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.CdSe/ZnS量子点作为荧光探针在制备邻苯二甲酸二丁酯检测试剂盒中的应用。2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述CdSe/ZnS量子点由水热法制备得到。3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述CdSe/ZnS量子点的制备方法包括：首先将乙酸镉二水合物和油酸钠分散于乙醇中制得乙醇分散液，油酸和硒粉分散于水中得到水分散液，将两者混合后在非氧气氛围下40
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100℃加热0.5
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3h后再于100
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300℃反应0.5
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3h，得到CdSe量子点；再向CdSe量子点溶液中交替滴加乙酸锌和硫化钠溶液，60
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100℃下反应0.5
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2h，制得CdSe/ZnS核壳结构量子点。4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，CdSe量子点的最大激发波长为270nm，最大发射波长在540nm。5.一种快速检测邻苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于，包括：将待测样品加入到含有CdSe量子点的水分散液中，反应后测定Cd...

【专利技术属性】
技术研发人员：路义霞，耿春辉，崔婧，韩吉祥，王哲，王海龙，曾延波，李蕾，
申请(专利权)人：衡水市综合检验检测中心，
类型：发明
国别省市：