一种硅碳包覆负极材料碳包覆完整度测试方法技术

本发明专利技术提供一种硅碳包覆负极材料碳包覆完整度测试方法，所述测试方法是通过化学法测试硅碳负极材料中硅元素的碳包覆完整度，该化学法无需使用昂贵的仪器设备，通过普通实验室即可满足实验条件；并将通过上述的化学法获得数据代入公式，即可得到硅碳负极材料中硅元素的碳包覆完整度数据，该方法简单易懂、易于操作，本发明专利技术经多次实验结果验证，同样的材料在不同时间或不同反应溶剂使用本发明专利技术方法进行包覆完整程度测试，测试结论之间相差不超过0.5％，可以较好的表征材料的包覆完整程度，且本发明专利技术提供的方法具有较好的稳定性。本发明专利技术提供的方法具有较好的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种硅碳包覆负极材料碳包覆完整度测试方法


[0001]本专利技术涉及表征测试方法的
，特别是一种硅碳包覆负极材料碳包覆完整度测试方法。

技术介绍

[0002]在粉体工业领域中，粉体表面的包覆改性工艺是提升产品使用性能的重要方法，对于粉体改性来说，包覆完整度是关键的参数。同样在硅碳负极材料制造生产过程中，对硅负极材料表面进行碳包覆改性可以改善硅的循环效率、抑制硅在循环过程中的膨胀、阻隔硅与电解液直接接触改善循环性能。但目前表征硅的表面碳包覆完整度主要采用间接考察和检测的方法获得，主要方法如下：
[0003]第一，采用扫描电镜结合能谱的方式，但由于包覆部分与未包覆部分的颗粒表面元素种类及含量是不一样的，因此可以通过该方式观察样品包覆情况，只能观察微小区域的颗粒，结果较为片面；
[0004]第二，采用透射电镜结合能谱的方式，但由于包覆部分与未包覆部分的颗粒表面元素种类及含量、颗粒表面晶格条纹均不一样，亦只能观察微小区域的颗粒，结果较为片面；
[0005]第三，采用XPS的方式，XPS是另外一种分析材料表面的方法，信号来源厚度＜10nm，对于材料表面可以有非常灵敏的响应，可以显示出材料表面的元素信息，并依据得到的谱图上对应峰面积进行半定量分析，但是应用于粉体包裹率计算，信号来源浅，误差大，测试效率低。
[0006]再者，采用上述方式均需借助专门且昂贵的仪器设备，无法在普通实验室内通过简单的化学仪器进行测算。
[0007]有鉴于此，本专利技术人专门设计了一种硅碳包覆负极材料碳包覆完整度测试方法，本案由此产生。

技术实现思路

[0008]为了解决上述问题，本专利技术的技术方案如下：
[0009]一种硅碳包覆负极材料碳包覆完整度测试方法，包括以下步骤：
[0010]步骤1：将初始样品1、坩埚进行干燥；后对坩埚进行称重并记录坩埚重量M1，再将初始样品1加入坩埚中并称重记录重量M2；将装有初始样品1的坩埚进行烧结处理，冷却后称取坩埚和初始样品1并记录二者总重量M3；
[0011]步骤2：计算初始样品1中含有硅元素含量P1；
[0012]步骤3：取初始样品2记录重量为M4，后将所述初始样品2置于烧杯中，再加入反应溶液将初始样品2中硅及其氧化物完全反应，待反应完成后烧杯静置；
[0013]步骤4：取一干燥滤纸并测量记录干燥滤纸重量M5；将步骤3中静置后的烧杯中的混合液通过干燥滤纸进行过滤得过滤物，并清洗若干次，将过滤物连同干燥滤纸烘干并称
重记录M6；
[0014]步骤5：计算反应后所得过滤物质量M7＝M6
‑
M5，计算产率为P2＝M7/M4；
[0015]步骤6：将步骤4所得过滤物中的部分加入坩埚并称样品及坩埚重量M8，将装有部分过滤物的坩埚进行烧结处理，冷却后称取坩埚和部分过滤物并记录重量M9；
[0016]步骤7：计算所述步骤6中部分过滤物经氟化氢刻蚀后硅含量P3；
[0017]步骤8：计算包覆硅元素所占比例＝P3*P2/P1。
[0018]进一步的，所述步骤1中的干燥方法为：将有初始样品1的坩埚放置真空干燥箱中，设置干燥温度60℃
‑
200℃、时间2
‑
24h。
[0019]进一步的，所述步骤1中的烧结方法为：将装有干燥样品的坩埚放入加热炉，打开进、出气阀，通入空气或者氧气，打开气体流量计调节至50
‑
1000ml/min烧结至800
‑
1500℃，保温时间2
‑
24h。
[0020]进一步的，所述步骤2中P1计算公式如下P1＝(M3
‑
M1)/60.084*28.0855/(M2
‑
M1)，其中60.084为二氧化硅的相对原子质量；28.0855为硅的相对原子质量。
[0021]进一步的，所述步骤4中的清洗方法为使用0.2
‑
10L去离子水清洗三次，所述步骤4中烘干方法采用真空烘干，所述烘干温度为60
‑
200℃。
[0022]进一步的，所述步骤6中的烧结方法为：将装有部分过滤物的坩埚放入加热炉，打开进、出气阀，通空气或者氧气，打开气体流量计调节至50
‑
2000ml/min烧结至800
‑
1500℃，保温时间2
‑
24h。
[0023]进一步的，所述步骤4中能与硅及其氧化物反应的溶液为1％
‑
40％氟化氢溶液或0.5
‑
5mol/L的氢氧化钠。
[0024]进一步的，所述步骤7中P3计算公式为P3＝(M9
‑
M1)/60.084*28.0855/(M8
‑
M1)。
[0025]进一步的，所述步骤1、步骤6中的加热炉为马弗炉。
[0026]本专利技术提供了一种硅碳包覆负极材料碳包覆完整度测试方法，其具有以下有益效果：
[0027]1、本专利技术通过化学法测试硅碳负极材料中硅元素的碳包覆完整度，该化学法无需使用昂贵的仪器设备，通过普通实验室即可满足实验条件；
[0028]2、本专利技术将通过上述的化学法获得数据代入公式，即可得到硅碳负极材料中硅元素的碳包覆完整度数据，该方法简单易懂。
具体实施方式
[0029]为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0030]本申请实施例通过提供一种硅碳包覆负极材料碳包覆完整度测试方法。为了更好的理解上述技术方案，下面将通过具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
[0031]实施例1：
[0032]本实施例1测试材料为厦门高容纳米新材料科技有限公司硅碳包覆材料GRS3000，并采用如下步骤：
[0033]步骤1：称取10g的GRS3000与坩埚一同放入真空干燥箱中进行干燥，设置干燥温度
80℃、干燥时间5h；后称取干燥坩埚的重量记录为M1＝8.43973g，再将初始样品1装满坩埚的2/3并称取整体重量记录为M2＝8.98862g；将装有初始样品1的坩埚放入管式炉，打开进、出气阀，通空气或者氧气，打开气体流量计调节至50ml/min烧结至800℃保温24h；冷却后称取坩埚和初始样品1并记录二者总重量M3＝9.44091g；
[0034]步骤2：按公式计算初始样品1中含有硅元素含量P1，所述公式为P1＝(M3
‑
M1)/60.084*28.0855/(M2
‑
M1)＝(9.44091
‑
8.43973)/60.084*28.0855/(8.98862
‑
8.43973)*100％＝85.27％；
[0035]步骤3：取重量为M4＝1.0087本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅碳包覆负极材料碳包覆完整度测试方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将初始样品1、坩埚进行干燥；后对坩埚进行称重并记录坩埚重量M1，再将初始样品1加入坩埚中并称重记录重量M2；将装有初始样品1的坩埚进行烧结处理，冷却后称取坩埚和初始样品1并记录二者总重量M3；步骤2：计算初始样品1中含有硅元素含量P1；步骤3：取初始样品2记录重量为M4，后将所述初始样品2置于烧杯中，再加入反应溶液将初始样品2中硅及其氧化物完全反应，待反应完成后烧杯静置；步骤4：取一干燥滤纸并测量记录干燥滤纸重量M5；将步骤3中静置后的烧杯中的混合液通过干燥滤纸进行过滤得过滤物，并清洗若干次，将过滤物连同干燥滤纸烘干并称重记录M6；步骤5：计算反应后所得过滤物质量M7＝M6
‑
M5，计算产率为P2＝M7/M4；步骤6：将步骤4所得过滤物中的部分加入坩埚并称样品及坩埚重量M8，将装有部分过滤物的坩埚进行烧结处理，冷却后称取坩埚和部分过滤物并记录重量M9；步骤7：计算所述步骤6中的过滤物经氟化氢刻蚀后硅含量P3；步骤8：计算包覆硅元素所占比例＝P3*P2/P1。2.根据权利要求1所述的一种硅碳包覆负极材料碳包覆完整度测试方法，其特征在于，所述步骤1中的干燥方法为：将有初始样品1的坩埚放置真空干燥箱中，设置干燥温度60℃
‑
200℃、时间2
‑
24h。3.根据权利要求2所述的一种硅碳包覆负极材料碳包覆完整度测试方法，其特征在于，所述步骤1中的烧结方法为：将装有干燥样品的坩埚放入加热炉，打开进、出气阀，通入空气或者氧气，打开气体流量计调节至50
‑
1000ml/min烧结至800
‑
1500℃，保温时间2
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：林大钦，蒋玉雄，钟启仲，沈双琳，张莹，
申请(专利权)人：厦门高容纳米新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：