一种金属材料腐蚀过程原位定量分析系统及分析方法技术方案

本发明专利技术公开了一种金属材料腐蚀过程原位定量分析系统及分析方法，该分析系统包括电解液储存器、电化学反应单元、电化学工作站、溶液分离器、气体收集单元、电感耦合原子发射光谱仪和电脑；电化学反应单元内放置有金属材料，电解液储存器与电化学反应单元进口连接；电化学工作站与电化学反应单元连接；溶液分离器进液口与电化学反应单元出口连接，溶液分离器出液口Ⅰ与气体收集单元连接；溶液分离器出液口Ⅱ与电感耦合原子发射光谱仪连接；电化学工作站、气体收集单元和电感耦合原子发射光谱仪分别与电脑连接，便于将采集数据传送至电脑，以实时监测电化学信号、气体生成量和元素溶解速率，从而实现对金属材料腐蚀过程进行定量分析。析。析。

【技术实现步骤摘要】
一种金属材料腐蚀过程原位定量分析系统及分析方法


[0001]本专利技术属于材料腐蚀与防护
，特别涉及一种金属材料腐蚀过程原位定量分析系统及分析方法。

技术介绍

[0002]材料腐蚀过程的定量化分析是揭示材料腐蚀机理的关键所在，因此，腐蚀过程的定量化分析方法的开发也成为了腐蚀领域的热点研究话题。一般材料腐蚀过程的研究方法分为原位和离位分析，其中原位分析法由于可以对材料腐蚀过程进行原位分析而越来越受到研究学者的关注。
[0003]目前材料腐蚀的原位分析方法包括原位透射电镜，原位拉曼，原位扫描振动电极(SVET)，原位气体收集，原位电化学测试。上述几类方法可以对腐蚀过程的形貌，结构以及材料表面电化学反应信号进行实时监测。然而一般材料的腐蚀过程通常会伴有元素的溶解(M
x+
)，气体生成(gas)，氧化物或氢氧化物等不可溶物的生成(以氧化物为例：M2O
x
)以及电子转移过程(e
‑
)。根据质量电荷守恒原则，要实现对腐蚀过程的定量化分析，至少要获得其中三种信息。但是上述几类原位分析方法仅能给出其中的一种或两种信息，无法对腐蚀过程进行定量化分析，给出具体的材料腐蚀机理。
[0004]因此，如何实现材料元素溶解，气体生成和电化学信号的原位实时在线监测，即材料腐蚀过程的各基元反应的原位定量化分析已成为腐蚀防护领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的就在于提供一种金属材料腐蚀过程原位定量分析系统及分析方法，该分析系统能够对金属材料腐蚀过程的元素溶解，气体生成以及电化学反应信号进行原位实时监测。
[0006]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0007]一种金属材料腐蚀过程原位定量分析系统，包括电解液储存器、电化学反应单元、电化学工作站、溶液分离器、气体收集单元、电感耦合原子发射光谱仪和电脑。
[0008]所述电解液储存器用于存储电解液；电化学反应单元具有进口和出口，电化学反应单元内放置有金属材料，所述电解液储存器与电化学反应单元进口通过管路Ⅰ连接，并在管路Ⅰ上设有蠕动泵Ⅰ，以将电解液泵入电化学反应单元与金属材料接触发生电化学反应。
[0009]所述电化学工作站与电化学反应单元连接，用于实时采集金属材料与电解液的电化学反应信号。
[0010]所述溶液分离器具有进液口、出液口Ⅰ和出液口Ⅱ，所述溶液分离器进液口与电化学反应单元出口通过管路Ⅱ连接，所述溶液分离器出液口Ⅰ与气体收集单元通过管路Ⅲ连接，便于产生的气体和电化学反应后的部分电解液进入气体收集单元，以实时采集气体质量变化数据；所述溶液分离器出液口Ⅱ与电感耦合原子发射光谱仪通过管路Ⅳ连接，并在
管路Ⅳ上设有蠕动泵Ⅱ，便于将电化学反应后的剩余电解液泵入电感耦合原子发射光谱仪，以实时采集元素发射光谱的强度数据。
[0011]所述电化学工作站、气体收集单元和电感耦合原子发射光谱仪分别与电脑连接，便于将采集数据传送至电脑，以实时监测电化学信号、气体生成量和元素溶解速率，从而实现对金属材料腐蚀过程进行定量分析。
[0012]进一步地，所述电化学反应单元为流动电池，所述流动电池具有第一腔室和第二腔室，所述进口设于第一腔室底部，所述出口设于第一腔室顶部，金属材料放置在第一腔室并与第一腔室内的电解液接触；所述第一腔室和第二腔室采用多孔隔膜分离，避免第一腔室电化学反应生成的离子进入第二腔室。
[0013]第二腔室内具有参比电极和辅助电极，金属材料作为工作电极，参比电极、辅助电极和工作电极分别与电化学工作站对应连接。
[0014]进一步地，所述管路Ⅱ和管路Ⅲ均为竖直设置的直管。
[0015]进一步地，所述溶液分离器由竖直设置的竖管和水平设置在竖管中部的横管构成，呈T形结构，横管进口端嵌入竖管与竖管连通设置且横管的进口端端头与对应的竖管内壁平齐，在横管进口端对应的横管下部内壁设有向上凸出的挡块，以使横管进口端处于半封闭状态，并在横管进口端对应的竖管内壁设有沿竖管圆周设置的凹槽，避免竖管内的气体进入横管；竖管下端构成溶液分离器进液口，竖管上端构成溶液分离器出液口Ⅰ，横管出口端构成溶液分离器出液口Ⅱ。
[0016]进一步地，所述溶液分离器采用3D打印技术一体成型制作而成；竖管和横管的长度为8～15mm，内径为1～3mm，壁厚为2～4mm；凹槽的深度为0.5～1mm，挡块的高度为横管内径的1/2～2/3。
[0017]进一步地，所述气体收集单元包括溶液槽和分析天平，所述溶液槽位于溶液分离器上方且溶液槽内储存有收集液；溶液槽底部具有与溶液分离器出液口Ⅰ正对的进水口，管路Ⅲ进口端与溶液分离器出液口Ⅰ对应连接，管路Ⅲ出口端从溶液槽进水口插入溶液槽。
[0018]溶液槽内设置有气体收集器，所述气体收集器倒置浸没于收集液内且气体收集器收集口与管路Ⅲ出口端正对，所述气体收集器与分析天平柔性连接，所述分析天平与电脑连接，便于实时采集分析天平质量变化数据，进而得到气体生成量。
[0019]本专利技术还提供了一种金属腐蚀过程原位定量分析方法，采用前面所述的一种金属材料腐蚀过程原位定量分析系统对金属材料腐蚀过程进行原位定量分析，具体包括以下步骤：
[0020]S1：将金属材料放置在流动电池上，并与电解液接触；同时将气体收集器倒置浸没在溶液槽内，所述溶液槽内的收集液密度与电解液储存器内储存的电解液密度相等；
[0021]S2：打开电脑、电化学工作站、分析天平和电感耦合原子发射光谱仪，并打开蠕动泵Ⅰ和蠕动泵Ⅱ，控制管路Ⅰ内电解液的流速为2～5mL/min，控制管路Ⅳ内电解液的流速1～2mL/min，金属材料与电解液接触发生电化学反应，然后通过电化学工作站、分析天平和电感耦合原子发射光谱仪分别实时收集电化学信号、分析天平质量数据和每种元素的发射光谱的强度数据，并分别通过公式(1)、(2)和公式(3)计算得到气体生成量、气体生成速率和每种元素的溶解速率，从而完成金属材料腐蚀过程的原位定量分析。
[0022]n＝PΔMass/ρRT
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0023]式中：n为气体生成量，mol；
[0024]P为大气压强，Pa；
[0025]ΔMass为由分析天平所得质量变化，g；
[0026]ρ为气体收集器溶液密度，g/mL；
[0027]R为气体常数值，8.314J/(mol﹒K)；
[0028]T为气体收集器内收集液温度，K。
[0029][0030]式中：i
j
为第j秒内气体生成速率，mA﹒cm
‑2；
[0031]a为反应生成1分子气体所需电子数；
[0032]F为法拉第常数9.65
×
104，C﹒mol
‑1；
[0033]Δt为1s；
[0034]K为统计时间，s；
[0035]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属材料腐蚀过程原位定量分析系统，其特征在于，包括电解液储存器、电化学反应单元、电化学工作站、溶液分离器、气体收集单元、电感耦合原子发射光谱仪和电脑；所述电解液储存器用于存储电解液；电化学反应单元具有进口和出口，电化学反应单元内放置有金属材料，所述电解液储存器与电化学反应单元进口通过管路Ⅰ连接，并在管路Ⅰ上设有蠕动泵Ⅰ，以将电解液泵入电化学反应单元与金属材料接触发生电化学反应；所述电化学工作站与电化学反应单元连接，用于实时采集金属材料与电解液的电化学反应信号；所述溶液分离器具有进液口、出液口Ⅰ和出液口Ⅱ，所述溶液分离器进液口与电化学反应单元出口通过管路Ⅱ连接，所述溶液分离器出液口Ⅰ与气体收集单元通过管路Ⅲ连接，便于产生的气体和电化学反应后的部分电解液进入气体收集单元，以实时采集气体质量变化数据；所述溶液分离器出液口Ⅱ与电感耦合原子发射光谱仪通过管路Ⅳ连接，并在管路Ⅳ上设有蠕动泵Ⅱ，便于将电化学反应后的剩余电解液泵入电感耦合原子发射光谱仪，以实时采集元素发射光谱的强度数据；所述电化学工作站、气体收集单元和电感耦合原子发射光谱仪分别与电脑连接，便于将采集数据传送至电脑，以实时监测电化学信号、气体生成量和元素溶解速率，从而实现对金属材料腐蚀过程进行定量分析。2.根据权利要求1所述的一种金属材料腐蚀过程原位定量分析系统，其特征在于，所述电化学反应单元为流动电池，所述流动电池具有第一腔室和第二腔室，所述进口设于第一腔室底部，所述出口设于第一腔室顶部，金属材料放置在第一腔室并与第一腔室内的电解液接触；所述第一腔室和第二腔室采用多孔隔膜分离，避免第一腔室电化学反应生成的离子进入第二腔室；第二腔室内具有参比电极和辅助电极，金属材料作为工作电极，参比电极、辅助电极和工作电极分别与电化学工作站对应连接。3.根据权利要求2所述的一种金属材料腐蚀过程原位定量分析系统，其特征在于，所述管路Ⅱ和管路Ⅲ均为竖直设置的直管。4.根据权利要求3所述的一种金属材料腐蚀过程原位定量分析系统，其特征在于，所述溶液分离器由竖直设置的竖管和水平设置在竖管中部的横管构成，呈T形结构，横管进口端嵌入竖管与竖管连通设置且横管的进口端端头与对应的竖管内壁平齐，在横管进口端对应的横管下部内壁设有向上凸出的挡块，以使横管进口端处于半封闭状态，并在横管进口端对应的竖管内壁设有沿竖管圆周设置的凹槽，避免竖管内的气体进入横管；竖管下端构成溶液分离器进液口，竖管上端构成溶液分离器出液口Ⅰ，横管出口端构成溶液分离器出液口Ⅱ。5.根据权利要求4所述的一种金属材料腐蚀过程原位定量分析系统，其特征在于，所述溶液分离器采用3D打印技术一体成型制作而成；竖管和横管的长度为8～15mm，内径为1～3mm，壁厚为2～4mm；凹槽的深度为0.5～1mm，挡块的高度为横管内径的1/2～2/3。6.根据权利要求4所述的一种金属材料腐蚀过程原位定量分析系统，其特征在于，所述气体收集单元包括溶液槽和分析天平，所述溶液槽位于溶液分离器上方且溶液槽内储存有收集液；溶液槽底部具有与溶液分离器出液口Ⅰ正对的进水口，管路Ⅲ进口端与溶液分离器出液口Ⅰ对应连接，管路Ⅲ出口端从溶液槽进水口插入溶液槽；
溶液槽内设置有气体收集器，所述气体收集器倒置浸没于收集液内且气体收集器收集口与...

【专利技术属性】
技术研发人员：窦宝捷，罗蓝，赵薇，李学杰，张颖君，林修洲，凯文奥格尔，
申请(专利权)人：四川轻化工大学，
类型：发明
国别省市：