【技术实现步骤摘要】
一种高透明的PVC钙锌稳定剂及制备方法
[0001]本专利技术涉及PVC钙锌稳定剂制备方法
,具体为一种高透明的PVC 钙锌稳定剂及制备方法。
技术介绍
[0002]传统的制备液态钙锌热稳定剂的方法有复分解法和一步合成法。复分解法首先用有机酸与氢氧化钠发生皂化生成有机酸钠盐,然后与金属氯化物发生复分解反应生成有机酸金属盐;该方法的缺点是生产工艺较为复杂,生产周期长,且有大量的污水,与现在所倡导的清洁化生产工艺不符合。一步合成法是指将氢氧化钙/氧化钙和氧化锌与有机酸直接混合反应,脱水后加入各种辅助成分,即得成品;该法虽制备工艺简单,但制备的产品品质不稳定,有效组分的含量不易控制;另外由于该方法有机酸组分单一,用该法生产出的稳定剂制出的塑料制品透明性较差。
[0003]公开号CN101003687A的中国专利申请公开了一种环保型液体复合热稳定剂的制备方法,采用单一有机酸(异辛酸或柠檬酸)为反应物,由于分子链长度较短,其耐热性和透明性较差;另外采用双酚A为抗氧剂,双酚A为有毒物质,限制了液体稳定剂在环保领域的应用,而公开号CN101575422A的中国专利申请公开了一种环保型钙锌液体复合热稳定剂的制备方法,采用一步法合成钙/锌金属皂,有效组分的含量不容易控制,产品的品质不稳定,另外不能通过调整金属皂含量制得其他品种的稳定,且传统稳定剂采用硬脂酸锌、硬脂酸钙复配使用,与PVC相容性差,协同效果也未能达到最佳。
[0004]因此,我们提出一种高透明的PVC钙锌稳定剂及制备方法。
技术实现思路
/>[0005]本专利技术的目的在于提供一种高透明的PVC钙锌稳定剂及制备方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种高透明的PVC钙锌稳定剂,原料按重量份数分为:
[0007]20
‑
30份的油脂基复合二元酸锌盐:油酸10
‑
20份、固体金属氧化物催化剂1
‑
2份、甲酸10
‑
20份、双氧水5
‑
10份、碱性溶液8份、表面活性剂2份、脂肪酸8份、丙二醇甲醚15份、助催化剂3份、催化剂2份、氧化锌15份;
[0008]40
‑
60份的透明液态钙单体:高沸点石油醚15份、复合有机酸10份、氢氧化钙10
‑
20份;
[0009]40
‑
60份的透明液态锌单体:高沸点石油醚15份、复合有机酸10份、氧化锌15份;
[0010]10
‑
20份的活性炭复合纤维:粘胶纤维2份、硝酸钙水溶液10
‑
20份、硝酸锌水溶液10
‑
20份、去离子水10
‑
20份、磷酸氢二钠水溶液5
‑
10份;
[0011]β-二酮2
‑
5份;
[0012]抗氧剂2
‑
5份。
[0013]制备方法的具体步骤为:
[0014](1)将油酸、固体金属氧化物催化剂、甲酸和双氧水加入至第一反应器中搅拌均匀,反应器内的温度控制在40
‑
60度,反应2
‑
3h后得到环氧化油酸液,然后加入碱性溶液和表面活性剂,再次反应1
‑
2h后得到环氧化油酸皂化液;
[0015](2)在环氧化油酸皂化液内加入脂肪酸和丙二醇甲醚继续混合,然后加入助催化剂和催化剂,维持0.5
‑
1MPa压力下,搅拌并加热至200
‑
220度,反应1
‑
2h后,停止加热,自然冷却至100度以下,过滤、水洗后,将环氧化油酸皂化液中和,调节pH值为7
‑
8,再于230
‑
250度/mmHg条件下进行蒸馏,加入氧化锌,然后升温至80
‑
100度,回流0.5
‑
2h,蒸馏出多余的丙二醇甲醚后得到油脂基复合二元酸锌盐;
[0016](3)在第二反应容器中加入高沸点石油醚和复合有机酸,加热使复合有机酸溶解,同时边搅拌边加入氢氧化钙,控制反应温度在120
‑
130度,反应时间控制在1
‑
2h,待反应结束后开动真空泵脱水,将脱水后得到的料液进行过滤,除掉杂质可得到透明液态钙单体;
[0017](4)在第三反应容器中加入高沸点石油醚和复合有机酸,加热使复合有机酸溶解,边搅拌边加入氧化锌,控制反应温度在80
‑
90度,反应时间为1
‑
2h,待反应结束后开动真空泵脱水,将脱水后得到的料液进行过滤,除掉杂质得到透明液态锌单体;
[0018](5)将一组粘胶纤维置于硝酸钙水溶液中浸渍处理5
‑
10min,然后进行脱水,同时将一组粘胶纤维置于硝酸锌水溶液中浸渍处理5
‑
10min,然后进行脱水,将这两组粘胶纤维置于去离子水中原位还原处理后置于磷酸氢二钠水溶液中浸泡15
‑
20h,然后进行脱水、烘干、炭化并完成活化处理后得到活性炭复合纤维;
[0019](6)向反应容器中加入油脂基复合二元酸锌盐、钙单体、锌单体、β-二酮、抗氧剂进行复配,复配温度控制在90
‑
100度,然后加入活性炭复合纤维,恒温反应2
‑
4h,进行减压蒸馏除水,复配完成便降温至60度以下,冷却后放料即可得到液态钙锌热稳定剂。
[0020]优选的,催化剂为三氧化铝,且助催化剂为活性白土。
[0021]优选的,固体金属氧化物催化剂中油酸质量分数为0.2%,甲酸的浓度为 0.2mol/L,工业双氧水中过氧化氢的浓度为0.5mol/L,且固体金属氧化物催化剂为锌。
[0022]优选的,(5)步骤中的原位还原处理为置于去离子水中,在温度为80
‑
100 度下,原位还原处理5
‑
10min后脱水烘干,同时炭化并活化处理步骤为在温度为400
‑
600度的氮气气氛中炭化处理20
‑
40min,升温至1000
‑
1200度,通入氮气和压力为0.2
‑
0.4MPa的水蒸气,活化处理20
‑
40min。
[0023]优选的,β-二酮为二苯甲酰甲烷,且抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯。
[0024]与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
[0025]1.本专利技术首先通过复合有机酸溶解在高沸点石油醚内,然后和氢氧化物进行反应分别制得钙单体和锌单体,然后将油脂基复合二元酸锌盐、钙单体、锌单体、β-二酮、抗氧剂加入反应容器中进行复配得到液态钙锌热稳定剂,钙单体、锌单体与氯化氢反应生成金属氯化物,生成的氯化锌化学性质活泼,是PVC类聚合材料降解的真正催化剂,钙离子通过复分解反应把锌离子与PVC 中的稳本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高透明的PVC钙锌稳定剂,其特征在于:原料按重量份数分为:20
‑
30份的油脂基复合二元酸锌盐:油酸10
‑
20份、固体金属氧化物催化剂1
‑
2份、甲酸10
‑
20份、双氧水5
‑
10份、碱性溶液8份、表面活性剂2份、脂肪酸8份、丙二醇甲醚15份、助催化剂3份、催化剂2份、氧化锌15份;40
‑
60份的透明液态钙单体:高沸点石油醚15份、复合有机酸10份、氢氧化钙10
‑
20份;40
‑
60份的透明液态锌单体:高沸点石油醚15份、复合有机酸10份、氧化锌15份;10
‑
20份的活性炭复合纤维:粘胶纤维2份、硝酸钙水溶液10
‑
20份、硝酸锌水溶液10
‑
20份、去离子水10
‑
20份、磷酸氢二钠水溶液5
‑
10份;β-二酮2
‑
5份;抗氧剂2
‑
5份。2.根据权利要求1所述的一种高透明的PVC钙锌稳定剂的制备方法,其特征在于:制备方法的具体步骤为:(1)将油酸、固体金属氧化物催化剂、甲酸和双氧水加入至第一反应器中搅拌均匀,反应器内的温度控制在40
‑
60度,反应2
‑
3h后得到环氧化油酸液,然后加入碱性溶液和表面活性剂,再次反应1
‑
2h后得到环氧化油酸皂化液;(2)在环氧化油酸皂化液内加入脂肪酸和丙二醇甲醚继续混合,然后加入助催化剂和催化剂,维持0.5
‑
1MPa压力下,搅拌并加热至200
‑
220度,反应1
‑
2h后,停止加热,自然冷却至100度以下,过滤、水洗后,将环氧化油酸皂化液中和,调节pH值为7
‑
8,再于230
‑
250度/mmHg条件下进行蒸馏,加入氧化锌,然后升温至80
‑
100度,回流0.5
‑
2h,蒸馏出多余的丙二醇甲醚后得到油脂基复合二元酸锌盐;(3)在第二反应容器中加入高沸点石油醚和复合有机酸,加热使复合有机酸溶解,同时边搅拌边加入氢氧化钙,控制反应温度在120
...
【专利技术属性】
技术研发人员:梁国伟,梁国超,宋光春,刘杰,梁源德,
申请(专利权)人:广东科力新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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