一种检测并清除汞离子的碳点的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种检测并清除汞离子的碳点的制备方法，包括如下步骤：1)将烟粉与还原型谷胱甘肽以1:(1.2～6)的质量比混合，加入甲酰胺，超声分散后，于马弗炉中反应；2)反应结束后，冷却，离心，上清液经有机系滤膜过滤，得到的滤液转移到透析袋中，将透析后的碳点溶液用水系滤膜过滤，滤液冷冻干燥，得到检测并清除汞离子的碳点。本发明专利技术提供的制备方法制得的碳点对Hg

【技术实现步骤摘要】
一种检测并清除汞离子的碳点的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于环保
，尤其涉及一种检测并清除汞离子的碳点的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]汞(Hg)是一种全球持久性污染物，已被广泛认为是对环境和人类健康最危险的污染物和高度危险元素之一。汞离子(Hg
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)通过多种途径在食物链中积累，但很难通过新陈代谢排出体外。随着Hg在工业生产中的应用日益广泛，Hg
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引起的疾病和环境污染问题日益严重，已成为全球重大公共卫生问题。
[0003]现有的Hg
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检测方法主要包括：分光光度法、原子吸收光谱法、气相色谱法、原子荧光光谱法和电化学法等。这些检测方法有着各自的优缺点，但仅能实现Hg
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的检测，难以同时实现对Hg
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的去除；如果想要在检测后去除Hg
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，还需要额外的Hg
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去除材料和工艺(如化学沉淀法、吸附法、离子交换法等)。
[0004]碳点(Carbon dots,C
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dots)作为一种新型零维纳米材料，由于其显著的荧光性能，优异的生物相容性和环境效应等优点得到广泛研究。C
‑
dots一般被定义为表面钝化的小碳纳米颗粒，通常小于10nm，具有明亮的荧光。利用可再生、廉价、绿色的生物质资源为原料制备的碳点称为生物质碳点，由于原料的多样性，可以制得具有不同性质和结构的生物质碳点，在环境保护、生物医学、发光器件等领域具有良好的应用前景。
[0005]目前，已有一些将碳点用于检测Hg
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的报道，例如：CN 105044071 A公开了一种用氮掺杂碳点检测洁净水Hg
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的方法，以氮掺杂碳点做荧光探针，氨水做碳点氮增强剂，对洁净水中的Hg
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进行检测，经分析计算得出Hg
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含量。CN 110376175A公开了一种合成荧光碳点用于选择性检测Hg
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的方法，通过使用柠檬酸铵、乙二胺和二水合氯化铜等制得荧光碳点，在荧光碳点中加入Hg
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，促使荧光碳点荧光发生猝灭，测得荧光强度
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Hg
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标准曲线后可根据标准曲线检测实际样品中Hg
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的含量。这些碳点虽然可用于检测Hg
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，但难以同时实现对Hg
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的去除。
[0006]因此，提供一种检测并清除汞离子的碳点的制备方法具有重要意义，有望为Hg
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污染治理提供新选择。

技术实现思路

[0007]为解决现有技术存在的问题，专利技术人对碳点的制备原料和性能进行考察，预料不到地发现：将烟粉与还原型谷胱甘肽(GSH)以特定质量比混合作为碳源和氮源前驱体，制得的碳点对Hg
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有特异性的响应，可检测Hg
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并通过离心实现汞离子的有效高效清除。基于此，本专利技术提供一种检测并清除汞离子的碳点的制备方法及其应用。
[0008]本专利技术的目的将通过下面的详细描述来进一步说明。
[0009]本专利技术提供一种检测并清除汞离子的碳点的制备方法，包括如下步骤：
[0010]1)将烟粉与还原型谷胱甘肽以1:(1.2～6)的质量比混合，加入甲酰胺，超声分散
后，于马弗炉中反应；
[0011]2)反应结束后，冷却，离心，上清液经有机系滤膜过滤，得到的滤液转移到透析袋中，将透析后的碳点溶液用水系滤膜过滤，滤液冷冻干燥，得到检测并清除汞离子的碳点。
[0012]优选地，所述烟粉与还原型谷胱甘肽的质量比为1:(1.2～2)。
[0013]优选地，所述透析袋的截留分子量为3300～3700Dalton。更优选地，所述透析袋的截留分子量为3500Dalton。
[0014]优选地，所述反应的温度为160～220℃，反应时间为6～10h。
[0015]优选地，所述烟粉由烟叶样品去梗、切丝、粉碎后过筛得到。更优选地，所述烟粉粉碎后过60
‑
100目筛。
[0016]优选地，所述有机系滤膜的孔径为0.22μm；所述水系滤膜的孔径为0.22μm。
[0017]优选地，所述离心的转速为3200
‑
3800r/min，离心的时间为25
‑
40min。
[0018]优选地，所述透析的时间为5
‑
10天。
[0019]相应地，本专利技术还提供所述检测并清除汞离子的碳点的制备方法制得的碳点。
[0020]此外，本专利技术还提供所述检测并清除汞离子的碳点的制备方法制得的碳点在环境监测和/或环境治理中的应用。优选地，所述环境监测为污水监测，所述环境治理为污水治理。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
[0022](1)本专利技术率先将烟粉与还原型谷胱甘肽以特定质量比混合作为碳源和氮源前驱体，制得的碳点对Hg
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有特异性的响应，可检测Hg
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并通过离心实现Hg
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的高效清除，对Hg
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清除效率保持在99％以上。
[0023](2)本专利技术提供的制备方法制得的碳点，呈均匀的球形，粒径较小，烟粉作为原料与还原型谷胱甘肽一起加入，使碳点的分散性显著提升；在420nm和652nm处有两个特征吸收峰，可以有效的避免激发和发射的重叠，有利于后续的分析检测。
[0024](3)本专利技术还提供检测并清除汞离子的碳点的制备方法制得的碳点在环境监测和/或环境治理中的应用，尤其是污水监测和污水治理中的应用，碳点荧光强度的改变值
△
F与Hg
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的浓度在0.09
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16.25μmol/L浓度范围内有良好的线性关系，最低检测限LOD(3σ/K，σ是20个空白样品的标准偏差，K是线性方程的斜率)为0.4474μmol/L，可以有效满足污水等环境对Hg
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检测灵敏度的需求。
附图说明
[0025]图1碳点的形貌和吸收峰表征结果图；其中，A为碳点的高分辨透射电镜图；B为碳点的粒径分部图；C为碳点的紫外可见吸收光谱图；D为碳点的荧光发射与激发波长的关系图。
[0026]图2碳点的结构表征结果图；其中，A为Raman光谱图，B为XRD光谱图。
[0027]图3碳点的表面化学键和官能团表征结果图；其中，A为傅里叶红外光谱图；B为X
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射线光电子能谱图；C
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F分别为碳点的高分辨C、O、N、S光谱图。
[0028]图4仅加入烟粉制得的碳点对Hg
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的响应情况检测结果。
[0029]图5仅加入烟粉制得的碳点的荧光光谱图。
[0030]图6加入不同质量比的烟粉与还原本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测并清除汞离子的碳点的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)将烟粉与还原型谷胱甘肽以1:(1.2～6)的质量比混合，加入甲酰胺，超声分散后，于马弗炉中反应；2)反应结束后，冷却，离心，上清液经有机系滤膜过滤，得到的滤液转移到透析袋中，将透析后的碳点溶液用水系滤膜过滤，滤液冷冻干燥，得到检测并清除汞离子的碳点。2.根据权利要求1所述检测并清除汞离子的碳点的制备方法，其特征在于：所述烟粉与还原型谷胱甘肽的质量比为1:(1.2～2)。3.根据权利要求1所述检测并清除汞离子的碳点的制备方法，其特征在于：所述透析袋的截留分子量为3300～3700Dalton。4.根据权利要求1至3中任一项所述检测并清除汞离子的碳点的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为160～220℃，反应时间为6～10h。5.根据权利要求1至3中任一项所述检测并清除汞离子的碳点的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨慧，苏贤坤，余婧，林叶春，孙振春，赵瑞娟，刘翠，林英超，
申请(专利权)人：贵州省烟草科学研究院，
类型：发明
国别省市：