一种含三环氧丙基异氰尿酸酯的复合热稳定剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含三环氧丙基异氰尿酸酯的复合热稳定剂的制备方法，属于复合热稳定剂技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备乳化剂，制备复合剂，一次混合，二次混合；所述制备乳化剂，将硅藻土加入硝酸和过氧化氢的混合水溶液中，搅拌，过滤，洗涤，烘干，得到改性硅藻土；将改性硅藻土、聚山梨酯

【技术实现步骤摘要】
一种含三环氧丙基异氰尿酸酯的复合热稳定剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及复合热稳定剂
，具体涉及一种含三环氧丙基异氰尿酸酯的复合热稳定剂的制备方法。

技术介绍

[0002]聚氯乙烯由于能和许多其它材料如增塑剂、填料及其它聚合物相容，因而被认为是最通用的聚合物之一，其主要缺点就是热稳定性差。热稳定剂的使用可有效地阻止、减少甚至基本停止材料的降解。
[0003]目前，最常用的聚氯乙烯热稳定剂有铅盐热稳定剂、金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、复合热稳定剂，其中，铅盐热稳定剂、金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂属于单一热稳定剂，性能比较单一，复合热稳定剂与树脂的相容性好、透明好、不易析出、易分散、加工性能好，随着人们对聚氯乙烯制品的要求越来越高，越来越倾向于使用复合热稳定剂。
[0004]近年来使用的复合稳定剂大多是铅盐和金属皂类复合稳定剂，由于其配方中大量使用铅盐，造成环境污染大、塑化温度高、溶体流动性差、遇硫变色等问题，特别是随着人们对塑料制品的环保要求越来越高，开发无毒钙锌复合稳定剂越来越引起人们的关注。无毒钙锌复合稳定剂是钙锌有机盐，亚磷酸酯，多元醇，抗氧剂和溶剂等组分的复合物，液体钙锌稳定剂与树脂和增塑剂相容性好，透明性好，不易析出，用量较少，使用方便，主要缺点是润滑性差，长期贮存会变质，还会降低聚氯乙烯的透明度，导致初期着色。
[0005]为了解决上述问题，目前最常用的方法是利用微乳化技术将钙、锌、镁等过碱金属单组分及三环氧丙基异氰尿酸酯进行复配，复配得到的复合热稳定剂不仅保质期长，润滑性好，还能够提高聚氯乙烯透明度，改善聚氯乙烯的初期着色，但是微乳化得到的复合热稳定剂会影响聚氯乙烯的耐低温性差。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种含三环氧丙基异氰尿酸酯的复合热稳定剂的制备方法，制备的含三环氧丙基异氰尿酸酯的复合热稳定剂的润滑性好，贮存期长，还能够在提高聚氯乙烯的透明度，改善初期着色的同时提高聚氯乙烯的耐低温性。
[0007]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种含三环氧丙基异氰尿酸酯的复合热稳定剂的制备方法，由以下步骤组成：制备乳化剂，制备复合剂，一次混合，二次混合；所述制备乳化剂，将硅藻土加入硝酸和过氧化氢的混合水溶液中，在60
‑
65℃下以100
‑
120rpm的搅拌速度搅拌50
‑
55min，过滤，使用去离子水将滤渣洗涤2
‑
3次，然后置于120
‑
130℃下烘干，得到改性硅藻土；将改性硅藻土、聚山梨酯
‑
80、聚乙烯醇2488、单宁酸混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为20
‑
25:1，转速为300
‑
320rpm，时间为50
‑
55min，球磨结束得到乳化剂；
所述制备乳化剂中，硅藻土与硝酸和过氧化氢的混合水溶液的重量比为1:2.8
‑
3；所述制备乳化剂中，所述硝酸和过氧化氢的混合水溶液中硝酸的质量分数为20
‑
25%，过氧化氢的质量分数为10
‑
15%；所述制备乳化剂中，改性硅藻土、聚山梨酯
‑
80、聚乙烯醇2488、单宁酸的重量比为20
‑
23:3
‑
5:4
‑
6:0.2
‑
0.25。
[0008]所述制备复合剂，将硅藻土、纳米氧化锌加入反应器中，将反应器的温度控制至60
‑
65℃，开启搅拌并将搅拌速度控制至150
‑
180rpm，搅拌5
‑
7min后，向反应器中喷入雾化后的一级改性液，控制一级改性液的雾化速度为40
‑
50mL/min，雾化结束后进行球磨，控制球磨时的球料比为12
‑
15:1，转速为300
‑
320rpm，时间为45
‑
50min，球磨结束后继续加入反应器中，将反应器的温度控制至70
‑
75℃，开启搅拌并将搅拌速度控制至150
‑
180rpm，搅拌10
‑
12min后，向反应器中喷入雾化后的二级改性液，控制二级改性液的雾化速度为50
‑
60mL/min，雾化结束后，得到混合物，将混合物、三环氧丙基异氰尿酸酯、聚乙二醇200进行球磨，控制球磨时的球料比为12
‑
15:1，转速为300
‑
320rpm，时间为50
‑
55min，球磨结束后置于105
‑
110℃下烘干，得到复合剂；所述制备复合剂中，硅藻土、纳米氧化锌、一级改性液、二级改性液的重量比为25
‑
28:1:3
‑
5:3
‑
5；所述制备复合剂中，所述纳米氧化锌的粒径为40
‑
60nm；所述制备复合剂中，所述一级改性液，按重量份计，由以下成分组成：3
‑
5份醋酸钠，10
‑
13份三异丙醇胺，85
‑
88份去离子水；所述制备复合剂中，所述二级改性液，按重量份计，由以下成分组成：13
‑
15份三乙醇胺，4
‑
6份六偏磷酸钠，60
‑
65份去离子水；所述制备复合剂中，混合物、三环氧丙基异氰尿酸酯、聚乙二醇200的重量比为50
‑
54:10
‑
12:5
‑
7。
[0009]所述一次混合，将硬脂酸钙、硬脂酸锌、亚磷酸钙、碳酸锌、乳化剂、复合剂、邻羟基苯甲酸苯酯、亚甲基二萘磺酸钠混合后加入反应器中，将反应器的温度控制至40
‑
45℃，开启搅拌并将搅拌速度控制至120
‑
150rpm，搅拌40
‑
45min后，得到一次混合物；所述一次混合中，硬脂酸钙、硬脂酸锌、亚磷酸钙、碳酸锌、乳化剂、复合剂、邻羟基苯甲酸苯酯、亚甲基二萘磺酸钠的重量比为40
‑
45:30
‑
35:5
‑
7:10
‑
12:5
‑
7:9
‑
12:3
‑
5:4
‑
6。
[0010]所述二次混合，将一次混合物、硬脂酰苯甲酰甲烷、二季戊四醇、高密度氧化聚乙烯蜡混合后加入反应器中，将反应器的温度控制至40
‑
45℃，开启搅拌并将搅拌速度控制至120
‑
150rpm，搅拌50
‑
55min后，得到二次混合物；所述二次混合中，一次混合物、硬脂酰苯甲酰甲烷、二季戊四醇、高密度氧化聚乙烯蜡的重量比为80
‑
83:5
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含三环氧丙基异氰尿酸酯的复合热稳定剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备乳化剂，制备复合剂，一次混合，二次混合；所述制备乳化剂，将硅藻土加入硝酸和过氧化氢的混合水溶液中，搅拌，过滤，洗涤，烘干，得到改性硅藻土；将改性硅藻土、聚山梨酯
‑
80、聚乙烯醇2488、单宁酸混合后进行球磨，球磨结束得到乳化剂；所述制备复合剂，将硅藻土、纳米氧化锌加入反应器中，将反应器的温度控制至60
‑
65℃，搅拌，向反应器中喷入雾化后的一级改性液，控制一级改性液的雾化速度为40
‑
50mL/min，雾化结束后进行球磨，球磨结束后继续加入反应器中，将反应器的温度控制至70
‑
75℃，搅拌，向反应器中喷入雾化后的二级改性液，控制二级改性液的雾化速度为50
‑
60mL/min，雾化结束后，得到混合物，将混合物、三环氧丙基异氰尿酸酯、聚乙二醇200进行球磨，球磨结束后置于105
‑
110℃下烘干，得到复合剂；所述制备复合剂中，所述一级改性液，按重量份计，由以下成分组成：3
‑
5份醋酸钠，10
‑
13份三异丙醇胺，85
‑
88份去离子水；所述制备复合剂中，所述二级改性液，按重量份计，由以下成分组成：13
‑
15份三乙醇胺，4
‑
6份六偏磷酸钠，60
‑
65份去离子水；所述一次混合，将硬脂酸钙、硬脂酸锌、亚磷酸钙、碳酸锌、乳化剂、复合剂、邻羟基苯甲酸苯酯、亚甲基二萘磺酸钠混合后加入反应器中，将反应器的温度控制至40
‑
45℃，搅拌，得到一次混合物；所述二次混合，将一次混合物、硬脂酰苯甲酰甲烷、二季戊四醇、高密度氧化聚乙烯蜡混合后加入反应器中，将反应器的温度控制至40
‑
45℃，搅拌，得到二次混合物。2.根据权利要求1所述的含三环氧丙基异氰尿酸酯的复合热稳定剂的制备方法，其特征在于，所述制备乳化剂中，硅藻土与硝酸和...

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑞涛，张效全，宫树彬，刘文，徐铎，衣同刚，王君才，李军华，郗珍，
申请(专利权)人：山东东临新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：