一种通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层制造技术

本发明专利技术公开了一种通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层，涉及烧结钕铁硼电沉积镀镍技术领域，以实现更好地利用磁场帮助电沉积提高性能；本发明专利技术的镍镀层的制备方法为直接用纯镍阳极和烧结钕铁硼阴极在磁场中进行电沉积；镍镀层在烧结钕铁硼表面全部呈棱锥状致密分布，棱锥状的底面朝向烧结钕铁硼表面，当磁场强度为0.07T，磁场方向为B∥I时，获得的镍镀层致密性最好，耐腐蚀和耐温性能也最为优异；本发明专利技术工艺简单、易控、速度快，成本低且环保，能够在烧结钕铁硼表面稳定获得致密性、耐蚀性、耐温性更为优异的镍镀层。耐温性更为优异的镍镀层。耐温性更为优异的镍镀层。

【技术实现步骤摘要】
一种通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层


[0001]本专利技术涉及烧结钕铁硼电沉积镀镍
，具体为一种通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层。

技术介绍

[0002]NdFeB永磁材料作为第三代永磁材料，逐渐发展成为应用范围广、发展速度快、综合性能优的磁性材料，在新能源汽车、节能家电、消费电子、清洁能源等领域受到广泛应用，具有广阔的应用前景，但由于其稳定性和耐蚀性差，在实际应用中受到限制。
[0003]近年来不少研究人员利用电沉积工艺简单、操作方便、成本低、可控程度高以及可制备多种类型膜层等优点在NdFeB表面制备防护层来拓宽其应用领域。随着磁电技术的发展，磁场电沉积技术受到越来越多学者的关注，将磁场引入到电沉积中，利用其与电场、金属离子的交互作用，诱发磁流体效应(MHD)、磁化力效应等，可以有效地改善镀层表面粗糙、沉积速率慢等问题，为制备出性能良好的镀层提供必要条件。但是目前，磁场对在烧结钕铁硼表面电沉积镍镀层方法仍停留在简单地协同作用基础层面，还没有关于如何通过调控磁场来进一步优化镍镀层的致密性、耐腐蚀性、耐热性的研究，这对于磁场的协同作用无疑是一种极大的浪费。因此，亟需一种通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层来解决这个问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层，以实现更好地利用磁场帮助电沉积提高性能。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层，镍镀层的制备方法为直接用纯镍阳极和烧结钕铁硼阴极在磁场中进行电沉积；镍镀层在烧结钕铁硼表面全部呈棱锥状致密分布，棱锥状的底面朝向烧结钕铁硼表面。
[0006]优选的，棱锥状相邻棱间的面为凸弧形面或平面，棱锥状的底面长度最大处小于3um。
[0007]优选的，磁场的强度为0.035～0.2T，阳极和阴极为平行设置的平板，电流I垂直于阳极和阴极板平面，磁场方向为B
⊥
I或B∥I。
[0008]优选的，镍镀层的电沉积在硫酸镍、氯化镍、硼酸和十二烷基苯磺酸钠混合溶液中进行。
[0009]优选的，硫酸镍溶液浓度340g/L，氯化镍溶液浓度45g/L，硼酸溶液浓度45g/L，十二烷基苯磺酸钠溶液浓度0.1g/L。
[0010]优选的，镍镀层的电沉积条件为，在50℃恒温下，电流密度4A/dm2电沉积1min，随后立即调节电流密度至2.5A/dm2并沉积30min。
[0011]优选的，磁场的强度为0.07T，磁场方向为B∥I。
[0012]优选的，镍镀层的制备方法中，电沉积前先对烧结钕铁硼阴极依次进行除油、除锈、活化的前处理，其中除油液为氢氧化钠、磷酸钠、碳酸钠和OP乳化剂依次溶解到去离子水中得到的溶液，除锈液通过稀释硝酸配置，活化液通过稀释盐酸配置。
[0013]本专利技术提供的另一技术方案：上述镍镀层在烧结钕铁硼材料表面处理中的应用。
[0014]优选的，上述镍镀层用于提高镀层的致密性、耐腐蚀性能和耐温性能。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0016]1、该通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层，工艺在原有电沉积基础上仅需增设空间磁场，无需复杂设备、特殊模板和繁琐步骤等，工艺简单、易控、速度快，成本低且环保，能够在烧结钕铁硼表面稳定获得优异性能镍镀层。
[0017]2、该通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层，制备方法中调整了电沉积反应的温度、时间、电流密度以及电解液的浓度，改善了镀层的致密性、耐蚀性、耐温性，直接或间接保障了烧结钕铁硼的磁性能。
[0018]3、该通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层，能够使得烧结钕铁硼获得更好的防护性能。
[0019]4、该通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层，由于只需要普通电沉积设备和磁场的辅助，现有生产单位容易改造投产，便于应用改进。
附图说明
[0020]图1a和1b为实施例1中在烧结钕铁硼表面的镍镀层的SEM图像；
[0021]图2为实施例1中在烧结钕铁硼表面的镍镀层的Tafel极化曲线图；
[0022]图3a1和3a2为对比例中在烧结钕铁硼表面的镍镀层的SEM图像；
[0023]图3b1和3b2为实施例2中在烧结钕铁硼表面的镍镀层的SEM图像；
[0024]图3c1和3c2为实施例3中在烧结钕铁硼表面的镍镀层的SEM图像；
[0025]图3d1和3d2为实施例1中在烧结钕铁硼表面的镍镀层的SEM图像；
[0026]图3e1和3e2为实施例4中在烧结钕铁硼表面的镍镀层的SEM图像；
[0027]图4a为实施例2、实施例3和对比例中在烧结钕铁硼表面的镍镀层的XRD图像；
[0028]图4b为实施例1、实施例4和对比例中在烧结钕铁硼表面的镍镀层的XRD图像；
[0029]图5a为实施例2、实施例3和对比例中在烧结钕铁硼表面的镍镀层的耐温性能测试结果图；
[0030]图5b为实施例1、实施例4和对比例中在烧结钕铁硼表面的镍镀层的耐温性能测试结果图；
[0031]图6a为实施例2、实施例3和对比例中在烧结钕铁硼表面的镍镀层的Tafel极化曲线图；
[0032]图6b为实施例1、实施例4和对比例中在烧结钕铁硼表面的镍镀层的Tafel极化曲线图；
[0033]图2和图6中的Initial sample为无镍镀层的烧结钕铁硼空白样品。
具体实施方式
[0034]本专利技术人通过理论分析和设想，按照构思进行了大量的试验，在施加随机空间磁
场的基础上，调整镀液组成和浓度，分别调整电沉积温度、电流密度以及时间等参数进行对照，确定了能够形成较为均匀的、特定形状的镍镀层的方法后，采用该组较优参数继续深入探索，参数可参考以下对比例：
[0035]对比例：
[0036]在500mL烧杯中配置电镀溶液，镀液组成为：六水合硫酸镍340g/L，六水合氯化镍45g/L，硼酸45g/L，SDBS0.1g/L；用0.5g氢氧化钠、7.5g磷酸钠、5g碳酸钠、OP乳化剂0.05g溶解于100mL离子水中配置除油液；用40mL/L硝酸配置除锈液；30mL/L盐酸配置活化液。
[0037]然后对阴极的NdFeB样品依次进行除油、除锈和活化等预处理，目的是去除样品表面的油脂和杂质；以纯镍板作为阳极，将阳极和阴极分别通过导线与直流电源的正、负极连接，在50℃温度下控制电流恒为4A/dm2下电沉积1min，随后立即调节至2.5A/dm2并沉积30min得到Ni镀层，并在60℃下烘干。
[0038]本专利技术人在上述基础上，还进行了大量的试验测试，在电沉积空间范围施加不同强度、不同方向的磁场，发现当磁场的强度为0.035～0.2T，阳极和阴极为平行设置的平板，电流I垂直于阳极和阴极板平面，磁场方向为B
⊥
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层，其特征在于：所述镍镀层的制备方法为直接用纯镍阳极和烧结钕铁硼阴极在磁场中进行电沉积；所述镍镀层在烧结钕铁硼表面全部呈棱锥状致密分布，棱锥状的底面朝向烧结钕铁硼表面。2.根据权利要求1所述的一种通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层，其特征在于：所述棱锥状相邻棱间的面为凸弧形面或平面，棱锥状的底面长度最大处小于3um。3.根据权利要求1或2所述的一种通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层，其特征在于：所述磁场的强度为0.035～0.2T，阳极和阴极为平行设置的平板，电流I垂直于阳极和阴极板平面，磁场方向为B
⊥
I或B∥I。4.根据权利要求3所述的一种通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层，其特征在于：所述镍镀层的电沉积在硫酸镍、氯化镍、硼酸和十二烷基苯磺酸钠混合溶液中进行。5.根据权利要求4所述的一种通过调控磁场在烧结钕铁硼表面电沉积的镍镀层，其特征在于：所述硫酸镍溶液浓度340g/L，氯化镍溶液浓度4...

【专利技术属性】
技术研发人员：项腾飞，周军，张贺新，张世宏，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：