一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料及其制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及聚氨酯涂料技术领域，具体为一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料及其制备工艺，方案制备时以聚氨酯乳液、二氧化硅分散液、分散剂、消泡剂、流平剂、钛白粉和去离子水等组分，复配得到聚氨酯阻燃涂料，该聚氨酯阻燃涂料具有优异的阻燃性能，防水性较优异，能够应用于建筑墙体表面保护。方案工艺设计合理，涂料中各个组分的配比较为适宜，制备得到的聚氨酯阻燃涂料能够在建筑外墙表面涂覆修饰，其具有较优异的阻燃、防水性能，实用性较高。实用性较高。

【技术实现步骤摘要】
一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料及其制备工艺


[0001]本专利技术涉及聚氨酯涂料
，具体为一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料及其制备工艺。

技术介绍

[0002]外墙涂料，是用于涂刷建筑外立墙面的，一般要求其能够达到长时间照射不变色，而且随着研究的深入，现如今的外墙涂料还要求具有抗水性能，涂料的硬度和附着力也有一定要求。聚氨酯涂料是现有较为常用的一种外墙涂料。
[0003]基于该研发需求，本申请公开了一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料及其制备工艺，以实现外墙涂料的阻燃性优化，并且提高外墙涂料的防水性，保证实际应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料及其制备工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料的制备工艺，包括以下步骤：
[0007](1)取六对羧基苯氧基环三磷腈、多臂聚乙二醇和对苯二酚，搅拌均匀，加入氯化亚锡、对甲苯磺酸，140～145℃油浴下反应5～6h，冷却后收集产物，减压蒸馏，碳酸钠溶液调节pH＝7，纯化洗涤，干燥，得到阻燃交联剂；
[0008](2)取羟基聚二甲基硅氧烷、二羟甲基丁酸、三羟甲基丙烷混合，真空脱水，得到混合物A；
[0009]取混合物A，转移至50～55℃下搅拌均匀，加入阻燃交联剂、聚醚多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，继续搅拌20～30min，加热升温至80～85℃，反应1～2h，加入羟丙基硅油，继续反应至NCO反应完全，得到聚氨酯预聚体，再降温至50℃，三乙胺中和，加入去离子水乳化分散，得到聚氨酯乳液；
[0010](3)取二氧化硅和去离子水混合，加入KH
‑
550，30～35℃下搅拌6～8h，得到改性二氧化硅；取改性二氧化硅和去离子水，超声分散，得到二氧化硅分散液；
[0011]在聚氨酯乳液中加入二氧化硅分散液，再加入分散剂、消泡剂、流平剂、钛白粉和去离子水，搅拌均匀，得到成品。
[0012]较优化的方案，步骤(3)中，各组分用量为：以重量计，聚氨酯乳液60～70份、二氧化硅分散液8～10份、分散剂3～5份、消泡剂1～2份、流平剂2～3份、钛白粉8～10份、去离子水20～25份。
[0013]较优化的方案，步骤(1)中，所述六对羧基苯氧基环三磷腈、多臂聚乙二醇的摩尔比为1：(6～7)；所述对甲苯磺酸用量为六对羧基苯氧基环三磷腈、多臂聚乙二醇总质量的1～1.5wt％；所述对苯二酚用量为六对羧基苯氧基环三磷腈、多臂聚乙二醇总质量的0.8～1wt％；所述氯化亚锡用量为六对羧基苯氧基环三磷腈、多臂聚乙二醇总质量的1.5～
2wt％。
[0014]较优化的方案，步骤(1)中，所述多臂聚乙二醇为三臂聚乙二醇、四臂聚乙二醇、六臂聚乙二醇中的任意一种。
[0015]较优化的方案，步骤(2)中，所述聚醚多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比2：(9～10)，所述阻燃交联剂用量为聚醚多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯总质量的7～8％；所述二月桂酸二丁基锡用量为异佛尔酮二异氰酸酯的2～3wt％；所述二羟甲基丁酸用量为异佛尔酮二异氰酸酯的1～1.5wt％，所述三羟甲基丙烷用量为异佛尔酮二异氰酸酯的0.5～0.8wt％；所述聚醚多元醇、羟丙基硅油的摩尔比为1：1，所述羟基聚二甲基硅氧烷、羟丙基硅油的质量比为2：1。所述聚氨酯预聚体、去离子水的质量比为1：3。
[0016]较优化的方案，步骤(1)中，六对羧基苯氧基环三磷腈的制备步骤为：
[0017]S1：取六氯环三磷腈和四氢呋喃混合，搅拌至溶解，得到六氯环三磷腈溶液，
[0018]取对羟基苯甲醛、无水碳酸钾和四氢呋喃混合，25～30℃下搅拌均匀，缓慢滴加六氯环三磷腈溶液，加热升温至60～70℃，回流反应20～26h，抽滤收集产物，去离子水洗涤，真空干燥，得到六对醛基苯氧基环三磷腈；
[0019]S2：取六对醛基苯氧基环三磷、氢氧化钠、去离子水和四氢呋喃混合，25～30℃下搅拌20～30min，缓慢加入高锰酸钾，反应至体系紫红色不消失时停止，抽滤收集产物，旋蒸除去四氢呋喃，洗涤后真空干燥，得到六对羧基苯氧基环三磷腈。
[0020]较优化的方案，S1步骤中，所述六氯环三磷腈溶液的浓度为5～6g/L；所述对羟基苯甲醛、无水碳酸钾的摩尔比为1：1；所述对羟基苯甲醛、六氯环三磷腈的摩尔比为(7～7.2)：1。
[0021]较优化的方案，S2步骤中，所述六对醛基苯氧基环三磷腈、氢氧化钠、高锰酸钾的摩尔比为3：20：40；所述去离子水和四氢呋喃的体积比为1：1。
[0022]较优化的方案，根据权利要求1～8中任一项所述的一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料的制备工艺制备的聚氨酯阻燃涂料。
[0023]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0024]众所周知，聚氨酯乳液制备时利用聚醚多元醇或聚酯多元醇与体系中的异氰酸酯反应，该过程中一般需要加入小分子扩链剂和小分子交联剂，但由于小分子交联剂、小分子扩链剂与聚醚多元醇的相容性较差，该问题往往会影响聚氨酯涂料的综合性能，因此为解决该技术问题，本申请利用大分子交联剂部分替换小分子交联剂，并减少小分子扩链剂的用量，以此来克服或减少相容性问题；同时，聚氨酯涂料应用至建筑外墙表面时，其阻燃性能要求较高。
[0025]基于以上两个构思基础，本专利技术公开了一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料及其制备工艺，方案制备时以聚氨酯乳液、二氧化硅分散液、分散剂、消泡剂、流平剂、钛白粉和去离子水等组分，复配得到聚氨酯阻燃涂料，该聚氨酯阻燃涂料具有较优异的阻燃性能，防水性较优异，能够应用于建筑墙体表面保护，实用性较高。
[0026]在聚氨酯乳液制备时，本申请首先利用六氯环三磷腈的P
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Cl键与对羟基苯甲醛中的羟基反应，得到六对醛基苯氧基环三磷腈，再通过高锰酸钾氧化醛基，生成六对羧基苯氧基环三磷腈，该产物表面含有大量的羧基，便于后续接枝反应；在该过程中，为保证六氯环三磷腈表面基团反应完全，方案限定了所述对羟基苯甲醛、六氯环三磷腈的摩尔比为(7～
7.2)：1，保证对羟基苯甲醛的接枝，从而保证后续六对羧基苯氧基环三磷腈的生成。
[0027]接着方案利用六对羧基苯氧基环三磷腈与多臂聚乙二醇反应，通过羧基与多臂聚乙二醇中的羟基进行反应，该反应过程中，由于六对羧基苯氧基环三磷腈中含有多个反应位点(羧基)，而多臂聚乙二醇在实际可选择为三臂聚乙二醇、四臂聚乙二醇、六臂聚乙二醇中的任意一种，接枝后能够形成大分子支化结构，该大分子支化结构作为阻燃交联剂参与聚氨酯乳液的制备，一方面，阻燃交联剂部分替换小分子交联剂，能够降低小分子交联剂与聚醚多元醇相容性差带来的影响，而且该大分子支化结构中含有多个反应稳点(端羟基)，能够提高聚氨酯乳液的交联密度，从而提高产品涂料的防水性能，其在实际涂覆时，与墙体表面的附着力也能够本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)取六对羧基苯氧基环三磷腈、多臂聚乙二醇和对苯二酚，搅拌均匀，加入氯化亚锡、对甲苯磺酸，140～145℃油浴下反应5～6h，冷却后收集产物，减压蒸馏，碳酸钠溶液调节pH＝7，纯化洗涤，干燥，得到阻燃交联剂；(2)取羟基聚二甲基硅氧烷、二羟甲基丁酸、三羟甲基丙烷混合，真空脱水，得到混合物A；取混合物A，转移至50～55℃下搅拌均匀，加入阻燃交联剂、聚醚多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，继续搅拌20～30min，加热升温至80～85℃，反应1～2h，加入羟丙基硅油，继续反应至NCO反应完全，得到聚氨酯预聚体，再降温至50℃，三乙胺中和，加入去离子水乳化分散，得到聚氨酯乳液；(3)取二氧化硅和去离子水混合，加入KH
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550，30～35℃下搅拌6～8h，得到改性二氧化硅；取改性二氧化硅和去离子水，超声分散，得到二氧化硅分散液；在聚氨酯乳液中加入二氧化硅分散液，再加入分散剂、消泡剂、流平剂、钛白粉和去离子水，搅拌均匀，得到成品。2.根据权利要求1所述的一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中，各组分用量为：以重量计，聚氨酯乳液60～70份、二氧化硅分散液8～10份、分散剂3～5份、消泡剂1～2份、流平剂2～3份、钛白粉8～10份、去离子水20～25份。3.根据权利要求1所述的一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述六对羧基苯氧基环三磷腈、多臂聚乙二醇的摩尔比为1：(6～7)；所述对甲苯磺酸用量为六对羧基苯氧基环三磷腈、多臂聚乙二醇总质量的1～1.5wt％；所述对苯二酚用量为六对羧基苯氧基环三磷腈、多臂聚乙二醇总质量的0.8～1wt％；所述氯化亚锡用量为六对羧基苯氧基环三磷腈、多臂聚乙二醇总质量的1.5～2wt％。4.根据权利要求1所述的一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述多臂聚乙二醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋亚穷，
申请(专利权)人：江苏国胶新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：