一种二氧化硅增透膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化硅增透膜的制备方法，包括：通过溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅增透膜的制备方法


[0001]本专利技术属于光学材料制备
，更具体地说，本专利技术涉及一种二氧化硅增透膜的制备方法。

技术介绍

[0002]在高功率激光系统中有成很多光学元件，由于空气与元件界面之间折射率的剧烈变化，激光会在元件界面处产生强烈的反射，这种光的反射不仅会扰乱靶室的判断、损坏光学系统中的光学元件，还会减少激光能量的输出。在某些特殊的激光光路系统中，需要将产生的1053nm的基频光束通过一系列频率转换晶体转换成351nm的三倍频率激光，在频率转换过程中，一些光学元件将同时承受351nm、527nm、1053nm、1064nm四个波长的激光束。虽然在元件表面镀了一层二氧化硅(SiO2)增透膜可以使得元件界面之间的折射率平缓变化，减少光的反射，增加光的透过，从而减少对元件的损害，但是单层的SiO2增透膜只能在单个波长处提供有效的增透，难以满足大部分激光系统中的光学元件对多波长、宽波段的高透光率要求。这时再使用单一的SiO2增透膜就难以满足大部分光学元件对高透光率和低损伤方面的要求，而且由于单一SiO2增透膜的比表面积较大且是开孔结构，具有较强的亲水性，容易吸附环境中的水和有机分子，导致SiO2增透膜的环境稳定性较差。这些缺陷将会损坏系统中的光学元件、显著减少激光能量的输出、降低元件的使用寿命和使用精度。因此需要制备同时在四个波长处具有优良增透效果，且疏水性较好，环境稳定性较好的SiO2增透膜。

技术实现思路

[0003]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0004]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种二氧化硅增透膜的制备方法，包括：通过溶胶
‑
凝胶提拉镀膜法制备出多层SiO2薄膜，其中底层膜A是用酸催化SiO2溶胶和碱催化SiO2溶胶混合制备所得，上层膜B是用HMDS处理的SiO2溶胶制备得到，经过A/B/A/B/A/B...A/B的顺序多层叠加实现宽光谱范围的强增透效果。
[0005]优选的是，其中，具体包括以下步骤：
[0006]步骤一、制备碱催化SiO2溶胶，具体方法为：取适量的正硅酸乙酯和无水乙醇与氨水混合，得到溶液，将该溶液密封在反应器中，并在一定温度条件下搅拌一定时间，然后置于室温条件下放置陈化一定时间，得到碱催化SiO2溶胶，记为溶胶solC；
[0007]步骤二、制备酸催化SiO2溶胶，具体方法为：取适量的正硅酸乙酯、无水乙醇与去离子水混合均匀，其中去离子水中含有一定量浓盐酸，得到反应液，将该反应液密封于反应器中，并在一定温度的条件下搅拌反应一定时间，然后置于室温条件下放置陈化一定时间，得到酸催化SiO2溶胶，记为溶胶solD；
[0008]步骤三、制备HMDS/TEOS溶胶，具体方法为：取适量的无水乙醇、氨水、去离子水、六甲基二硅胺烷和正硅酸乙酯混合，将这些试剂加入到反应器中，并在一定温度下搅拌一定
时间，然后置于室温条件下放置陈化，镀膜前用无水乙醇将溶胶稀释一倍，得到HMDS/TEOS溶胶，记为溶胶solB；
[0009]步骤四、将溶胶solC回流冷凝，回流冷凝一定时间以除掉氨气，直至pH试纸无明显变化；然后将溶胶solC和溶胶solD按照一定体积比混合得到酸碱复合溶胶，记为溶胶solA；
[0010]步骤五、在提拉镀膜之前，依次用乙醇和丙酮溶液超声清洗基底，再用吹风将基底吹干净；将溶胶solA以特定的提拉速度沉积在预先清洗好的基底上，作为底层膜A，再将solB镀制在底层膜A上，作为上层膜B，镀制时，将基底完全浸没在溶胶solA或溶胶solB中，完全浸没后维持一段时间，提拉取出后先室温晾干，再用烘箱中烘干，即得到A/B双层二氧化硅增透膜。
[0011]优选的是，其中，制备2～6层二氧化硅增透膜时，按照步骤五的方法，制备出底层膜A和上层膜B后，用相同的提拉速度按照A/B/A/B/A/B的方式反复叠加即可。
[0012]优选的是，其中，所述步骤一中，正硅酸乙酯、无水乙醇与氨水的体积比为13:130:5，搅拌温度为40℃，搅拌时间为12h，陈化时间24h。
[0013]优选的是，其中，所述步骤二中，正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、浓盐酸的体积比为11:110:4:0.02，搅拌温度为40℃，搅拌时间为12h，陈化时间为24h。
[0014]优选的是，其中，所述步骤三中，无水乙醇、氨水、去离子水、六甲基二硅胺烷和正硅酸乙酯的体积比为110:0.6:2.5:1:10，搅拌温度为40℃，搅拌时间为12h，陈化时间为24h。
[0015]优选的是，其中，所述步骤四中，回流冷凝时间为10h，溶胶solC和溶胶solD的混合体积比为1:4。
[0016]优选的是，其中，所述步骤五中，提拉速度为80mm/min，完全浸没后的维持时间为5～10s。
[0017]一种二氧化硅增透膜的制备方法的应用，其用于透过中心波长分别为351nm、527nm、1053nm、1064nm的宽光谱光。
[0018]本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术通过简单、高效的溶胶—凝胶提拉镀膜法制备出多层SiO2薄膜样品，层数为2～6层。其中底层膜A是用酸催化SiO2溶胶和碱催化SiO2溶胶制备按1:4的体积混合制备所得，上层膜B是用HMDS处理的SiO2溶胶制备所得。经过A/B/A/B/A/B
…
多层薄膜的叠加实现宽光谱范围的强增透的效果。多层SiO2增透膜在中心波长351nm、527nm、1053nm、1064nm处均具有>98％透光率，反射率<2％；高的激光损伤阈值，其值为≥20J/cm
‑2；好的疏水性和环境稳定性，水接触角达到了≥125
°
。这种多层SiO2增透膜在相关的性能和应用范围上都比传统的单层SiO2增透膜更具优势，可广泛应用于各种光学系统中，如大脉冲能量型和高平均功率型激光器、光学镜片或窗口、法拉第旋光器等。
[0019]本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
[0020]图1为按实施例1制备的2层SiO2增透膜的透过率图；
[0021]图2为按实施例1制备的2层SiO2增透膜的反射率图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0023]应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
[0024]实施例1
[0025]本实施例提供的一种2层二氧化硅增透膜的制备方法包括以下步骤：
[0026]步骤一、制备碱催化SiO2溶胶，具体方法为：取13mL正硅酸乙酯、130mL无水乙醇与5mL氨水混合，得到溶液，将该溶液密封在250mL双口圆底烧瓶中，并在40℃条件下搅拌1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅增透膜的制备方法，其特征在于，包括：通过溶胶
‑
凝胶提拉镀膜法制备出多层SiO2薄膜，其中底层膜A是用酸催化SiO2溶胶和碱催化SiO2溶胶混合制备所得，上层膜B是用HMDS处理的SiO2溶胶制备得到，经过A/B/A/B/A/B...A/B的顺序多层叠加实现宽光谱范围的强增透效果。2.如权利要求1所述的二氧化硅增透膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一、制备碱催化SiO2溶胶，具体方法为：取适量的正硅酸乙酯和无水乙醇与氨水混合，得到溶液，将该溶液密封在反应器中，并在一定温度条件下搅拌一定时间，然后置于室温条件下放置陈化一定时间，得到碱催化SiO2溶胶，记为溶胶solC；步骤二、制备酸催化SiO2溶胶，具体方法为：取适量的正硅酸乙酯、无水乙醇与去离子水混合均匀，其中去离子水中含有一定量浓盐酸，得到反应液，将该反应液密封于反应器中，并在一定温度的条件下搅拌反应一定时间，然后置于室温条件下放置陈化一定时间，得到酸催化SiO2溶胶，记为溶胶solD；步骤三、制备HMDS/TEOS溶胶，具体方法为：取适量的无水乙醇、氨水、去离子水、六甲基二硅胺烷和正硅酸乙酯混合，将这些试剂加入到反应器中，并在一定温度下搅拌一定时间，然后置于室温条件下放置陈化，镀膜前用无水乙醇将溶胶稀释一倍，得到HMDS/TEOS溶胶，记为溶胶solB；步骤四、将溶胶solC回流冷凝，回流冷凝一定时间以除掉氨气，直至pH试纸无明显变化；然后将溶胶solC和溶胶solD按照一定体积比混合得到酸碱复合溶胶，记为溶胶solA；步骤五、在提拉镀膜之前，依次用乙醇和丙酮溶液超声清洗基底，再用吹风将基底吹干净；将溶胶solA以特定的提拉速度沉积在预先清洗好的基底上，作为底层膜A，...

【专利技术属性】
技术研发人员：万莉莉，熊政伟，竹文坤，高志朋，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：