一种农用除草剂的环保加工方法技术

本发明专利技术公开了一种农用除草剂的环保加工方法，涉及农业领域，用于解决提高农药有效利用率、减轻毒性、降低环境污染等问题；通过将蒸馏水、氢氧化钠、尿素与中间体2混合反应，得到囊壁材料；将除草剂氟乐灵溶解在苯中，加入消泡剂、囊壁材料、乳化剂、分散剂、氯化钠和盐酸搅拌，升温固化囊壁，再加入氢氧化钠和冰水，过滤，加入防冻剂、润湿分散剂和增稠剂干燥形成微囊制剂，得到农用除草剂；该农用除草剂的环保加工方法具有提高农药有效利用率、避免除草剂的易分解流失、减轻毒性药害、降低环境污染等优良特点；实现了环保、降低农药的挥发和使频率、延长其持效期的目的。延长其持效期的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种农用除草剂的环保加工方法


[0001]本专利技术涉及农业领域，具体涉及一种农用除草剂的环保化加工方法。

技术介绍

[0002]随着经济和科技的发展，环境污染问题也日益加重，其中农药使用不当成为环境污染主要原因之一；农药是农作物得以保产的重要手段，由于农药的大量使用，再加上没有科学合理施用，导致出现了农户投入成本增加、农药残留超标、农作物容易出现药害和对环境污染大等众多问题，施药时对施药者健康造成毒害和对作物造成药害，在施药后药剂的有效成分会直接暴露在空气、雨水，和土壤中，容易挥发分解，同时也对有益生物造成危害；大量使用农药和施药方法不当严重污染了环境，同时也增加了农民的成本，其中环保持效的农药成为重点研究对象。
[0003]现有的农药剂型，如粉剂、水乳剂、悬浮剂等持效期较短，需要增大施药量和施药频率才能有除草，现有的剂型存在很多不足，如除草剂的水剂易挥发会对河流及其他生物造成污染和毒害；持效期短会加大施药频率和施药量，增大对施药者的毒害风险，也增加了土壤的农药残留；水乳剂悬浮剂等剂型，容易混合不均匀，存放时间久易分层沉淀；喷洒时，不易控制，分布不均匀，影响药物在杂草表面的浓度，因此需要一种农用除草剂的环保加工法来解决以上问题。

技术实现思路

[0004]为了克服
技术介绍
提出的问题，本专利技术的目的在于提供一种农用除草剂的环保化加工方法：通过将蒸馏水、尿素与中间体2混合，加入氢氧化钠调节pH为8.3
‑
8.5，在68
‑
75℃条件下搅拌反应，得到囊壁材料；将除草剂氟乐灵溶解在苯中，加入消泡剂，搅拌20
‑
30min加入囊壁材料，之后加入乳化剂和分散剂，搅拌，加入盐酸调节pH为1.9
‑
2.8；反应3.5
‑
4.5h，转速逐步降至170
‑
200r/min，加入氯化钠，逐步升温至65℃固化囊壁，反应1
‑
2h后，加入氢氧化钠调节pH为中性，之后加入冰水，过滤，加入防冻剂、润湿分散剂和增稠剂干燥形成微囊制剂，得到农用除草剂；微囊除草剂解决了现有的农用除草剂对环境污染和对施药者健康的毒害问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种农用环保除草剂的化加工方法，包括以下步骤：
[0007]A1：将氢溴酸、2
‑
氨基
‑4‑
甲基吡啶加入至四口烧瓶中搅拌，待2
‑
氨基
‑4‑
甲基吡啶完全溶解后，冷却至
‑
16
‑
13℃，滴加液溴，控制滴加速率为0.5
‑
1mL/min，滴加过程控制温度为
‑
15～
‑
10℃；滴加完毕再搅拌90
‑
120min，接着滴加亚硝酸钠溶液，搅拌25
‑
35min，然后升温至10
‑
15℃，搅拌40
‑
50min后再冷却至
‑
20～
‑
15℃，滴加氢氧化钠溶液，滴加过程控制温度低于
‑
15～
‑
10℃；升温至18
‑
20℃并搅拌50
‑
60min，用甲苯萃取，合并有机相，水洗，干燥，浓缩得到中间体1；
[0008]反应过程如下：
[0009][0010]A2：将中间体1、N
‑
溴代琥珀酰亚胺、过氧苯甲酰加入四口烧瓶中以石油醚作为溶剂，搅拌溶解后，加热至60
‑
70℃，保温24
‑
30h，反应结束后，过滤，将粗产物和饱和碳酸氢钠溶液升温回流2
‑
2.5h，冷却，将反应产物边搅拌边加入至冰盐酸水溶液中，静置分层，取上层液体用乙醚萃取，之后将萃取液与下层液体合并，之后用蒸馏水洗涤1
‑
2次，盐酸溶液洗涤2
‑
3次以及用氢氧化钠溶液洗涤3
‑
5次，最后用蒸馏水洗涤至中性，之后用无水硫酸镁干燥，静置22
‑
24h，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂以及萃取液，将蒸发产物用无水乙醇回流4
‑
6次，得到中间体2；
[0011]反应过程如下：
[0012][0013]A3：将蒸馏水、尿素与中间体2混合，反应1h，，加入氢氧化钠调节pH为8.3，在68
‑
75℃条件下搅拌速率为100
‑
150r/min反应1
‑
1.5h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂冷却至23
‑
25℃得到囊壁材料；
[0014]反应过程如下：
[0015][0016]A4：将除草剂氟乐灵原药溶解在苯中，加入消泡剂，在45
‑
50℃和转速700
‑
900r/min条件下搅拌20
‑
30min，均匀后加入囊壁材料，并加入乳化剂和分散剂，在转速1200
‑
1500r/min条件下搅拌20
‑
30min形成稳定的乳液；之后降低转速至700
‑
800r/min，60min内分批次加入盐酸调节体系pH值为1.9
‑
2.8；反应3.5
‑
4.5h，转速逐步降至170
‑
200r/min，加入氯化钠，逐步升温至65℃固化囊壁，至反应终点后，加入氢氧化钠调节pH为中性，之后加入冰水，过滤，加入防冻剂、润湿分散剂和增稠剂，干燥形成微囊制剂，得到农用除草剂。
[0017]作为本专利技术进一步的方案：步骤A1中的所述2
‑
氨基
‑4‑
甲基吡啶和液溴的用量比为0.1mol：0.25
‑
0.3mol，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10％，氢溴酸的质量分数为48％，
亚硝酸钠溶液的质量分数为8％。
[0018]作为本专利技术进一步的方案：步骤A2中的所述中间体1、N
‑
溴代琥珀酰亚胺、过氧苯甲酰、乙醚、石油醚的用量比为0.1mol：0.25
‑
0.3mol：0.02
‑
0.05mol：200mL：150mL，所述冰盐酸水溶液的质量分数为5
‑
10％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10％。
[0019]作为本专利技术进一步的方案：步骤A3中的所述蒸馏水、尿素与中间体2用量比为100
‑
120mL：0.1mol：30
‑
35g。
[0020]作为本专利技术进一步的方案：步骤A4中的所述消泡剂为硅聚醚消泡剂DF
‑
2692，质量分数为0.1
‑
0.3％；所述乳化剂为苯乙烯
‑
马来酸酐共聚钠盐用量为1.5
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种农用除草剂的环保化加工方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将蒸馏水、尿素与中间体2混合，加入氢氧化钠调节pH为8.3
‑
8.5，在68
‑
75℃条件下搅拌反应，得到囊壁材料。步骤二：将除草剂氟乐灵原药溶解在苯中，加入消泡剂，搅拌20
‑
30min加入囊壁材料，之后加入乳化剂和分散剂，搅拌，加入盐酸调节pH为1.9
‑
2.8；反应3.5
‑
4.5h，转速逐步降至170
‑
200r/min，加入氯化钠，逐步升温至65℃固化囊壁，反应1
‑
2h后，加入氢氧化钠调节pH为中性，之后加入冰水，过滤，加入防冻剂、润湿分散剂和增稠剂干燥形成微囊制剂，得到农用除草剂。2.根据权利要求1所述的一种农用除草剂的环保加工方法，其特征在于，所述囊壁材料的制备方法如下：A1：将氢溴酸、2
‑
氨基
‑4‑
甲基吡啶加入至四口烧瓶中搅拌，待2
‑
氨基
‑4‑
甲基吡啶完全溶解后，冷却至
‑
16～
‑
13℃，滴加液溴，控制滴加速率为0.5
‑
1mL/min，滴加过程控制温度为
‑
15～
‑
10℃；滴加完毕再搅拌90
‑
120min，接着滴加亚硝酸钠溶液，搅拌25
‑
35min，然后升温至10
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15℃，搅拌40
‑
50min之后再冷却至20～
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15℃，滴加氢氧化钠溶液，滴加过程控制温度低于
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15～
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10℃；升温至18
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20℃并搅拌50
‑
60min，用甲苯萃取，合并有机相，水洗，干燥，浓缩得到中间体1；A2：将中间体1、石油醚、N
‑
溴代琥珀酰亚胺、过氧苯甲酰加入四口烧瓶中搅拌溶解后，加热至60
‑
70℃，保温24
‑
30h，反应结束后，过滤，将粗产物和饱和碳酸氢钠溶液升温回流2
‑
2.5h，冷却，将反应产物边搅拌边加入至冰盐酸水溶液中，静置分层，取上层液体用乙醚萃取，之后将萃取液与下层液体合并，之后用蒸馏水洗涤1
‑
2次，盐酸溶液洗涤2
‑
3次以及用氢氧化钠溶液洗涤3
‑
5次，最后用...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭雷，解杰，
申请(专利权)人：安徽瑞辰植保工程有限公司，
类型：发明
国别省市：