一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，包括甘油酸钼纳米球的制备、聚多巴胺前驱体纳米球的制备、双壳层中空结构的Mo2C/C纳米球的制备以及吸波性能检测等步骤。本发明专利技术优势如下：碳热还原过程中，聚多巴胺在转化为碳骨架的同时与甘油酸钼纳米球发生还原反应，在反应转化为碳化钼和碳骨架的同时形成分层结构；较高的碳热还原温度提高碳骨架的石墨化程度，利于增强复合材料的介电损耗能力，双壳层中空结构内部封存的空气改善材料的固有阻抗，双壳层中空结构形成束缚入射电磁波的网络结构，增强入射电磁波的多重反射衰减，碳壳内部形成了电磁能量主要消耗区，均提高了电磁能量损耗，增强了吸波性能。增强了吸波性能。增强了吸波性能。

【技术实现步骤摘要】
一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及吸波材料
，尤其涉及一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法。

技术介绍

[0002]先进电子仪器的应用，尤其是大功率电磁设备的使用，产生了过量的电磁污染，不仅干扰工业生产，还可能危及生物系统的健康。电磁吸收是通过能量转换缓解电磁污染的理想方法。在过去的几十年中，大量研究致力于通过构建复合材料，如磁性金属复合材料、导电聚合物复合材料和碳基复合材料以实现高效的电磁吸收性能。在各种复合材料中，碳基磁性复合材料一直主导着电磁吸收材料的发展，这不仅是因为碳基材料的密度低、化学稳定性好、类型多样化，而且磁损耗和介电损耗的优化组合也有利于电磁能量的衰减。然而，这些复合材料仍然存在密度高、耐腐蚀性差的缺点，同时，在碳基磁性复合材料中因为碳基体的存在显著削弱了磁性粒子之间的磁耦合相互作用，复合材料中电磁能量的衰减主要以介电损耗为主。基于此，研究者提出用介电组分代替磁性组分制备碳基复合材料。
[0003]近年来，碳基碳化物复合材料作为一种潜在的介电材料，由于其介电性能可调、抗氧化性好、化学稳定性好等优点，在电磁能量衰减方面引起了人们的广泛关注。特别是，Mo2C的出现进一步促进了碳基碳化物在电磁波吸收领域的潜在应用。与其他碳化物（例如SiC或Ti3C2MXenes）相比，Mo2C纳米粒子可以在相对较低的热解温度下得到，有利于抑制晶体生长、促进均匀分布。然而，Mo2C复合材料在电磁波吸收方面应用研究还鲜有报道，仅有的少量Mo2C/C复合吸波材料在结构设计上也主要集中在简单的复合或单核壳结构上，导致相对较窄的合格响应带宽和较差的阻抗匹配。
[0004]本专利技术的目的在于通过设计特殊的双壳层中空微纳米结构以解决Mo2C复合材料结构设计单一、可控性差、阻抗匹配不佳、有效吸收带宽窄等问题。双壳纳米结构作为一种有趣的纳米结构，凭借其中空结构、相对较低的密度和丰富的异质界面，在电磁能量衰减方面发挥了独特的优势。而且双壳层中空结构有利于阻抗匹配的优化，因为双壳之间的封装空气可以起到中间媒介作用，促使固有阻抗尽可能接近外部空气的阻抗。此外，双壳层中空结构能够通过扩展入射电磁波的传播路径来增强反射损耗，以促进其多重反射和折射。Mo2C纳米粒子均匀分散在多壳层碳骨架中，不仅在一定程度上调节了碳骨架的介电常数，而且微小的Mo2C纳米粒子也为电磁能量的衰减提供了丰富的极化损耗，材料损耗和结构损耗之间协同影响提高了吸波性能。为此，通过两步水热和热解过程构筑了一种Mo2C纳米粒子装饰的双壳层中空Mo2C/C纳米球复合吸波材料，获得一种双壳层中空微纳米结构的Mo2C/C复合吸波材料的制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：一、甘油酸钼纳米球的制备（1）将去离子水和异丙醇溶液混合，搅拌均匀，随后加入丙三醇，搅拌混合，形成均匀混合溶液；（2）取乙酰丙酮钼加入到步骤（1）中的混合溶液中，进行超声处理，直至混合溶液呈现无色透明状态；（3）将步骤（2）得到的透明混合溶液转移到高温高压反应釜中，放入烘箱中反应，反应后随烘箱冷却取出，通过离心收集所得粉末，用乙醇洗涤数次，并在室温下干燥；二、聚多巴胺前驱体纳米球的制备（4）将无水乙醇和去离子水混合搅拌，取步骤（3）中的粉末加入到混合溶液中，随即加入盐酸多巴胺，超声处理；（5）将步骤（4）中超声处理后的溶液放在磁力搅拌器进行搅拌，在搅拌过程中加入氨水溶液，持续搅拌；（6）待步骤（5）中混合溶液搅拌后，转移到高温高压反应釜中反应2h反应后随烘箱冷却取出，通过离心收集所得粉末，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，再放入温度为烘箱中烘干；三、双壳层中空结构的Mo2C/C纳米球的制备（7）将步骤（6）中的样品放入瓷舟，在管式炉中通入氩气，以2℃/min的升温速率分别升至温度700～900℃，进行碳热还原反应，并在预定温度下保温3h，反应完成后降至室温，收集样品即为目标产物Mo2C/C复合吸波材料；四、双壳层中空结构的Mo2C/C纳米球的吸波性能检测（8）取40mg步骤（7）中的复合吸波材料和60mg切片石蜡加入到玛瑙研钵中，将研钵放入70℃烘箱中，加热20min，待石蜡完全融化后取出研钵，快速研磨，将融化后的石蜡与粉末样品充分混合，直至石蜡重新凝固，随后将混合后的样品转移到制样模具中进行压片，得到同心圆环形测试样品；（9）将步骤（8）制备好同心圆环放入矢量网络分析仪的同心轴传输线夹具中，将夹具连接矢量网络分析仪，设置参数测试材料的电磁参数，测试完成取出样品。
[0007]优选地，所述步骤一中，所述混合溶液中异丙醇、水和甘油的体积比例为（3.5～5）：（0.8～1.2）：1，混合溶液和乙酰丙酮钼的体积质量比为1：（2～3）。
[0008]进一步地，所述（2）中甘油与乙酰丙酮钼的摩尔比为0.25～0.40。
[0009]优选地，所述（3）的反应条件为：150mL高温高压反应釜中，放入温度为160℃的烘箱中反应5h，反应后随烘箱冷却取出。
[0010]优选地，所述步骤二中，混合溶液中无水乙醇和去离子水的体积比为（1.5～1）:1，甘油酸钼纳米球粉末与盐酸多巴胺的重量比为（0.95～1.05）:1，盐酸多巴胺与氨水溶液中氨的摩尔比为（9.5～10.5）:1。
[0011]优选地，所述步骤（6）热反应的具体步骤如下：待步骤（5）中混合溶液搅拌10min后，转移到100mL高温高压反应釜中，在140℃温度下，反应2h，反应后随烘箱冷却取出，通过离心收集所得粉末，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，再放入温度为60℃的烘箱中烘10h。
[0012]优选地，所述步骤（7）中热还原反应的温度为700℃，并在700℃下保温3h，反应完成后降至室温，收集样品即为目标产物Mo2C/C复合吸波材料，记为DS
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Mo2C/C
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700，进行电磁吸收性能测试。
[0013]优选地，所述步骤（7）中热还原反应的温度为800℃，并在800℃下保温3h，反应完成后降至室温，收集样品即为目标产物Mo2C/C复合吸波材料，记为DS
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Mo2C/C
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800，进行电磁吸收性能测试。
[0014]优选地，所述步骤（7）中热还原反应的温度为900℃，并在900℃下保温3h，反应完成后降至室温，收集样品即为目标产物Mo2C/C复合吸波材料，记为DS
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Mo2C/C
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900，进行电磁吸收性能测试。
[0015]优选地，所述步骤（9）中，同心圆环形测试样品的圆环规格为：内径3mm，外径7mm，厚度2mm。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供一种简单的双壳层中空微纳米结构的Mo2C/C复合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：一、甘油酸钼纳米球的制备（1）将去离子水和异丙醇溶液混合，搅拌均匀，随后加入丙三醇，搅拌混合，形成均匀混合溶液；（2）取乙酰丙酮钼加入到步骤（1）中的混合溶液中，进行超声处理，直至混合溶液呈现无色透明状态；（3）将步骤（2）得到的透明混合溶液转移到高温高压反应釜中，放入烘箱中反应，反应后随烘箱冷却取出，通过离心收集所得粉末，用乙醇洗涤数次，并在室温下干燥；二、聚多巴胺前驱体纳米球的制备（4）将无水乙醇和去离子水混合搅拌，取步骤（3）中的粉末加入到混合溶液中，随即加入盐酸多巴胺，超声处理；（5）将步骤（4）中超声处理后的溶液放在磁力搅拌器进行搅拌，在搅拌过程中加入氨水溶液，持续搅拌；（6）待步骤（5）中混合溶液搅拌后，转移到高温高压反应釜中反应2h反应后随烘箱冷却取出，通过离心收集所得粉末，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，再放入烘箱中烘干；三、双壳层中空结构的Mo2C/C纳米球的制备（7）将步骤（6）中的样品放入瓷舟，在管式炉中通入氩气，以2℃/min的升温速率分别升至温度700～900℃，进行碳热还原反应，并在预定温度下保温3h，反应完成后降至室温，收集样品即为目标产物Mo2C/C复合吸波材料；四、双壳层中空结构的Mo2C/C纳米球的吸波性能检测（8）取40mg步骤（7）中的复合吸波材料和60mg切片石蜡加入到玛瑙研钵中，将研钵放入70℃烘箱中，加热20min，待石蜡完全融化后取出研钵，快速研磨，将融化后的石蜡与粉末样品充分混合，直至石蜡重新凝固，随后将混合后的样品转移到制样模具中进行压片，得到同心圆环形测试样品；（9）将步骤（8）制备好同心圆环放入矢量网络分析仪的同心轴传输线夹具中，将夹具连接矢量网络分析仪，设置参数测试材料的电磁参数，测试完成取出样品。2.根据权利要求1所述的一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述混合溶液中异丙醇、水和甘油的体积比例为（3.5～5）：（0.8～1.2）：1，混合溶液和乙酰丙酮钼的体积质量比为1：（2～3）。3.根据权利要求2所述的一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述（2）中甘油与乙酰丙酮钼的摩尔比为0.25～0.40。4.根据权利要求1所述的一种双壳层碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚辉，邓学松，李志刚，陈宗胜，时家明，赵大鹏，吕相银，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：