一种MHz级高稳定性软磁粉芯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种MHz级高稳定性软磁粉芯的制备方法，包括：选取金属雾化合成的金属软磁粉末为原料，将金属软磁粉末放入真空管式炉中，在还原性气氛中对金属软磁粉末进行高温预处理；将预处理后的金属软磁粉末通过溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种MHz级高稳定性软磁粉芯的制备方法


[0001]本专利技术属于磁性材料制备
，更具体地说，本专利技术涉及一种MHz级高稳定性软磁粉芯的制备方法。

技术介绍

[0002]GaN芯片将电源开关频率提升到MHz频段，同时大幅降低电源变换器封装尺寸/功率密度大幅提升。基于上述背景，对电源用感性器件的性能需求亦产生巨大变化，高频高功率密度低损耗大电流成为新的要求，提升电感器性能核心在于提升其软磁材料性能。高稳定性MHz级高功率密度软磁复合粉芯在高频下具有绝佳性能稳定性，同时具有低损耗的性能特点，是用于功率因数校正电感、反激变换器、滤波电感的绝佳材料。然而，美磁和昌星两家外资企业牢牢把握着具有高频稳定性的金属磁粉芯的市场及核心技术，其产品采购周期极长且价格昂贵，无法应对高频小型化开关电源市场井喷式增长对低损耗金属磁粉芯激增的需求。目前，国产的高稳定性MHz级高功率密度软磁复合材料极度缺乏，其关键制备技术亟待解决。
[0003]申请号为202111643282.3的专利公开了一种铁镍钼/二氧化硅软磁粉芯复合材料的制备方法，该申请使用；将烧结后的FeNiMo粉末通过溶胶
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凝胶法进行SiO2绝缘包覆，得到SiO2包覆的FeNiMo复合粉末；将SiO2包覆的FeNiMo复合粉末和环氧树脂、润滑剂混合，然后压制，得到预压成型的复合粉芯；将预压成型的复合粉芯烧结，得到FeNiMo/SiO2软磁粉芯复合材料。由于原料、偶联剂使用以及制备工艺的限制，该申请制备的FeNiMo/SiO2软磁粉芯复合材料高频稳定性达不到MHz级别，因而高频稳定性还有待提高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0005]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种MHz级高温的性软磁粉的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一、选取金属雾化合成的金属软磁粉末为原料，将金属软磁粉末放入真空管式炉中，在还原性气氛中对金属软磁粉末进行高温预处理；
[0007]步骤二、将预处理后的金属软磁粉末通过溶胶
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凝胶法进行氧化物绝缘包覆，烘干得到氧化物包覆的金属软磁复合粉末；
[0008]步骤三、将金属软磁复合粉末和一定量的硬脂酸锌混合，压制成型获得复合粉芯；
[0009]步骤四、将压制成型的复合粉芯进一步在Ar气氛中进行退火烧结，最终获得金属软磁复合粉芯材料。
[0010]优选的是，其中，所述步骤一中，金属软磁粉末为FeSiAl、FeSiCr、FeNiMo、FeNi、FeSiB中的一种，金属软磁粉末的粒径为10～50μm，其中使用的FeNiMo金属软磁粉末中，各元素含量分别为81wt％Ni、17wt％Fe和2wt％Mo。
[0011]优选的是，其中，所述步骤一中，还原性气氛中的气体为H2/Ar混合气体，高温预处理温度为300～700℃，每个样品预处理温度间隔50℃，升温速率10℃/min，预处理时间为60min。
[0012]优选的是，其中，所述步骤二中，通过溶胶
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凝胶法进行氧化物绝缘包覆的具体方法包括：分别称取一定量预处理后的金属软磁粉末放入烧杯中并置于水浴锅中，向烧杯中加入无水乙醇、硅烷偶联剂、去离子水，再以500r/min进行机械搅拌，时间为1h，其中金属软磁粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂、去离子水的质量体积比为1g:8.5mL:0.25mL:1.5mL；搅拌1h后加入氧化物前驱体溶液在50℃条件下进行水浴加热，氧化物前驱体溶液金属软磁粉末的体积质量比为0.05～1mL:1g，持续反应3h后取出，经过清洗、抽滤、然后在60℃条件下烘干获得氧化物包覆的金属软磁复合粉末。
[0013]优选的是，其中，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的一种。
[0014]优选的是，其中，所述氧化物前驱体溶液包括正硅酸乙酯、异丙醇铝、NiZn铁氧体，其中正硅酸乙酯、异丙醇铝或NiZn铁氧体的加入体积与金属软磁粉末的质量比分别为0.01～0.03mL:1g。
[0015]优选的是，其中，所述氧化物前驱体溶液为镍锌铁氧体前驱体溶液，其制备方法包括：采用溶胶凝胶法制备含有0.004molNiZnFe2O4镍锌比为1：1的前驱体溶液，根据选定的镍锌比，计算硝酸盐(Ni(NO3)2·
6H2O，Zn(NO3)2·
6H2O和Fe(NO3)3·
9H2O)的使用量，分别用10ml去离子水溶解，再加入一定含量的柠檬酸，镍、锌、铁离子与柠檬酸摩尔比为1:1，在磁力搅拌装置下以400～800r/min充分搅拌，在利用氨水和硝酸将溶液pH调至7，持续搅拌30分钟后，加入30ml乙二醇，继续搅拌2h，然后静置老化8h，加入去离子水，最终获得浓度为0.04mol/L的镍锌铁氧体前驱体溶液；
[0016]在镍锌铁前驱体溶液加入处理后的FeNiMo金属软磁粉末和1～15mL的硅烷偶联剂，在超声条件下搅拌30min，超声频率40kHz，将粉末用去离子水和无水乙醇清洗干净，于60℃温度下真空干燥5～12h，最终得到FeNiMo/NiZnFe2O4软磁复合粉末。
[0017]优选的是，其中，所述步骤三中，硬脂酸锌占金属软磁复合粉末的质量比为0～1wt％，压制的压力为5～15MPa。
[0018]优选的是，其中，所述步骤四中，退火烧结温度为400～800℃，每个样品烧结温度间隔100℃，升温速率10℃/min，保温时间60min。
[0019]本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术采用溶胶凝胶法对绝缘包覆层进行精细调控，结合软磁粉末表面改性处理和粉芯成型工艺优化(包括脱模剂的选用、成型压力、粉芯退火温度等)，实现了MHz级高稳定性软磁复合材料的可控制备。本专利技术整个制备过程易调控、工艺简单、制备快速、可实现自动化大规模生产。
[0020]本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
[0021]图1为实施例4
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实施例8制备得到的软磁粉芯材料的有效磁导率变化示意图；
[0022]图2为实施例4
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实施例8制备得到的软磁粉芯材料的磁芯损耗变化示意图；
[0023]图3为实施例4
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实施例8制备得到的软磁粉芯材料的磁滞损失变化示意图；
[0024]图4为实施例4
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实施例8制备得到的软磁粉芯材料的涡流损耗变化示意图；
[0025]图5为实施例1和实施例9
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实施例15制备得到的软磁粉芯的高频稳定性变化示意图。
具体实施方式
[0026]下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0027]应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MHz级高稳定性软磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、选取金属雾化合成的金属软磁粉末为原料，将金属软磁粉末放入真空管式炉中，在还原性气氛中对金属软磁粉末进行高温预处理；步骤二、将预处理后的金属软磁粉末通过溶胶
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凝胶法进行氧化物绝缘包覆，烘干得到氧化物包覆的金属软磁复合粉末；步骤三、将金属软磁复合粉末和一定量的硬脂酸锌混合，压制成型获得复合粉芯；步骤四、将压制成型的复合粉芯进一步在Ar气氛中进行退火烧结，最终获得金属软磁复合粉芯材料。2.如权利要求1所述的MHz级高稳定性软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，金属软磁粉末为FeSiAl、FeSiCr、FeNiMo、FeNi、FeSiB中的一种，金属软磁粉末的粒径为10～50μm，其中使用的FeNiMo金属软磁粉末中，各元素含量分别为81wt％Ni、17wt％Fe和2wt％Mo。3.如权利要求1所述的MHz级高稳定性软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，还原性气氛中的气体为H2/Ar混合气体，高温预处理温度为300～700℃，每个样品预处理温度间隔50℃，升温速率10℃/min，预处理时间为60min。4.如权利要求1所述的MHz级高稳定性软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，通过溶胶
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凝胶法进行氧化物绝缘包覆的具体方法包括：分别称取一定量预处理后的金属软磁粉末放入烧杯中并置于水浴锅中，向烧杯中加入无水乙醇、硅烷偶联剂、去离子水，再以500r/min进行机械搅拌，时间为1h，其中金属软磁粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂、去离子水的质量体积比为1g:8.5mL:0.25mL:1.5mL；搅拌1h后加入氧化物前驱体溶液在50℃条件下进行水浴加热，氧化物前驱体溶液金属软磁粉末的体积质量比为0.05～1mL:1g，持续反应3h后取出，经过清洗、抽滤、然后在60℃条件下烘干获得氧化物包覆的金属软磁复合粉末。5.如权利要求4所述的MHz级高...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊政伟，竹文坤，高志鹏，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：