一种六氟-1,3-丁二烯连续生产装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种六氟

【技术实现步骤摘要】
一种六氟
‑
1,3
‑
丁二烯连续生产装置及方法


[0001]本专利技术涉及半导体产品刻蚀气，具体为一种六氟
‑
1,3
‑
丁二烯连续生产装置及方法。

技术介绍

[0002]六氟
‑
1,3
‑
丁二烯的应用主要集中于半导体产品的等离子介质刻蚀加工技术上。与传统的等离子蚀刻气CF4、C2F6、C3F8、c
‑
C4F8和NF3相比，六氟
‑
1,3
‑
丁二烯具有更快的蚀刻速率、高的蚀刻选择性和高深宽比。此外，更为重要的是六氟
‑
1,3
‑
丁二烯在大气中的寿命较短(<1d)，使它的GWP(全球变暖潜能)值与上述传统蚀刻气体相比可忽略不计，且分子中不含氯从而对地球大气的臭氧层也呈现惰性。因此六氟
‑
1,3
‑
丁二烯是一种温室效应极低，绿色环保的高效蚀刻气体，具有广阔的应用前景。
[0003]六氟
‑
1,3
‑
丁二烯的合成工艺研究较多，但是主要脉络集中在几个关键中间体CF2ClCFClCFClCF2Cl、CF2＝CFZnX(X＝Br、Cl)、XCF2CF2CF2CF2X(X＝Br、I)上，而从起始原料上，也基本集中在氟化工的几个基础原料三氟甲烷、三氯乙烯和四氯乙烯，以及由此合成和使用的四氟乙烯、四氟乙烷、三氟三氯乙烷和二氟四氯乙烷。
[0004]但六氟
‑
1,3
‑
丁二烯的反应体系较为复杂，包含有气相、液相、固相，反应的连续化较难实现和控制，由此导致各批次的产品可能重复性稍差，产品中六氟
‑
1,3
‑
丁二烯的含量稍有不同，杂质的种类和含量也不尽相同，对后续的提纯阶段有一定的影响。

技术实现思路

[0005]本专利技术提出一种六氟
‑
1,3
‑
丁二烯连续生产装置及方法，通过该装置和方法，可使反应物连续地按固定比例通入连续流动釜式反应器，并且反应生成的多种相态的产物也可以连续排出，维持了反应的连续性，并能尽量保证目标产物和杂质含量的稳定性。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种六氟
‑
1,3
‑
丁二烯(具体为六氟
‑
1,3
‑
丁二烯，下同)连续生产装置，包括：
[0007]格氏试剂溶液供给装置，用于提供格氏试剂溶液；
[0008]1,4
‑
二碘八氟丁烷溶液供给装置，用于提供1,4
‑
二碘八氟丁烷溶液；
[0009]混合器，用于将格氏试剂溶液和1,4
‑
二碘八氟丁烷溶液按设定比例预混合，所述格氏试剂溶液供给装置与1,4
‑
二碘八氟丁烷溶液供给装置均与混合器连接；
[0010]连续流动釜式反应器，与混合器输出口连接，用于格氏试剂溶液和1,4
‑
二碘八氟丁烷溶液混合液进行反应；
[0011]粗品制程装置，包括依次连接的溶剂冷凝回收装置和粗品收集装置，用于初步分离溶剂，获得粗品，所述溶剂冷凝回收装置的入口与连续流动釜式反应器的气相出和溶剂回流口连接；
[0012]成品制程装置，与粗品制程装置的输出口连接，包括依次连接的轻组分杂质分离装置、重组分杂质分离装置；
[0013]固态副产物分离装置，包括依次连接的浆液收集器和固液分离装置，所述浆液收集器的入口与连续流动釜式反应器的浆液出口连接；
[0014]液态副产物分离装置，包括依次连接的溶剂和液态副产物缓冲罐、溶剂及液态副产物分离装置，所述溶剂和液态副产物缓冲罐的入口与固液分离装置的滤液输出口连接。
[0015]本专利技术以四氢呋喃为溶剂，溶解1,4
‑
二碘八氟丁烷和以苯基溴化镁为格氏试剂，在文丘里混合器预混合后，送入连续流动釜式反应器中，并在溶液接近沸腾的温度压力下反应，收集得到的粗品收率可达88％，六氟
‑
1,3
‑
丁二烯纯度在75％。经过两级精馏塔(脱轻塔和脱重塔)后，产品中六氟
‑
1,3
‑
丁二烯的纯度可达99％以上。自连续流动釜式反应器底部出的固态副产物、液态副产物与溶剂，经过固液分离装置(如板框压滤机)处理后，固态副产物得以分离，液态副产物与溶剂再经过溶剂回收塔(如溶剂精馏塔)分离，溶剂基本无损失，可循环使用。采用本专利技术的技术方案，可以实现连续生产，产品的品质实现可控的一致性。
[0016]优选的，所述混合器为文丘里混合器，所述文丘里混合器包括入口侧的渐缩管和出口侧的渐扩管，并在流体通径最小处设有一个引入管，所述格氏试剂溶液供给装置的输出端与文丘里混合器的引入管连接，所述1,4
‑
二碘八氟丁烷溶液供给装置与文丘里混合器的入口端连接，所述文丘里混合器的出口端与连续流动釜式反应器的入口连接。
[0017]物料A(1,4
‑
二碘八氟丁烷溶液)经过渐缩段后，在管子直径最小处的截面上流速变大，动能增加，静压能变小，产生负压，即可吸入支路所连接的物料B(格氏试剂溶液)，并能与主管路内物料A有一定的数量对应关系，再通过支路的调节阀，能够更精准地调节两股物料的比例关系，还能起到预混合的作用。
[0018]优选的，所述粗品收集装置包括依次相连的粗品收集器、粗品缓冲罐和粗品泵，所述粗品泵的输出口与成品制程装置的输入口连接。
[0019]优选的，所述成品制程装置包括与粗品泵连接的轻组分杂质分离装置、和轻组分杂质分离装置输出端连接的重组分杂质分离装置。
[0020]优选的，所述轻组分杂质分离装置包括脱轻塔、与脱轻塔上端输出口连接的脱轻塔冷凝器及轻组分杂质排出口、上端输入口与脱轻塔下端输出口连接的脱轻塔再沸器，所述脱轻塔再沸器下端输出口与脱轻塔塔釜泵连接；
[0021]所述重组分杂质分离装置包括与脱轻塔塔釜泵输出端连接的脱重塔、与脱重塔上端输出口连接的脱重塔冷凝器及产品输出口、上端输入口与脱重塔下端输出口连接的脱重塔再沸器、与脱重塔再沸器下端输出口连接的脱重塔塔釜泵。
[0022]优选的，所述固液分离装置包括并联的板框压滤机A和板框压滤机B，所述板框压滤机A和板框压滤机B的输入口均通过浆液泵与所述浆液收集器的输出口连接；所述板框压滤机A和板框压滤机B的滤饼输出口输出固态副产物，滤液输出口均与溶液和液态副产物缓冲罐连接，溶液和液态副产物缓冲罐的输出口连接有溶剂和液态副产物泵；
[0023]所述溶剂及液态副产物分离装置包括与溶剂和液态副产物泵输出端连接的溶剂回收塔、与溶剂回收塔上端输出口连接的溶剂回收塔冷凝器及溶剂排出口、上端输入口与溶剂回收塔下端输出口连接的溶剂回收塔再沸器、溶剂回收塔再沸器输出端连接本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六氟
‑
1,3
‑
丁二烯连续生产装置，其特征在于，包括：格氏试剂溶液供给装置，用于提供格氏试剂溶液；1,4
‑
二碘八氟丁烷溶液供给装置，用于提供1,4
‑
二碘八氟丁烷溶液；混合器(6)，用于将格氏试剂溶液和1,4
‑
二碘八氟丁烷溶液按设定比例预混合，所述格氏试剂溶液供给装置与1,4
‑
二碘八氟丁烷溶液供给装置均与混合器连接；连续流动釜式反应器(7)，与混合器输出口连接，用于格氏试剂溶液和1,4
‑
二碘八氟丁烷溶液混合液进行反应；粗品制程装置，包括依次连接的溶剂冷凝回收装置(8)和粗品收集装置，用于初步分离溶剂，获得粗品，所述溶剂冷凝回收装置的入口与连续流动釜式反应器(7)的气相出和溶剂回流口(31)连接；成品制程装置，与粗品制程装置的输出口连接，包括依次连接的轻组分杂质分离装置、重组分杂质分离装置；固态副产物分离装置，包括依次连接的浆液收集器(20)和固液分离装置，所述浆液收集器(20)的入口与连续流动釜式反应器(7)的浆液出口(33)连接；液态副产物分离装置，包括依次连接的溶剂和液态副产物缓冲罐(24)、溶剂及液态副产物分离装置，所述溶剂和液态副产物缓冲罐(24)的入口与固液分离装置的液体输出口连接。2.根据权利要求1所述的六氟
‑
1,3
‑
丁二烯连续生产装置，其特征在于，所述混合器(6)为文丘里混合器，所述文丘里混合器包括入口侧的渐缩管和出口侧的渐扩管，并在流体通径最小处设有一个引入管，所述格氏试剂溶液供给装置的输出端与文丘里混合器(6)的引入管连接，所述1,4
‑
二碘八氟丁烷溶液供给装置与文丘里混合器(6)的入口端连接，所述文丘里混合器(6)的出口端与连续流动釜式反应器(7)的入口连接。3.根据权利要求1所述的六氟
‑
1,3
‑
丁二烯连续生产装置，其特征在于，所述粗品收集装置包括依次相连的粗品收集器(9)、粗品缓冲罐(10)和粗品泵(11)，所述粗品泵(11)的输出口与成品制程装置的输入口连接。4.根据权利要求3所述的六氟
‑
1,3
‑
丁二烯连续生产装置，其特征在于，所述成品制程装置包括与粗品泵(11)连接的轻组分杂质分离装置、和轻组分杂质分离装置输出端连接的重组分杂质分离装置。5.根据权利要求4所述的六氟
‑
1,3
‑
丁二烯连续生产装置，其特征在于，所述轻组分杂质分离装置包括脱轻塔(12)、与脱轻塔(12)上端输出口连接的脱轻塔冷凝器(13)及轻组分杂质排出口、上端输入口与脱轻塔(12)下端输出口连接的脱轻塔再沸器(14)，所述脱轻塔再沸器(14)下端输出口与脱轻塔塔釜泵(15)连接；所述重组分杂质分离装置包括与脱轻塔塔釜泵(15)输出端连接的脱重塔(16)、与脱重塔(16)上端输出口连接的脱重塔冷凝器(17)及产品输出口、上端输入口与脱重塔(...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐相前，金向华，刘沪海，孔超，周宁，周康健，
申请(专利权)人：金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：