一种钕铁硼废料回收方法技术

本发明专利技术涉及稀土冶金技术领域，具体涉及一种钕铁硼废料回收方法。包括：先将钕铁硼废料通过真空干馏除油，再经过有机酸浸出、净化除杂、热解获得混合稀土氧化物。本方法在除油时不会造成二次污染，避免了油泥燃烧热的大量损失，并且简化了工艺流程，规避了酸溶和萃取工序中无机酸的大量消耗以及沉淀工序中昂贵沉淀剂的消耗，降低了能耗和生产成本，工艺也更加绿色环保，其潜在应用价值大。其潜在应用价值大。其潜在应用价值大。

【技术实现步骤摘要】
一种钕铁硼废料回收方法


[0001]本专利技术涉及稀土冶金
，具体涉及一种钕铁硼废料回收方法。

技术介绍

[0002]钕铁硼是稀土磁性材料的标志性产品，因其优异的磁性能而获得市场的高度认可，被广泛应用到多个领域。但在钕铁硼的生产制造过程中会产生约占原料重量四分之一的钕铁硼废料，除此之外，还存在大量的后期报废品，这些钕铁硼废料中含有约30％的稀土元素。对钕铁硼废料进行回收再利用，不仅节约了资源，减少了工业垃圾，还对环境友好型产业链大有裨益。
[0003]目前，工业上对钕铁硼废料的回收，主要采用“回转窑焙烧
→
雷蒙细磨
→
二次焙烧
→
盐酸优溶
→
除杂
→
萃取分离
→
沉淀
→
煅烧”的工艺方法，这种钕铁硼回收方法不仅会因钕铁硼废料中含有大量油泥而在回转窑焙烧时排放大量的带油烟气，造成环境污染，还会损失掉油泥中大量的燃烧热，存在工艺流程长，溶料和萃取分离酸的消耗量大的问题；而酸溶步骤存在渣量大，带走的稀土元素多，从而造成稀土的回收率降低等一系列的问题；而且在沉淀过程中，不仅需要消耗价格昂贵的沉淀剂，还会产生大量的废水，给环境保护工作增大压力。

技术实现思路

[0004]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中的操作复杂、生产成本高和环境污染严重的问题，从而提供无需进行萃取和沉淀的一种钕铁硼废料回收方法。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种钕铁硼废料回收方法，包括：先将钕铁硼废料通过真空干馏除油，再经过有机酸浸出、净化除杂、热解获得混合稀土氧化物。
[0007]优选的，所述钕铁硼废料包括钕铁硼磁材制造和使用过程中的边角料、切削油泥、报废料、超细粉、抛光粉中的至少一种；所述超细粉是在制粉阶段气流磨工序中出现的一种亚微米级超细粉料，超细粉中稀土金属元素含量极高，由于超细粉颗粒尺寸太小，氧化敏感性太大，就会造成磁体的最终磁性能波动加剧，粉末起火的危险性增大，一般都是直接烧掉。
[0008]优选的，所述真空干馏的真空度为10
‑5Pa～1000Pa；温度为100℃～800℃；时间为30min～300min。
[0009]优选的，所述有机酸为柠檬酸、乙酸、甲酸、乳酸、酒石酸中的至少一种。
[0010]优选的，所述有机酸的浓度≥0.1mol/L，优选为0.1～8mol/L；浸出温度为30～130℃；浸出时间为0.5～24h。
[0011]优选的，所述钕铁硼废料与有机酸的固液比为1：(1～100)；即，1g钕铁硼废料采用1～100ml有机酸进行处理。
[0012]优选的，所述净化除杂的方法为化学沉淀法、电沉积法、萃取法、离子交换法中的
至少一种。
[0013]优选的，所述热解在温度为200℃～1000℃的热解炉中进行。
[0014]优选的，所述热解炉为喷雾热解炉或离心热解炉。
[0015]优选的，包括以下步骤：
[0016]1)将钕铁硼废料真空干馏，至无含油气体排出，得到固态产物和含油气体；
[0017]2)将步骤1)中得到的固态产物用有机酸浸出，过滤，得到有机酸根金属离子溶液；
[0018]3)对步骤2)中得到的有机酸根金属离子溶液进行净化除杂处理，得到洁净的有机酸稀土溶液；
[0019]4)将步骤3)中得到的有机酸稀土溶液在热解炉中进行热解反应，得到混合稀土氧化物；
[0020]其中，步骤1)得到的含油气体可作为锅炉燃料。
[0021]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0022]1.本专利技术提供的一种钕铁硼废料回收方法，包括：先将钕铁硼废料通过真空干馏除油，再经过有机酸浸出、净化除杂、热解获得混合稀土氧化物。真空干馏在达到钕铁硼废料高效除油的同时，也实现了物料的控氧氧化，即根据稀土金属比铁结合氧的能力强，在氧不充足的条件下，稀土优先于铁氧化，避免类似传统工艺焙烧工序中铁酸稀土相(ReFeO3)的形成，提高酸浸稀土元素的浸出率。同时，真空干馏除油步骤的优化，可以有效实现后续工艺流程的简化，在不进行萃取分离、沉淀等工序的情况下，即可将钕铁硼废料中的稀土元素进行混合回收，可以避免萃取分离、反萃取等工序中大量无机酸的消耗；还能避免因工艺流程长而降低钕铁硼废料中稀土回收率的可能性，使稀土回收率达到95％以上。而且，前期工序制备后的溶液采用溶液热解的方法一步制取稀土氧化物，该方式规避了沉淀操作，因而不存在昂贵的沉淀剂消耗和大量沉淀废水产生，从源头降低了生产成本和环保压力。
[0023]2.本专利技术提供的一种钕铁硼废料回收方法，真空干馏过程中产生的含油气体可以用作锅炉热源，这不仅充分利用了含油气体的燃烧热，还避免了大量带油烟气外排而造成的环境二次污染的可能性。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1是本专利技术实施例1
‑
19的工艺流程图。
具体实施方式
[0026]以下将结合本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。本文中应用了具体实施例对本专利技术的原理及实施方式进行了阐述，以下所述仅为本专利技术的实施例，并非因此限制本专利技术的专利范围，凡是利用本专利技术说明书及附图内容所做的等效结构及等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的
，均同理包括在本专利技术的专利保护范围。
[0027]实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
[0028]实施例1
[0029]1)将10g钕铁硼废料置于真空度为10Pa，温度为300℃的条件下干馏100min，至无含油气体排出，得到固态产物和含油气体，将含油气体作为锅炉燃料和天然气混合燃烧，固态产物成分及含量如表1.1所示；
[0030]2)将步骤1)得到的固态产物放在300ml浓度为1mol/L的柠檬酸中，80℃浸出10h后，过滤，得到柠檬酸根金属离子溶液；
[0031]3)向步骤2)得到的柠檬酸根金属离子溶液中加入20ml的双氧水，在60℃下反应30min，再缓慢滴加6mol/L的NaOH溶液至pH＝4.0，搅拌10min后过滤，除去Fe、Co、Ni、Zn等杂质，得到较纯净的柠檬酸稀土料液；
[0032]4)将步骤3)中得到的柠檬酸稀土料液喷入700℃的喷雾热解炉中进行热解反应，得到混合稀土氧化物2.625g。
[0033]上述实施例中步骤4)得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钕铁硼废料回收方法，其特征在于，包括：先将钕铁硼废料通过真空干馏除油，再经过有机酸浸出、净化除杂、热解获得混合稀土氧化物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钕铁硼废料包括钕铁硼磁材制造和使用过程中的边角料、切削油泥、报废料、超细粉、抛光粉中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述真空干馏的真空度为10
‑5Pa～1000Pa；温度为100℃～800℃；时间为30min～300min。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，所述有机酸为柠檬酸、乙酸、甲酸、乳酸、酒石酸中的至少一种。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，所述有机酸的浓度≥0.1mol/L，优选为0.1～8mol/L；浸出温度为30～130℃；浸出时间为0.5～24h。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的方法，其特征在于，所述钕铁硼废...

【专利技术属性】
技术研发人员：王厚庆，汪金良，
申请(专利权)人：江西闪凝科技有限公司，
类型：发明
国别省市：