硝酸铑的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硝酸铑的制备方法，包括如下步骤：将金属铑在还原剂作用下进行还原活化处理，制备活化金属铑；将所述活化金属铑和浓硝酸进行电解反应，制备硝酸铑。先将金属铑在还原剂作用下进行还原活化处理，以得到具有高还原活性的金属铑，然后将活性金属铑与具有高氧化性的浓硝酸进行电解反应，在电流的促进作用下，金属铑与具有高氧化性的浓硝酸进行氧化还原，一步制得硝酸铑。如此，可避免了其他杂质离子的引入，提高得到的硝酸铑纯度，且产率高，步骤简单，安全高效，能进一步降低制备成本，有利于工业化生产。利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
硝酸铑的制备方法


[0001]本专利技术涉及化合物合成
，特别涉及一种硝酸铑的制备方法。

技术介绍

[0002]硝酸铑是一种常见的可溶性金属铑化合物，外观为红色的粉末，化学分子式为N3O9Rh，分子量为288.92，其易溶于水中，是工业生产中一类重要的催化剂前驱体，此外也常被直接用作催化剂和氧化剂，在工业中得到广泛的运用，例如硝酸铑溶液常被应用于汽车三元催化器中。为保证以硝酸铑作为前驱体制得的铑催化剂的高活性或是保证硝酸铑本身的性质稳定，对硝酸铑中的杂质的要求很高，特别是卤素离子和金属离子等杂质离子的含量要求很高，要求硝酸铑中相关杂质离子的含量要保持在极低的水平。
[0003]然而，传统的硝酸铑制备过程中，常需要用到含有金属离子或卤素离子的原料，由此会引入较多的卤素离子和金属离子等杂质离子，不可避免地导致制得的硝酸铑中残留的卤素离子和金属离子等杂质离子的含量升高，从而降低制得的硝酸铑的纯度，不利于其进一步应用。
[0004]因此，现有技术仍有待改进。

技术实现思路

[0005]基于此，有必要提供一种硝酸铑的制备方法。该硝酸铑的制备方法制得的硝酸铑纯度高，且产量高，有利于大规模工业化生产。
[0006]本专利技术的一方面，提供一种硝酸铑的制备方法，包括如下步骤：
[0007]将金属铑在还原剂作用下进行还原活化处理，制备活化金属铑；
[0008]将所述活化金属铑和浓硝酸进行电解反应，制备硝酸铑。
[0009]在其中一些实施例中，所述电解反应采用的电压为22伏～110伏。
[0010]在其中一些实施例中，所述电解反应的温度为80℃～95℃，所述电解反应的时间为4小时～8小时。
[0011]在其中一些实施例中，所述金属铑和所述浓硝酸中的硝酸的摩尔比为1：(6～10)。
[0012]在其中一些实施例中，所述电解反应所采用的电极为非金属材料电极。
[0013]在其中一些实施例中，制备所述硝酸铑的过程中，还包括如下步骤：
[0014]将所述电解反应后的反应物过滤，取滤液并进行蒸发结晶，得到所述硝酸铑；和/或
[0015]制备所述硝酸铑的过程中，还包括如下步骤：
[0016]采用碱液吸收处理所述电解反应产生的废气。
[0017]在其中一些实施例中，所述电解反应包括如下步骤：
[0018]将所述活化金属铑和所述浓硝酸置于设有两个电极的电解池中，在所述两个电极间载入电压以进行所述电解反应。
[0019]在其中一些实施例中，所述还原活化处理的温度为70℃～90℃，所述还原活化处
理的时间为0.5h～1h。
[0020]在其中一些实施例中，所述还原剂包括水合肼和甲酸中的至少一种；和/或
[0021]所述金属铑以粉粒状进行所述还原活化处理，所述金属铑的粒径为10nm～250nm。
[0022]在其中一些实施例中，所述金属铑与所述还原剂的用量比为1g：(0.8～1.2)mL。
[0023]与现有技术相比较，本专利技术具有如下有益效果：
[0024]本申请的硝酸铑的制备方法中，先将金属铑在还原剂作用下进行还原活化处理，以得到具有高还原活性的活化金属铑，然后将活化金属铑与具有高氧化性的浓硝酸进行电解反应，在电流的促进作用下，活化金属铑与具有高氧化性的浓硝酸进行氧化还原，一步制得硝酸铑。如此，可避免了其他杂质离子的引入，提高了得到的硝酸铑纯度，且产率高，步骤简单，安全高效，能进一步降低制备成本，有利于工业化生产。
具体实施方式
[0025]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术公开内容理解更加透彻全面。
[0026]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0027]术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。本专利技术要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
[0028]本专利技术实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本专利技术实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本专利技术实施例说明书公开的范围之内。具体地，本专利技术实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
[0029]除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
[0030]传统的硝酸铑制备过程中，常需要用到含有金属离子或卤素离子的原料，由此会引入卤素离子和金属离子等杂质离子，不可避免地使制得的硝酸铑中残留有卤素离子和金
属离子等杂质离子的含量升高。例如，一技术方案中提出一种制备硝酸铑的方法：在氯铑酸中加入氢氧化钾，得到沉淀氢氧化铑，洗涤沉淀后将氢氧化铑与硝酸直接反应制备硝酸铑。该方法洗涤氢氧化铑需耗费大量水，且氢氧化铑洗涤困难，制备得到的硝酸铑中不可避免地仍残留有大量的钾离子和氯离子。
[0031]另一技术方案中提出一种制备硝酸铑的方法：在碘化铑中加入浓硝酸和过氧化氢，加热回流制得硝酸铑。该方法在制备过程中会产生大量有毒性和腐蚀性的碘蒸气，对人体危害大，不利于大规模工业化生产，且制备得到的硝酸铑仍残留有碘离子。
[0032]基于此，本申请技术人员打破常规技术的禁锢，创造性地提出利用浓硝酸的强氧化性使其与金属铑直接反应制备硝酸铑，然而，实验发现：由于技术铑的活性较低，反应产率极低，由此，本申请的技术人员进一步经过大量创造性实验探究后获得本申请中硝酸铑的制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硝酸铑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将金属铑在还原剂作用下进行还原活化处理，制备活化金属铑；将所述活化金属铑和浓硝酸进行电解反应，制备硝酸铑。2.如权利要求1所述的硝酸铑的制备方法，其特征在于，所述电解反应采用的电压为22伏～110伏。3.如权利要求1所述的硝酸铑的制备方法，其特征在于，所述电解反应的温度为80℃～95℃，所述电解反应的时间为4小时～8小时。4.如权利要求1～3任一项所述的硝酸铑的制备方法，其特征在于，所述金属铑和所述浓硝酸中的硝酸的摩尔比为1：(6～10)。5.如权利要求1～3任一项所述的硝酸铑的制备方法，其特征在于，所述电解反应所采用的电极为非金属材料电极。6.如权利要求1～3任一项所述的硝酸铑的制备方法，其特征在于，制备所述硝酸铑的过程中，还包括如下步骤：将所述电解反应后的反应物过滤，取滤液并进行蒸发结晶，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑雨潇，袁庆庆，倪自林，
申请(专利权)人：铜陵欣诺科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：