超高温和高升温速率型太阳能热重分析仪制造技术

本发明专利技术提出一种超高温和高升温速率型太阳能热重分析仪，包括高聚光太阳能单元、热重单元、气氛控制单元、控制和记录单元。该分析仪在间接加热模式下可实现室温到1700℃的加热温度、1

【技术实现步骤摘要】
208206717 U提出一种用于热重分析仪的高热阻天平样品支撑杆，三段组合结构有效地隔绝热量并减小了支撑杆上挂载，从而加大称量的量程。中国专利CN 208635565 U提出一种用于热重
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红外联用分析的加热装置，解决目前热重
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红外联用装置在使用过程中热重分析仪溢出气体通过连接管件时进入管道时温度稳定的问题。
[0005]总的来说，已有的热重分析仪及专利中侧重对升温速率、量程和联出口气体检测设备等方面改进，未能兼顾和满足太阳能热化学研究中光谱特性、高光通量、超高温、高升温速率、温度均匀性、高真空度和水蒸气气氛等要求。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于针对已有的热重分析仪无法满足太阳能热化学研究中光谱特性、超高温、加热速率、高真空度和水蒸气气氛等要求的缺点，提出一种超高温和高升温速率太阳能热重分析仪的设计方案。该热重分析仪兼顾多种用途，可在间接式加热模式下保证良好的温度均匀性和稳定的升温速率，最高升温速率达200℃/min；而在直接式聚光太阳能加热模式下(样品直接接受太阳辐射)最高温度可达2700℃，升温速率可达900℃/min；此外太阳能热重可实现氧化、还原、高真空和高湿等多种控制气氛。从而为太阳能热化学研究和航天、核电、军事等极端条件测试提供更定量精确的研究测试平台，也为太阳能热化学规模化制取清洁燃料及特殊环境下材料研制、装备开发打下坚实的基础。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：本专利技术超高温和高升温速率太阳能热重分析仪由高聚光太阳能单元、热重单元、气氛控制单元、控制和记录单元四部分组成。
[0008]其中高聚光太阳能单元利用短弧氙灯和复合抛物面(CPC)二次聚光器产生高倍聚光太阳能并投射在热重单元的复合吸热板(间接加热式)或样品(直接加热式)上；热重单元通过双天平结构实现样品重量实时精确称量，同时结合辅助电加热和流道实现温度均匀性；气氛控制单元通过阀门和真空泵实现真空、高湿、惰性等气体氛围的获取；控制和记录单元通过模型预测(MPC)控制器实现温度、升温速率、温度均匀性和热重平台其它功能的精确控制。
[0009]所述的高聚光太阳能单元主要包括电源及可调节支架、平面反射镜、椭球形聚光器和可调光阑。其中在可调节支架上固定有三个椭球形聚光器，椭球形聚光器在焦点位置布置有7kWe的短弧氙灯，椭球形聚光器开口面布置有可调光阑，通过光阑口径实现出口聚光光斑大小调控，之后聚光光斑经平面反射镜将水平投射变为竖直投射。
[0010]所述的热重单元内部结构如图2所示，由水冷石英窗、CPC二次聚光器、复合吸热板、热重炉体、天平室以及升降台组成。其中CPC二次聚光器与升降台固定连接，并通过法兰与热重炉体顶部连接。CPC二次聚光器的顶部为水冷石英窗，侧面有呈四角切圆布置的二次进气口，既起到冷却和清洁水冷石英窗的作用，又使进气向下旋转输送至热重炉体。CPC二次聚光器的底部放置复合吸热板，在放置样品或取样过程中可以抬升CPC二次聚光器，移出复合吸热板，从而实现直接加热模式。其中复合吸热板的上半部分为SiC泡沫陶瓷结构，并与热重炉体内的泡沫陶瓷风道连接，复合吸热板的下半部分为不透气的SiC平板结构。
[0011]热重炉体中心位置有从天平室伸出平行相邻的样品天平臂和参比天平臂，并支撑样品坩埚和参比坩埚，而且在坩埚底部和热重炉体侧面布置有热电偶测点。样品天平臂和参比天平臂连接天平室，通过其内部的光电或电磁测试结构实现对比测量。热重炉体最内
层在天平臂高度以下为电加热装置，中间层为泡沫陶瓷风道，最外层为保温和支撑作用的外壳。其中热重炉体加热腔内部带出的旋转气流和从泡沫陶瓷风道出气口排出的热重炉体加热气流都经过水冷套冷却后，经过气体检测接口进行外部检测或经真空泵接口抽出。
[0012]所述的控制和记录单元由高温计、热电偶测点、压力变送器、MPC控制器、输出设备组成。其中高温计监测样品温度，热电偶测点和压力变送器分别监测热重炉体内部温度和压力，输出设备记录和输出测试参数。通过MPC控制器调控光阑开度、氙灯功率、氙灯个数、流量计和辅助电功率大小实现温度和升温速率等测试要求以及温度均匀性控制。
[0013]所述的气氛控制单元由气体检测仪联用接口，气体检测仪，真空泵接口，真空泵，阀门，水罐，Ar气罐，水流量计，出口气体流量计，吹扫气体流量计，蒸汽发生器组成。其中Ar气罐通过出口气体流量计和吹扫气体流量计与二次进气口连接，通过气旋转射流吹扫实现冷却和清洁水冷石英窗的作用。而且，来自Ar气罐和出口气体流量计的气体还可以与来自水罐和水流量计的水混合进入蒸汽发生器，得到不同湿度和温度的水蒸气并进入一次进气口。此外，真空泵可实现不同真空度下热重测试。
[0014]所述的超高温和高升温速率太阳能热重分析仪工作过程为以下模式：
[0015]1.直接加热：
[0016](1)打开法兰，抬升升降台，移走复合吸热板，在样品天平臂上的坩埚中平铺放入测试样品，降低升降台，关闭法兰，重新实现CPC二次聚光器与热重炉体的密闭连接。
[0017](2)开启电源并设置热重加热程序后，MPC控制器自动设置电源及可调节支架3中需开启短弧氙灯数量和氙灯功率，并关闭可调光阑，待氙灯功率稳定后打开可调光阑，短弧氙灯产生光源经过椭球形聚光器后投射在平面反射镜，聚光太阳能光斑垂直通过水冷石英窗投射在样品表面实现直接加热。
[0018](3)根据设定气氛环境和流量，MPC控制器设定蒸汽发生器的温度、水流量计、出口气体流量计流量和经真空泵接口连接的真空泵中真空度。同时MPC控制器设置进入二次进气口吹扫气体流量，以及从出口气体流量计进入一次进气口的腔体气体流量。进入二次进气口的吹扫气体对水冷石英窗冷却，之后与进入一次进气口的气体混合。在进气口布置下，一次进气和二次进气都呈现“四角切圆”旋转流动，在相同流量下流动更均匀，配合热重炉体加热腔结构使得中心区域流动稳定。
[0019](4)测试过程中，样品天平臂和参比天平臂各与天平室中的一组天平相连，输出的重量信号为样品臂和参比臂的重量之差，自动扣除天平臂的热膨胀和浮力效应，无需另测空白基线进行浮力修正，直接得到样品的热重曲线。通过样品臂和参比臂内的热电偶测点，实时测量样品底部温度、参比温度以及二者温度差，得到差热曲线(DTA曲线)；并结合标准蓝宝石片(比热已知)的校正文件，由仪器操作软件自动计算出热流曲线(DSC曲线)。同时测得的样品底部温度反馈到MPC控制器，根据设定温升程序调节弧氙灯数量、氙灯功率、可调节支架高度和可调光阑的开度等参数。此外，高温计测得样品正面温度，并将样品底部温度温差反馈到MPC控制器调节进气流量等参数，增加热重炉体内部加热腔温度均匀度。
[0020](5)测试过程中，热电偶测点同时监测热重炉体边缘温度，压力变送器监测热重炉体内部压力，紧急情况下可关闭可调光阑和开启阀门泄压，确保热重炉体安全性。热重炉体内出口气体经过气体检测仪联用接口流出后可进行进一步分析。
[0021]2.间接加热：
[0022本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超高温和高升温速率型太阳能热重分析仪，其特征在于：所述的热重分析仪由高聚光太阳能单元、热重单元、气氛控制单元、以及控制和记录单元组成；所述的高聚光太阳能单元主要包括电源及可调节支架(3)、平面反射镜(5)、椭球形聚光器(2)和可调光阑(1)；其中椭球形聚光器(2)固定在电源及可调节支架(3)上并在开口面布置有可调光阑(1)；高聚光太阳能单元利用短弧氙灯和复合抛物面(CPC)二次聚光器(7)产生高倍聚光太阳能并投射在复合吸热板(8)上间接加热或投射在样品上直接加热；所述的热重单元由水冷石英窗(6)、CPC二次聚光器(7)、复合吸热板(8)、热重炉体(11)、天平室(15)以及升降台(22)组成；其中CPC二次聚光器(7)与升降台(22)固定，并通过法兰(f)与热重炉体(11)顶部连接；CPC二次聚光器(7)的顶部为水冷石英窗(6)，侧面有呈四角切圆布置的二次进气口(g)，CPC二次聚光器(7)的底部放置复合吸热板(8)；其中复合吸热板(8)的上半部分为SiC泡沫陶瓷结构，并与热重炉体(11)内的泡沫陶瓷风道(b)连接，复合吸热板(8)下半部分为不透气的SiC平板结构；热重炉体(11)中心位置布置有样品天平臂(j1)和参比天平臂(j2)，并通过天平室(15)内的光电或电磁测试结构实现对比测量；热重炉体(11)最内层在天平臂高度以下为电加热装置(c)，中间层为泡沫陶瓷风道(b)，最外层为保温和支撑作用的外壳(a)；热重单元通过双天平结构实现样品重量实时称量，同时结合辅助电加热和流道实现温度均匀性；所述的控制和记录单元由高温计(4)、热电偶测点(d)、压力变送器(m)、模型预测(MPC)控制器(9)和输出设备(10)组成；其中高温计(4)通过非接触方式监测样品温度，热电偶测点(d)直接监测热重炉体(11)内部温度，压力变送器(m)位于热重炉体(11)底部，监测热重炉体(11)内部压力，输出设备(10)记录和输出测试参数；控制和记录单元通过MPC控制器(9)调控光阑开度、氙灯功率、氙灯个数、流量计和辅助电功率大小实现温度、升温速率、温度均匀性和热重平台测试流程的控制；所述的气氛控制单元由气体检测仪联用接口(k1)，气体检测仪(12)，真空泵接口(k2)，真空泵(13)，阀门(14)，水罐(16)，Ar气罐(17)，水流量计(18)，出口气体流量计(19)，吹扫气体流量计(20)和蒸汽发生器(21)组成；其中Ar气罐(17)通过出口气体流量计(19)和吹扫气体流量计(20)与二次进气口(g)连接，通过进气旋转射流吹扫实现水冷石英窗(6)冷却和清洁；热重炉体(11)底部分别设置有气体检测仪联用接口(k1)和真空泵接口(k2)；在真空泵接口(k2)与真空泵(13)的连接管路上设置有阀门(14)；来自Ar气罐(17)和出口气体流量计(19)的气体还可以与来自水罐(16)和水流量计(18)的水混合进入蒸汽发生器(21)，得到不同湿度和温度的水蒸气并进入位于热重炉体(11)顶部的一次进气口(e)；经热重炉体(11)底部的真空泵接口(k2)连接真空泵(13)可实现不同真空度下热重测试，经气体检测仪联用接口(k1)连接的气体检测仪(12)可进行组分分析；气氛控制单元通过阀门和真空泵实现真空、0
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95％相对湿度、惰性气体氛围的获取。2.根据权利要求1所述的热重分析仪，其特征在于：所述的热重分析仪工作过程为直接加热模式和间接加热模式。3.根据权利要求2所述的热重分析仪，其特征在于：所述的直接加热模式下，首先打开法兰(f)，抬升升降台(22)，移走复合吸热板(8)，在样品天平臂(j1)上的坩埚中平铺放入测试样品，降低升降台(22)，关闭法兰(f)实现CPC二次聚光器(7)与热重炉体(11)的密闭连接；之后开启电源并设置热重加热程序后，MPC控制器(9)自动设置电源及可调节支架(3)中
需打开短弧氙灯数量，氙灯功率和可调...

【专利技术属性】
技术研发人员：常哲韶，李鑫，张强强，付铭凯，马天增，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：