一种基于荧光碳点的pH光纤传感系统及方法技术方案

本发明专利技术针对现有pH检测技术存在的问题，提供一种基于荧光碳点的pH光纤传感系统及方法。通过荧光碳点的pH光纤传感器，紫外光源，Y型光纤耦合器和光谱仪构成传感系统，进行待检测水样的pH检测。本发明专利技术采用基于荧光碳点的pH光纤传感器，传感结构体积微小，传感探头直径范围在125μm～450μm，响应时间短，能够实现狭窄环境水样的pH实时在线检测；并且本发明专利技术提出的碳点包覆方法，无需任何模具，只需数秒，即可完成光纤传感探头的组装。成光纤传感探头的组装。

【技术实现步骤摘要】
一种基于荧光碳点的pH光纤传感系统及方法


[0001]本专利技术属于光纤传感
，特别涉及一种基于荧光碳点的pH光纤传感系统及方法。

技术介绍

[0002]众所周知，pH值是体现溶液酸碱性的重要参数，可表示溶液中氢离子的浓度。在生产和日常生活中的许多重要过程，例如农作物的生长、化学反应和人体的生理活动等，都与pH值的变化密切相关。
[0003]目前报道的pH检测方法仍然存在一些缺点。传统pH值的测量是通过指示剂法(酚酞，甲基橙和石蕊等)和电化学法实现的。但前者通常需要复杂的检测过程和较长的反应时间。尽管 pH试纸广泛用于快速估计pH值，但结果的准确性和可靠性很差，只能定性检测。基于电化学的pH计虽然使用范围最广且操作简单，但是需要频繁的校准，且电极内阻和电阻温度系数较高。同时，难以实现远程和在线测量。核磁共振法(NMR)所需仪器体积较为庞大，操作复杂，也难以进行实时在线检测。

技术实现思路

[0004]针对现有pH检测技术存在的上述问题，本专利技术提供一种基于荧光碳点的pH光纤传感系统及方法，通过荧光碳点的pH光纤传感探头，紫外光源，Y型光纤耦合器和光谱仪构成传感系统，进行待检测水样的pH检测。该系统检测所需时间短，操作简便，能够实现狭窄水样环境的pH 实时在线检测。
[0005]本专利技术的技术方案之一为，一种基于荧光碳点的pH光纤传感探头，其特征在于包括锥形光纤， pH敏感荧光碳点，PEGDA和2
‑
羟基
‑2‑
甲基苯丙酮形成的水凝胶；其中锥形光纤使用纤芯/包层直径为105μm/125μm的多模光纤制作；PEGDA的数均分子量为700。
[0006]其中，所述的pH敏感荧光碳点，其制作方法包括如下步骤：
[0007]1)将0.5g柠檬酸、500μL二乙烯三胺、0.2g还原型谷胱甘肽和0.1g尿素添加到50mL锥形瓶中，并通过超声处理10分钟使其溶解分散于40mL超纯水中；
[0008]2)将混合均匀的溶液倒入50mL聚四氟乙烯内衬水热反应釜中；将反应釜拧紧放置在鼓风干燥箱中，180℃下连续加热8个小时；
[0009]3)加热结束待反应釜冷却至室温，打开以获得黄色的透明液体；液体经0.22μm的水系滤膜过滤后，用分子截留量为500的透析膜在超纯水中透析纯化48个小时，得到pH敏感荧光碳点溶液；
[0010]4)将纯化后的pH敏感荧光碳点溶液在65℃的真空干燥中烘干，得到了干燥的pH敏感荧光碳点。
[0011]所述的基于荧光碳点的pH光纤传感探头，其制作方法包括如下步骤：
[0012]1)将一定量的pH敏感荧光碳点溶解在含有38％(w/v)PEGDA和1.8％(w/v)2
‑
羟基
‑2‑
甲基苯丙酮的溶液中，使pH敏感荧光碳点的浓度为1.44
×
10
‑
2％，获得包含pH敏感荧光
碳点的水凝胶溶液；
[0013]2)将锥形光纤的端头插入制备好的pH敏感荧光碳点水凝胶溶液，而光纤的另一端连接到紫外光源；紫外光在纤芯中全反射传播，到达锥形端头并传输到外部溶液；
[0014]3)紫外光照射数秒后，含有pH敏感荧光碳点的水凝胶溶液可以涂覆在纤维尖端的表面上，形成基于荧光碳点的pH光纤传感探头。
[0015]本专利技术的技术方案之二为，一种基于荧光碳点的pH光纤传感系统，其特征在于包括基于荧光碳点的pH光纤传感探头，紫外光源，Y型光纤耦合器和光谱仪；其中紫外光源采用375nm激光光源；Y型光纤耦合器的分光比为50:50；
[0016]紫外光源连接在Y型光纤耦合器的一个分光端，光谱仪连接在Y型光纤耦合器的另一个分光端，基于荧光碳点的pH光纤传感探头连接在Y型光纤耦合器的耦合端。
[0017]本专利技术的技术方案之三为，
[0018]一种基于荧光碳点的pH光纤传感方法，其特征在于，采用权利要求5所述的基于荧光碳点的 pH光纤传感系统，按以下步骤进行：
[0019]1)使用HNO3(1mol/L)和NaOH(1mol/L)及其逐步稀释的溶液分别配制不同pH的酸性标准溶液，标准溶液的pH在2.00～3.92之间；
[0020]2)开启紫外光源和光谱仪，至光强稳定；
[0021]3)以水为参比溶液，将基于荧光碳点的pH光纤传感探头插入到不同pH的酸性标准溶液中， 10s后，在493nm波长下测得各标准溶液的荧光强度I；pH为2.00时，在493nm波长下测得的荧光强度为I01，以pH值为横坐标，(I
‑
I01)/I01为纵坐标，绘制标准曲线，形成标准曲线方程有y＝ax+b，其中y为(I
‑
I01)/I01，x为pH标准溶液pH值。
[0022]4)将基于荧光碳点的pH光纤传感探头插入到待检测水样中，10s后，在493nm波长下测得待检测溶液的荧光强度，将该荧光强度数值代入标准曲线方程，得到待检测水样的pH。本专利技术的技术方案之四为，
[0023]一种基于荧光碳点的pH光纤传感方法，其特征在于，采用权利要求5所述的基于荧光碳点的 pH光纤传感系统，按以下步骤进行：
[0024]1)使用HNO3(1mol/L)和NaOH(1mol/L)及其逐步稀释的溶液分别配制不同pH的碱性标准溶液，标准溶液的pH在8.00～13.02之间；
[0025]2)开启紫外光源和光谱仪，至光强稳定；
[0026]3)以水为参比溶液，将基于荧光碳点的pH光纤传感探头插入到不同pH的碱性标准溶液中， 10s后，在489nm波长下测得各标准溶液的荧光强度I；pH为8.00时，在489nm波长下测得的荧光强度为I02，以pH值为横坐标，(I
‑
I02)/I02为纵坐标，绘制标准曲线，形成标准曲线方程有y＝ax+b，其中y为(I
‑
I02)/I02，x为pH标准溶液pH值。
[0027]4)将基于荧光碳点的pH光纤传感探头插入到待检测水样中，10s后，在489nm波长下测得待检测溶液的荧光强度，将该荧光强度数值代入标准曲线方程，得到待检测水样的pH。
[0028]与现有技术相比，本专利技术的优势在于：
[0029]1、本专利技术采用基于荧光碳点的pH光纤传感探头，传感结构体积微小，传感探头直径范围在 125μm～450μm，能够实现狭窄环境水样的pH检测；
[0030]2、本专利技术提出的碳点包覆方法，无需任何模具，只需数秒，即可完成光纤传感探头
的组装；
[0031]3、本专利技术提出的荧光碳点的pH光纤传感系统，响应时间短，能够实时在线检测环境水样的 pH变化情况；
附图说明
[0032]图1、本专利技术基于荧光碳点的pH光纤传感探头示意图；
[0033]图2、本专利技术基于荧光碳点的pH光纤传感系统示意图；
[0034]图3、本专利技术基于荧光碳点的pH光纤传感探头制作过程图。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于荧光碳点的pH光纤传感探头，其特征在于包括锥形光纤，pH敏感荧光碳点，PEGDA和2
‑
羟基
‑2‑
甲基苯丙酮形成的水凝胶；其中锥形光纤使用纤芯/包层直径为105μm/125μm的多模光纤制作；PEGDA的数均分子量为700。2.根据权利要求1所述的一种基于荧光碳点的pH光纤传感探头，其特征在于所述的pH敏感荧光碳点，其制作方法包括如下步骤：1)将0.5g柠檬酸、500μL二乙烯三胺、0.2g还原型谷胱甘肽和0.1g尿素添加到50mL锥形瓶中，并通过超声处理10分钟使其溶解分散于40mL超纯水中；2)将混合均匀的溶液倒入50mL聚四氟乙烯内衬水热反应釜中；将反应釜拧紧放置在鼓风干燥箱中，180℃下连续加热8个小时；3)加热结束待反应釜冷却至室温，打开以获得黄色的透明液体；液体经0.22μm的水系滤膜过滤后，用分子截留量为500的透析膜在超纯水中透析纯化48个小时，得到pH敏感荧光碳点溶液；4)将纯化后的pH敏感荧光碳点溶液在65℃的真空干燥中烘干，得到了干燥的pH敏感荧光碳点。3.根据权利要求1所述的一种基于荧光碳点的pH光纤传感探头，其特征在于，其制作方法包括如下步骤：1)将一定量的pH敏感荧光碳点溶解在含有38％(w/v)PEGDA和1.8％(w/v)2
‑
羟基
‑2‑
甲基苯丙酮的溶液中，使pH敏感荧光碳点的浓度为1.44
×
10
‑
2％，获得包含pH敏感荧光碳点的水凝胶溶液；2)将锥形光纤的端头插入制备好的pH敏感荧光碳点水凝胶溶液，而光纤的另一端连接到365nm LED紫外光源；紫外光在纤芯中全反射传播，到达锥形端头并传输到外部溶液；3)紫外光照射10s后，含有pH敏感荧光碳点的水凝胶溶液可以涂覆在纤维尖端的表面上，形成基于荧光碳点的pH光纤传感探头。4.一种基于荧光碳点的pH光纤传感系统，其特征在于包括基于上述方法合成的pH荧光碳点的pH光纤传感探头，紫外光源，Y型光纤耦合器和光谱仪；其中紫外光源采用375nm激光光源；光谱仪采用海洋光学光谱仪；Y型光纤耦合器的分光比为50:50；紫外光源连接在Y型光纤...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡忆，李明，赵天宇，赵勇，
申请(专利权)人：东北大学秦皇岛分校，
类型：发明
国别省市：