以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法技术

一种以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法，包含将废硫酸溶液依序进行步骤S1至S7，尤其步骤S5是在包含至少两种互相串的除雾器的除雾设备中将具有第一纯度的三氧化硫气体所夹带含有金属离子的酸雾去除继而得到具有第二纯度的三氧化硫气体，且每一种除雾器包括具有承载架及填充于承载架的填料的填料单元，承载架的材质是选自于PFA及M

【技术实现步骤摘要】
以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法


[0001]本专利技术涉及一种废硫酸溶液循环再利用的方法，特别是涉及一种以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法。

技术介绍

[0002]在现今的半导体产业中，为了去除前段制程于硅芯片表面上残留的化学品、光阻剂等有机物，会使用大量的含有电子级硫酸及过氧化氢的混合溶液进行清洗，而产生大量的废硫酸溶液。这些废硫酸溶液若未经妥善处理而直接排放，则会对环境造成污染及危害。此外，随着半导体产业的蓬勃发展，电子级硫酸的使用量也随之增加，这也意味着伴随大量的废硫酸溶液的不断产生。因此，如何有效地处理废硫酸溶液是目前所要解决的重要课题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种将废硫酸溶液循环再生的以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法。
[0004]本专利技术以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法，包含以下步骤：
[0005]步骤S1：将废硫酸溶液依序进行浓缩处理、裂解处理及净化处理得到纯二氧化硫气体；
[0006]步骤S2：在催化剂的存在下使所述纯二氧化硫气体氧化成三氧化硫气体，得到含有三氧化硫气体的气体产物；
[0007]步骤S3：以具有第一浓度的发烟硫酸吸收所述气体产物中的三氧化硫气体及残留的所述纯二氧化硫气体，得到具有第二浓度的发烟硫酸，再以氧化剂使所述具有第二浓度的发烟硫酸中残留的二氧化硫氧化成三氧化硫而形成具有第三浓度的发烟硫酸，且所述具有第一浓度的发烟硫酸、所述具有第二浓度的发烟硫酸及所述具有第三浓度的发烟硫酸中的三氧化硫浓度的关系为所述具有第二浓度的发烟硫酸及所述具有第三浓度的发烟硫酸大于所述具有第一浓度的发烟硫酸；
[0008]步骤S4：以130℃至150℃的蒸发温度对所述具有第三浓度的发烟硫酸进行蒸发处理，以从所述具有第三浓度的发烟硫酸中提取三氧化硫气体，得到具有第一纯度的三氧化硫气体；
[0009]步骤S5：在除雾设备中将所述具有第一纯度的三氧化硫气体所夹带含有金属离子的酸雾去除，得到具有第二纯度的三氧化硫气体，且所述具有第二纯度的三氧化硫气体中的三氧化硫纯度大于所述具有第一纯度的三氧化硫气体中的三氧化硫纯度，所述除雾设备包含至少两种互相串连的除雾器，且每一种除雾器包括填料单元，所述填料单元具有承载架及承载于所述承载架的填料，所述承载架的材质是选自于四氟乙烯
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全氟烷氧基乙烯基醚共聚物及改质聚四氟乙烯中至少一种，所述填料的材质是选自于四氟乙烯
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全氟烷氧基乙烯基醚共聚物或改质聚四氟乙烯；
[0010]步骤S6：以具有第一纯度的电子级硫酸吸收所述具有第二纯度的三氧化硫气体，
得到具有第二纯度的电子级硫酸，且所述具有第二纯度的电子级硫酸中的硫酸浓度大于所述具有第一纯度的电子级硫酸中的硫酸浓度；及
[0011]步骤S7：将所述具有第二纯度的电子级硫酸中残留的二氧化硫去除，得到具有第三纯度的电子级硫酸，且所述具有第三纯度的电子级硫酸中的硫酸浓度大于所述具有第二纯度的电子级硫酸中的硫酸浓度。
[0012]在本专利技术以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法中，在所述步骤S5中，所述填料的形状为丝网状或3D蜂巢状，且所述填料的比表面积范围为200m2/m3至2000m2/m3。
[0013]在本专利技术以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法中，在所述步骤S1中，所述浓缩处理包括在真空环境中使所述废硫酸溶液进行浓缩，得到硫酸浓度大于所述废硫酸溶液的浓缩废硫酸溶液。
[0014]在本专利技术以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法中，在所述步骤S1中，所述裂解处理包括使所述浓缩废硫酸溶液雾化形成雾滴后于1000℃至1200℃下进行裂解反应1.5秒至3.5秒，得到含有二氧化硫气体、氧气及水蒸气的混合气体。
[0015]在本专利技术以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法中，在所述步骤S1中，所述净化处理包括将所述混合气体自1000℃至1200℃降温至300℃至400℃后，再使所述混合气体被净化并降温至40℃以下而得到纯二氧化硫气体。
[0016]在本专利技术以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法中，在所述步骤S2中，所述催化剂是选自于五氧化二钒。
[0017]在本专利技术以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法中，在所述步骤S3中，所述氧化剂是选自于过氧化氢、过硫酸钠及臭氧中至少一者。
[0018]在本专利技术以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法中，在所述步骤S7中，是对所述具有第二纯度的电子级硫酸用超纯水调整浓度后，先冷却降温再利用不含油及粉尘的压缩干燥空气去除二氧化硫，而得到所述具有第三纯度的电子级硫酸。
[0019]在本专利技术以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法中，在所述步骤S7中，是以电子级过氧化氢使所述具有第二纯度的电子级硫酸中残留的二氧化硫氧化后进行过滤，得到所述具有第三纯度的电子级硫酸。
[0020]在本专利技术以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法中，在所述步骤S7中，所述过滤是在包括至少三种滤芯且所述滤芯互相串连的过滤器中进行，且每一种滤芯的孔径范围为0.003μm至0.1μm，每一种滤芯的材质包括四氟乙烯
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全氟烷氧基乙烯基醚共聚物及改质聚四氟乙烯中至少一种。
[0021]本专利技术的有益的效果在于：通过步骤S1至S7的相互配合，尤其是步骤S5中使用的所述除雾设备包含至少两种互相串连的除雾器且每一种除雾器中填充特定材质的所述填料，继而能有效地将废硫酸溶液再生制得高纯度电子级硫酸，且所述高纯度电子级硫酸特别适合用于半导体制程。
具体实施方式
[0022]本专利技术以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法是一种将半导体制程中产生的废硫酸溶液再生制成高纯度电子级硫酸的方法。
[0023]于本文中，所述「废硫酸溶液」的用语泛指在半导体制程中所产生的含硫酸的废
液。所述废硫酸溶液中除了含有硫酸及水，也可能含有在半导体制程中使用的化学品及其残留物，所述化学品例如但不限于过氧化氢。所述废硫酸溶液中的硫酸浓度没有特别限制，例如以一般半导体制程所产生的废硫酸溶液而言，所述废硫酸溶液中的硫酸浓度为40wt％至75wt％。
[0024]本专利技术以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法的第一实施例，包括以下步骤：
[0025]步骤S1：将废硫酸溶液依序进行浓缩处理、裂解处理及净化处理得到纯二氧化硫气体。
[0026]所述浓缩处理包括在真空环境中使所述废硫酸溶液进行浓缩，得到硫酸浓度大于所述废硫酸溶液的浓缩废硫酸溶液。例如以所述废硫酸溶液中的硫酸浓度为40wt％至75wt％而言，通过进行所述浓缩所得到的所述浓缩废硫酸溶液中的硫酸浓度可达80wt％至90wt％。使所述废硫酸溶液进行浓缩的方式没有特别限制，例如但不限于利用一台真空蒸发设备将所述废硫酸溶液在真空环境中加热蒸发以进行浓缩。此外，在进行所述浓缩所伴随产生的过氧化氢蒸气及水蒸气是被通入到一台冷凝设备中被冷凝形成过氧化氢水溶液。
[0027]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法，其特征在于包含以下步骤：步骤S1：将废硫酸溶液依序进行浓缩处理、裂解处理及净化处理得到纯二氧化硫气体；步骤S2：在催化剂的存在下使所述纯二氧化硫气体氧化成三氧化硫气体，得到含有三氧化硫气体的气体产物；步骤S3：以具有第一浓度的发烟硫酸吸收所述气体产物中的三氧化硫气体及残留的所述纯二氧化硫气体，得到具有第二浓度的发烟硫酸，再以氧化剂使所述具有第二浓度的发烟硫酸中残留的二氧化硫氧化成三氧化硫而形成具有第三浓度的发烟硫酸，且所述具有第一浓度的发烟硫酸、所述具有第二浓度的发烟硫酸及所述具有第三浓度的发烟硫酸中的三氧化硫浓度的关系为所述具有第二浓度的发烟硫酸及所述具有第三浓度的发烟硫酸大于所述具有第一浓度的发烟硫酸；步骤S4：以130℃至150℃的蒸发温度对所述具有第三浓度的发烟硫酸进行蒸发处理，以从所述具有第三浓度的发烟硫酸中提取三氧化硫气体，得到具有第一纯度的三氧化硫气体；步骤S5：在除雾设备中将所述具有第一纯度的三氧化硫气体所夹带含有金属离子的酸雾去除，得到具有第二纯度的三氧化硫气体，且所述具有第二纯度的三氧化硫气体中的三氧化硫纯度大于所述具有第一纯度的三氧化硫气体中的三氧化硫纯度，所述除雾设备包含至少两种互相串连的除雾器，且每一种除雾器包括填料单元，所述填料单元具有承载架及填充于所述承载架的填料，所述承载架的材质是选自于四氟乙烯
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全氟烷氧基乙烯基醚共聚物及改质聚四氟乙烯中至少一种，所述填料的材质是选自于四氟乙烯
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全氟烷氧基乙烯基醚共聚物或改质聚四氟乙烯；步骤S6：以具有第一纯度的电子级硫酸吸收所述具有第二纯度的三氧化硫气体，得到具有第二纯度的电子级硫酸，且所述具有第二纯度的电子级硫酸中的硫酸浓度大于所述具有第一纯度的电子级硫酸中的硫酸浓度；及步骤S7：将所述具有第二纯度的电子级硫酸中残留的二氧化硫去除，得到具有第三纯度的电子级硫酸，且所述具有第三纯度的电子级硫酸中的硫酸浓度大于所述具有第二纯度的电子级硫酸中的硫酸浓度。2.根据权利要求1所述的以废硫酸溶液制备高纯度电子级硫酸的方法，其特征在于：在所述步骤S5中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：甘晋荣，
申请(专利权)人：绿升国际股份有限公司，
类型：发明
国别省市：