同时对多个制备丙交酯的反应容器进行清洗的方法及其清洗溶剂技术

本公开提供了一种同时对多个制备丙交酯的反应容器进行清洗的方法，其包括：准备清洗溶剂，清洗溶剂为氢氧化钾溶液；将清洗溶剂分别加入各个反应容器内；在各个反应容器的开口处分别设置一个回流冷凝管，并将各个回流冷凝管串联后与冷凝机连接；开启冷凝机并设置预定冷却循环温度进行冷凝，对多个反应容器进行加热直至各个反应容器内部的清洗溶剂达到预定加热温度，并维持预定加热时间，得到溶解有所述反应残余物质的混合液；从各个反应容器的开口取下回流冷凝管，去除混合液，得到清洗后的反应容器。根据本公开能够提供一种清洗方式简单、成本较低并且效率较高的能够同时对多个制备丙交酯的反应容器进行清洗的方法。备丙交酯的反应容器进行清洗的方法。备丙交酯的反应容器进行清洗的方法。

【技术实现步骤摘要】
同时对多个制备丙交酯的反应容器进行清洗的方法及其清洗溶剂


[0001]本公开涉及生物降解高分子材料领域，具体涉及一种同时对多个制备丙交酯的反应容器进行清洗的方法及其清洗溶剂。

技术介绍

[0002]医用丙交酯是医用聚乳酸合成的重要原料。医用聚乳酸因具有非常好的生物相容性，良好的机械性能，其降解产物为二氧化碳和水，为安全环保的医用材料。医用聚乳酸在外科手术缝合线，骨固定材料，药物释放，组织工程支架等领域有着广泛的应用。
[0003]聚乳酸合成主要有两种方法，第一种是缩合反应得到聚乳酸，另一种是丙交酯开环聚合得到聚乳酸。第一种因为反应产物中水难以去除，因此得到的聚乳酸分子量都比较低，目前国内外一般都采用第二种，先通过乳酸缩聚裂解得到纯的丙交酯，再通过丙交酯开环聚合得到医用聚乳酸。
[0004]目前常用的制备丙交酯的方法是两步法，具体步骤是乳酸首先通过直接缩聚得到低分子量的聚乳酸，然后在较高温度下裂解生成丙交酯。在小规模制备医用级丙交酯时，通常使用烧瓶作为反应容器，反应残余物质基本都为无法裂解成丙交酯的聚乳酸(即聚乳酸低聚物)，高温下黏度高，难以倒出且存在操作安全风险，冷却后固化无法倒出，将烧瓶直接作为危险废物处理存在资源浪费、成本高的问题。

技术实现思路

[0005]本公开有鉴于上述现有技术的状况而完成，其目的在于提供一种清洗方式简单、成本较低并且效率较高的能够同时对多个制备丙交酯的反应容器进行清洗的方法、以及用于对制备丙交酯的反应容器进行清洗的清洗溶剂。
[0006]为此，本公开的第一方面提供了同时对多个制备丙交酯的反应容器进行清洗的方法，其包括以下步骤：准备清洗溶剂，所述清洗溶剂为浓度为0.1mol/L至1mol/L的氢氧化钾溶液；将所述清洗溶剂分别加入各个反应容器内，其中各个反应容器内的清洗溶剂的体积(单位为L)与各个反应容器内的反应残余物质的质量(单位为kg)的比值不低于1；在各个反应容器的开口处分别设置一个回流冷凝管，并将各个回流冷凝管串联后与冷凝机连接；开启冷凝机并设置预定冷却循环温度进行冷凝，对所述多个反应容器进行加热直至各个反应容器内部的清洗溶剂达到预定加热温度，并维持预定加热时间，得到溶解有所述反应残余物质的混合液，其中，所述预定加热温度不低于150℃；从各个反应容器的开口取下所述回流冷凝管，将所述混合液从所述反应容器中去除，得到清洗后的反应容器。
[0007]在本公开的第一方面中，通过将氢氧化钾溶液作为清洗溶剂，并且将氢氧化钾溶液的浓度配置为0.1mol/L至1mol/L，能够促使反应残余物质溶解于碱性的清洗溶剂，从而能够提高反应容器的清洗效果；通过将各个反应容器内的清洗溶剂的体积(单位为L)与各个反应容器内的反应残余物质的质量(单位为kg)的比值配置为不低于1，能够有利于反应
残余物质与清洗溶剂进行充分反应，从而有利于反应残余物质的溶解；通过在各个反应容器的开口处分别设置一个回流冷凝管，能够使得后续受热蒸发的清洗溶剂的蒸气通过冷凝回流重新进入反应容器参与反应，并将各个回流冷凝管串联后与冷凝机连接，当对反应容器进行清洗时，能够便于同时对多个反应容器中的反应物进行冷凝回流处理，从而有利于提升反应容器的清洗效率、以及设备利用率；通过将预定加热温度配置为不低于150℃，能够提高反应残余物质在清洗溶剂中的溶解速率与溶解性，从而提高反应容器的清洗效果。由此，能够提供一种清洗方式简单、成本较低并且效率较高的能够同时对多个制备丙交酯的反应容器进行清洗的方法。
[0008]在本公开的第一方面所涉及的方法中，可选地，所述预定加热温度为150℃至160℃，并且所述预定加热时间为6h至24h。在这种情况下，有利于反应残余物质与清洗溶剂进行充分反应，从而有利于反应残余物质充分溶解于清洗溶剂，由此能够提高反应容器的清洗效果。
[0009]在本公开的第一方面所涉及的方法中，可选地，采用油浴加热的方式对所述多个反应容器同时进行加热。在这种情况下，通过将反应容器置于导热油中，能够对反应容器的底部区域进行均匀加热，从而有利于反应残余物质充分溶解于清洗溶剂，由此能够提高反应容器的清洗效果。
[0010]在本公开的第一方面所涉及的方法中，可选地，所述多个反应容器的数量为2个至4个。在这种情况下，能够同时对2个至4个反应容器进行清洗。
[0011]在本公开的第一方面所涉及的方法中，可选地，所述预定冷却循环温度不高于0℃。在这种情况下，当清洗溶剂被加热蒸发而上升至回流冷凝管时，通过将预定冷却循环温度设置为不高于0℃，能够提高清洗溶剂的蒸气的冷凝回流效果，由此清洗溶剂的蒸气在遇冷后能够形成液滴并重新进入所述反应容器内，从而能够提高对反应容器的清洗效率和清洗效果。
[0012]在本公开的第一方面所涉及的方法中，可选地，所述回流冷凝管为蛇形回流冷凝管。在这种情况下，当清洗溶剂被加热蒸发而上升至蛇形回流冷凝管时，通过接触蛇形回流冷凝管，清洗溶剂的蒸气遇冷能够在蛇形回流冷凝管内形成小液滴并逐渐聚集形成液滴并最终下落而重新进入反应容器内，有利于提高清洗溶剂蒸气的回流量，从而能够提高对反应容器的清洗效率和清洗效果。
[0013]在本公开的第一方面所涉及的方法中，可选地，所述反应容器选自锥形瓶、双颈烧瓶或三颈烧瓶中的一种，并且各个反应容器的种类相同或不同。由此，能够向反应容器中加入清洗溶剂，并在反应容器的开口处设置回流冷凝管，从而能够便于对反应容器进行清洗。
[0014]在本公开的第一方面所涉及的方法中，可选地，在得到所述混合液后，趁热将所述混合液从所述反应容器中去除。在这种情况下，通过趁热将混合液从所述反应容器中去除，能够将有效降低混合液中的反应残余物质由于混合液温度降低而析出导致清洗不完全的可能性，换言之，能够有利于提高对反应容器的清洗效果。
[0015]在本公开的第一方面所涉及的方法中，可选地，获取所述反应残余物质的质量的方式包括以下步骤：在制备丙交酯前对所述反应容器进行称量得到所述反应容器的质量；在制备丙交酯后对包含所述反应残余物质的反应容器进行称量得到总质量；将所述总质量减去所述反应容器的质量，得到所述反应残余物质的质量。在这种情况下，通过获得反应残
余物质的质量，能够便于确定向反应容器中加入的清洗溶剂的体积。
[0016]本公开的第二方面提供了一种用于对制备丙交酯的反应容器进行清洗的清洗溶剂，所述反应容器具有开口并且内壁附着有制备丙交酯后留下的反应残余物质，所述反应残余物质包括聚乳酸低聚物，所述清洗溶剂为氢氧化钾溶液，并且所述清洗溶剂的浓度为0.1mol/L至1mol/L，所述清洗溶剂的体积(单位为L)与所述反应容器内的反应残余物质的质量(单位为kg)的比值不低于1；当利用所述清洗溶剂对所述反应容器进行清洗时，在所述反应容器的开口处设置回流冷凝管进行冷凝，对所述反应容器进行加热直至所述反应容器内部的清洗溶剂达到预定加热温度，并维持预定加热时间，得到溶解有所述反应残余物质的混合液，将所述混合液从所述反应容器中去除，得到清洗后的反应容器，其中，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时对多个制备丙交酯的反应容器进行清洗的方法，所述反应容器具有开口并且内壁附着有制备丙交酯后留下的反应残余物质，所述反应残余物质包括聚乳酸低聚物，其特征在于，包括以下步骤：准备清洗溶剂，所述清洗溶剂为浓度为0.1mol/L至1mol/L的氢氧化钾溶液；将所述清洗溶剂分别加入各个反应容器内，其中各个反应容器内的清洗溶剂的体积(单位为L)与各个反应容器内的反应残余物质的质量(单位为kg)的比值不低于1；在各个反应容器的开口处分别设置一个回流冷凝管，并将各个回流冷凝管串联后与冷凝机连接；开启冷凝机并设置预定冷却循环温度进行冷凝，对所述多个反应容器进行加热直至各个反应容器内部的清洗溶剂达到预定加热温度，并维持预定加热时间，得到溶解有所述反应残余物质的混合液，其中，所述预定加热温度不低于150℃；从各个反应容器的开口取下所述回流冷凝管，将所述混合液从所述反应容器中去除，得到清洗后的反应容器。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预定加热温度为150℃至160℃，并且所述预定加热时间为6h至24h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用油浴加热的方式对所述多个反应容器同时进行加热。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多个反应容器的数量为2个至4个。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预定冷却循环温度不高于0℃。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁永弘，向冬，
申请(专利权)人：深圳市迈启生物材料有限公司，
类型：发明
国别省市：