一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料及制备方法，其制备方法，金属氧化物、镍氧化物和锰氧化物、锂源混合，然后在特定温度曲线下微波烧结，得到金属氧化物掺杂的镍锰酸锂复合材料；将石墨烯和氧化钛按一定比例水热反应后得到钛复合石墨烯材料。开启剪切力机械打磨粉碎机的打磨罐，将镍锰酸锂复合材料和钛复合石墨烯材料加入到打磨粉碎机进行打磨包覆，获得石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料，负载金属粒子的石墨烯包覆层允许锂离子的快速传导，提高了正极材料的电导率。同时，可减少电解液对正极材料的腐蚀，防止电池内部副反应的产生，从而提高其电化学性能，本发明专利技术工艺简单、生产成本低且更加绿色环保。保。保。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料及制备方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池
，涉及一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池三元材料因其较高的放电比容量，较优的循环性能以及较低的生产成本等优点被广泛关注。近年来，市场对锂离子电池三元材料的电化学性能以及其安全性能、生产成本等提出了更加严峻的需求。目前而言，锂离子电池三元材料还存在锂镍混排、安全性、稳定性、电化学性能低以及充放电过程副反应等问题。因此，解决上述问题是锂离子电池三元材料发展过程中亟不可待的问题。
[0003]目前有关无钴单晶材料的制备方法一般为先用镍锰基硫酸盐采用共沉淀法制备出镍锰基前驱体，然后加入锂源焙烧的无钴单晶正极材料。此方法工艺复杂且成本高、污染较大。如申请号为CN202110867246.9的《双层包覆改性高镍无钴单晶三元正极材料及其制备方法》的中国专利公开的制备方法中，其制备过程中采用镍锰基前驱体和镍锰铝基前驱体加入锂源及掺杂元素进行焙烧，此方法工艺复杂，制备周期较长，对于无钴单晶正极材料的量化生产仍然具有一定的局限性。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料及其制备方法，能够解决当前无钴单晶正极材料制备工艺存在的工艺复杂以及制备周期长、热能利用率低的问题。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案来实现：
[0006]一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007]S1，将金属氧化物、镍源、锰源和锂源混合均匀后进行压片，将压实后的压片进行烧结后，即可得到金属氧化物掺杂的镍锰锂复合材料；
[0008]S2，将石墨烯和氧化钛加入水中进行高温反应后，待冷却，洗涤和干燥后，经热处理后得到钛复合石墨烯材料；
[0009]S3，将金属氧化物掺杂的镍锰酸锂复合材料与钛复合石墨烯材料混合后进行打磨粉碎处理后，得到石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料。
[0010]优选的，所述金属氧化物包括氧化铝、氧化镁和氧化锆中的一种或多种。
[0011]优选的，所述金属氧化物的重量占镍氧化物和锰氧化物重量之和的1.5％～3％；所述氧化钛的重量占石墨烯的重量的15％～30％；所述钛复合石墨烯材料占金属氧化物掺杂的镍锰锂复合材料的重量的0.05～0.30％。
[0012]优选的，所述S1的具体过程为：将金属氧化物、镍源、锰源、锂源按比例以一定的混料方式进行均匀分散，然后将混合物转入压片机模具内压实，压实后置于刚玉舟中，送入微波烧结炉内，在特定温度曲线下烧结，即可得到金属氧化物掺杂的镍锰酸锂复合材料。
[0013]优选的，所述特定温度曲线为在含氧气氛中，以0.5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升至800℃～970℃，保温7～19小时；所述含氧气氛包括空气气氛、纯氧以及纯氧和空气混合气氛中的一种；其中，氧气含量控制在20％～80％。
[0014]优选的，所述微波烧结炉功率为1600W～5000W；所述压片厚度为15mm、压片压力为15～30Mpa。
[0015]优选的，所述混料方式包括自球磨混料机、滚筒式混料机、高速混料机、锥形混料机、螺带式混料机和犁刀式混料机中的一种。
[0016]优选的，S2的具体过程为：将石墨烯和氧化钛按一定比例置于水溶液中于160～200℃的高温下反应8～12h，冷却至室温后洗涤并真空干燥，最后在空气气氛，温度为150～350℃下热处理2～12h后得到钛复合石墨烯材料；
[0017]优选的，S3的具体过程为：开启剪切力机械打磨粉碎机的打磨罐，将金属氧化物掺杂的镍锰酸锂复合材料与钛复合石墨烯材料添加到打磨罐中，设定粉碎机的转速为800～32000转/分钟，打磨功率为500～1400W，设置打磨时间为5～20分钟，打磨罐的罐体温度为25℃，获得石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料。
[0018]一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料，由上述的石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料的制备方法制得。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0020]本专利技术提供了一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料及其制备方法，原料直接采用镍氧化物、锰氧化物以及金属氧化物、锂源作为原料，省略了繁琐的前驱体制备过程，负载金属粒子的石墨烯包覆层允许锂离子的快速传导，提高了正极材料的电导率。同时，可减少电解液对正极材料的腐蚀，防止电池内部副反应的产生，从而提高其电化学性能；本专利技术工艺简单、生产成本低且更加绿色环保。
[0021]进一步，利用此方法所制备的石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料在高电压下能获得高容量和长循环性能，具有优异的电化学性能，以及广泛的应用价值。
[0022]进一步，本专利技术采用微波烧结法，使材料内部温度迅速升高，可实现均匀加热，提高热能利用率、进而提高生产效率。
附图说明
[0023]图1为本专利技术一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料制备方法的示意图。
具体实施方式
[0024]下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。
[0025]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0026]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0027]一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
[0028]S1，将金属氧化物、镍源、锰源和锂源混合均匀后进行压片，将压实后的压片进行烧结后，即可得到金属氧化物掺杂的镍锰锂复合材料；
[0029]所述S1的具体过程为：将金属氧化物、镍源、锰源、锂源按比例以一定的混料方式进行均匀分散，然后将混合物转入压片机模具内压实，压实后置于刚玉舟中，送入微波烧结炉内，在特定温度曲线下烧结，即可得到金属氧化物掺杂的镍锰酸锂复合材料；所述微波烧结炉功率为1600W～5000W；所述压片厚度为15mm、压片压力为15～30Mpa。
[0030]所述特定温度曲线为在含氧气氛中，以0.5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升至800℃～970℃，保温7～19小时；所述含氧气氛包括空气气氛、纯氧以及纯氧和空气混合气氛中的一种；其中，氧气含量控制在20％～80％。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，将金属氧化物、镍源、锰源和锂源混合均匀后进行压片，将压实后的压片进行烧结后，即可得到金属氧化物掺杂的镍锰锂复合材料；S2，将石墨烯和氧化钛加入水中进行高温反应后，待冷却，洗涤和干燥后，经热处理后得到钛复合石墨烯材料；S3，将金属氧化物掺杂的镍锰酸锂复合材料与钛复合石墨烯材料混合后进行打磨粉碎处理后，得到石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物包括氧化铝、氧化镁和氧化锆中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物的重量占镍氧化物和锰氧化物重量之和的1.5％～3％；所述氧化钛的重量占石墨烯的重量的15％～30％；所述钛复合石墨烯材料占金属氧化物掺杂的镍锰锂复合材料的重量的0.05～0.30％。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料的制备方法，其特征在于，所述S1的具体过程为：将金属氧化物、镍源、锰源、锂源按比例以一定的混料方式进行均匀分散，然后将混合物转入压片机模具内压实，压实后置于刚玉舟中，送入微波烧结炉内，在特定温度曲线下烧结，即可得到金属氧化物掺杂的镍锰酸锂复合材料。5.根据权利要求4所述的一种石墨烯负载金属粒子包覆无钴单晶正极材料的制备方法，其特征在于，所述特定温度曲线为在含氧气氛中，以0.5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升至800℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：马娜妮，李崇，高峰，王慧萍，张彩红，曹壮，方向乾，乔水伶，
申请(专利权)人：彩虹集团有限公司，
类型：发明
国别省市：