一种合成四烷氧基硅烷的催化剂及其制备和使用方法技术

一种合成四烷氧基硅烷的催化剂及其制备和使用方法，催化剂的原料为载体和活性组分原料，载体为二氧化硅，活性组分原料包含主活性组分原料和助活性组分原料；制备方法是将主活性组分原料和助活性组分原料分别溶于去离子水中，分别获得第一盐溶液和第二盐溶液；采用一次浸渍法或两次浸渍法，制成合成四烷氧基硅烷的催化剂；使用方法为：采用固定床式反应，通过调变催化剂中各组分的配比和反应条件，得到高转化率和高选择性的烷氧基硅烷粗品，经过后处理得到烷氧基硅烷纯品；本发明专利技术采用二氧化硅既作为载体，省去催化剂载体的成本；床式反应连续，操作简便，易于工业化。易于工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种合成四烷氧基硅烷的催化剂及其制备和使用方法


[0001]本专利技术属于煤化工催化
，特别涉及一种合成四烷氧基硅烷的催化剂及其制备和使用方法。

技术介绍

[0002]烷氧基硅烷如四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷均为分子筛和催化剂合成领域重要的硅源之一，四甲氧基硅烷还可作为有机硅合成，抗热漆制造、粘合剂、电子工业领域的绝缘材料，是化工领域重要的原料之一，所以其受到化工行业的广泛关注。
[0003]传统的合成方法四氯化硅或硅粉和甲醇直接液相反应，产生氯化氢气体，对环境造成一定的污染，且产物的选择性不高导致成本增加，操作过于复杂。
[0004]CN 101041668A中采用甲醇钠、乙醇钠或二乙二醇单丁醚的钠盐作为催化剂，采用醇和硅粉合成四烷氧基硅烷，醇钠价格不划算且使用危险，釜式反应不连续，不符合绿色化学原理。
[0005]目前制备烷氧基硅烷存在的问题是：制备方法复杂，产生废气污染环境，造成工艺复杂化。

技术实现思路

[0006]本专利技术是针对现有技术中存在的不足，提供一种合成四烷氧基硅烷的催化剂及其制备和使用方法，该催化剂通过调节助活性组分与主活性组分的原子比，适用于四烷氧基硅烷合成反应中，其制备方法简单，反应连续，绿色友好，具有高选择性、高收率的优点。
[0007]本专利技术的合成四烷氧基硅烷的催化剂的原料为载体和活性组分原料；载体即合成原料为二氧化硅；活性组分原料包含主活性组分原料和助活性组分原料；主活性组分原料为碱金属的氢氧化物，或碱金属的氯化物；助活性组分原料为碱土金属的氯化物中一种或两种及以上；主活性组分原料经焙烧生成碱金属氧化物，作为主活性组分；助活性组分原料经焙烧生成碱土金属氧化物，作为助活性组分。
[0008]主活性组分的碱金属氧化物为载体质量的1～20％；助活性组分中的碱土金属和主活性组分中的碱金属的原子比为0.01～2。
[0009]上述的合成四烷氧基硅烷的催化剂中，二氧化硅为粗孔硅胶、B型硅胶、微粉硅胶和稻壳灰中的一种或二种以上。
[0010]上述的合成四烷氧基硅烷的催化剂中，助活性组分中的碱土金属和主活性组分中的碱金属的原子比为0.05～1。
[0011]本专利技术的合成四烷氧基硅烷的催化剂的制备方法之一按以下步骤进行：
[0012](1)在常温条件下，将主活性组分原料和助活性组分原料分别溶于去离子水中，分别获得第一盐溶液和第二盐溶液；
[0013](2)将第一盐溶液和第二盐溶液混合，获得混合溶液；
[0014](3)将载体加入到混合溶液中，在常温条件下浸渍4～6h，然后升温至120
±
5℃浸
渍10～14h，然后在550
±
10℃焙烧5～8h，在焙烧过程中，主活性组分原料经焙烧生成碱金属氧化物，作为主活性组分；助活性组分原料经焙烧生成碱土金属氧化物，作为助活性组分；制成合成四烷氧基硅烷的催化剂。
[0015]本专利技术的合成四烷氧基硅烷的催化剂的制备方法之二按以下步骤进行：
[0016](1)在常温条件下，将主活性组分原料和助活性组分原料分别溶于去离子水中，分别获得第一盐溶液和第二盐溶液；
[0017](2)将载体加入到第一盐溶液中，在常温条件下浸渍4～6h，然后升温至120
±
5℃浸渍2～24h，然后在550
±
10℃焙烧5～8h，获得焙烧物料；主活性组分原料经焙烧生成碱金属氧化物，作为主活性组分；
[0018](3)将焙烧物料加入到第二盐溶液中，在常温条件下浸渍4～6h，然后升温至120
±
5℃浸渍2～24h，然后在550
±
10℃焙烧5～8h，获得合成四烷氧基硅烷的催化剂；助活性组分原料经焙烧生成碱土金属氧化物，作为助活性组分。
[0019]上述的方法之一和之二中，第一盐溶液的质量浓度为1～10％；第二盐溶液的质量浓度为1～10％。
[0020]上述的方法之一中，载体加入到混合溶液中，在常温条件下浸渍4h，然后升温至120
±
5℃浸渍12h，然后在550
±
10℃焙烧6h，制成合成四烷氧基硅烷的催化剂。
[0021]上述的方法之二中，将载体加入到第一盐溶液中，在常温条件下浸渍4h，然后升温至120
±
5℃浸渍12h，然后在550
±
10℃焙烧6h，获得焙烧物料；将焙烧物料加入到第二盐溶液中，在常温条件下浸渍4h，然后升温至120
±
5℃浸渍12h，然后在550
±
10℃焙烧6h，获得合成四烷氧基硅烷的催化剂。
[0022]上述的方法之一和之二中，获得的合成四烷氧基硅烷的催化剂进行20～40目成型。
[0023]本专利技术的合成四烷氧基硅烷的催化剂的使用方法按以下步骤进行：
[0024](1)将进行20～40目成型的合成四烷氧基硅烷的催化剂置于固定床反应器中；
[0025](2)采用液相泵向固定床反应器中加入烷氧基源，进行合成反应；
[0026](3)催化剂载体反应完全后，将反应液收集进行精馏，得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
[0027]上述的四烷氧基硅烷，在碱性条件下水解，得到纯度≥99.9％的高纯度硅溶胶。
[0028]上述的使用方法中，反应温度为100～350℃，反应压力为0.01～1MPa。
[0029]上述的使用方法中，烷氧基源的质量空速为0.01～1h
‑1。
[0030]上述的使用方法中，烷氧基源为碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。
[0031]上述的使用方法中，合成四烷氧基硅烷的催化剂置于固定床反应器后，在合成四烷氧基硅烷的催化剂上下填充玻璃珠，然后通入氮气，氮气的流速为50mL/min；然后以2℃/min的速率将升温至反应温度；然后加入烷氧基源，合成烷氧基硅烷。
[0032]本专利技术的合成四烷氧基硅烷的催化剂，可以通过调节助活性组分与主活性组分的原子比，适用于四烷氧基硅烷合成反应中，且催化剂的制备方法简单，反应连续，绿色友好，具有高选择性、高收率的优点。
[0033]本专利技术采用二氧化硅既作为载体，又作为原料，省去催化剂载体的成本，反应后活性组分可以回收，减小成本；床式反应连续，操作简便，易于工业化。
具体实施方式
[0034]下面通过实施例进一步描述本专利技术，但并不因此而限制本专利技术。
[0035]本专利技术实施例中，制备第一盐溶液和第二盐溶液时，采用的温度为20～30℃。
[0036]本专利技术实施例中，进行20～40目成型是将合成四烷氧基硅烷的催化剂先进行压片，压片压力10MPa，时间1～3min；然后用20目筛筛分出筛下物料；将筛下物料再用40目筛筛分出筛上物料。
[0037]本专利技术实施例中，压片采用ZYP
‑
600型自动粉末压片机(天津市科器高新技术公司)。
[0038]本专利技术实施例中，合成本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成四烷氧基硅烷的催化剂，其特征在于原料为载体和活性组分原料；载体即合成原料为二氧化硅；活性组分原料包含主活性组分原料和助活性组分原料；主活性组分原料为碱金属的氢氧化物，或碱金属的氯化物；助活性组分原料为碱土金属的氯化物中一种或两种及以上；主活性组分原料经焙烧生成碱金属氧化物，作为主活性组分；助活性组分原料经焙烧生成碱土金属氧化物，作为助活性组分。2.根据权利要求1所述的合成四烷氧基硅烷的催化剂，其特征在于所述的主活性组分的碱金属氧化物为载体质量的1～20％；助活性组分中的碱土金属和主活性组分中的碱金属的原子比为0.01～2。3.根据权利要求1所述的合成四烷氧基硅烷的催化剂，其特征在于所述的二氧化硅为粗孔硅胶、B型硅胶、微粉硅胶和稻壳灰中的一种或二种以上。4.一种合成四烷氧基硅烷的催化剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：(1)在常温条件下，将主活性组分原料和助活性组分原料分别溶于去离子水中，分别获得第一盐溶液和第二盐溶液；(2)将第一盐溶液和第二盐溶液混合，获得混合溶液；(3)将载体加入到混合溶液中，在常温条件下浸渍4～6h，然后升温至120
±
5℃浸渍10～14h，然后在550
±
10℃焙烧5～8h，在焙烧过程中，主活性组分原料经焙烧生成碱金属氧化物，作为主活性组分；助活性组分原料经焙烧生成碱土金属氧化物，作为助活性组分；制成合成四烷氧基硅烷的催化剂；或按以下步骤进行：(1)在常温条件下，将主活性组分原料和助活性组分原料分别溶于去离子水中，分别获得第一盐溶液和第二盐溶液；(2)将载体加入到第一盐溶液中，在常温条件下浸渍4～6h，然后升...

【专利技术属性】
技术研发人员：王蕊，厉秉志，高雪，李进，王炳春，王贤彬，
申请(专利权)人：中触媒新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：