一种在喷砂酸蚀钛表面构建PLL/CPP-ACP自组装多层膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种在喷砂酸蚀钛表面构建PLL/CPP

【技术实现步骤摘要】
一种在喷砂酸蚀钛表面构建PLL/CPP
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ACP自组装多层膜的制备方法


[0001]本专利技术属于生物材料领域。具体涉及一种在喷砂酸蚀钛表面构建PLL/CPP
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ACP自组装多层膜的制备方法。

技术介绍

[0002]钛及钛合金材料因具有良好的耐腐蚀性、生物相容性和机械性能，被广泛应用于骨科及口腔科医疗领域，如骨固定装置和种植体。然而钛材料具有生物惰性，植入骨组织时缺乏显著的生物活性，因此快速完成骨结合仍然是一个巨大的挑战。人们已经对钛表面修饰进行了大量的尝试，以期诱导骨的快速生长。碱热处理是最常用的处理之一，可形成改性微米或纳米钛表面，促进钛表面成骨细胞碱性磷酸酶和胶原合成，诱导骨形成。层层自组装技术是制备厚度可控、分子结构可控的生物活性多层膜的最有效、最有前途的方法之一，具有巨大的商业化潜力[F.X.Xiao,M.Pagliaro,Y.J.Xu,B.Liu,Layer
‑
by
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layer assembly of versatile nanoarchitectures with diverse dimensionality:a new perspective for rational construction of multilayer assemblies,Chemical Society Reviews 45(11)(2016)3088
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3121]。
[0003]CPP含有的
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ser(P)r/>‑
ser(P)
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ser(P)
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glu
‑
glu
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序列，与二价金属离子具有高亲和力，因此可以稳定ACP形成CPP
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ACP复合物，为稳定的钙磷再矿化系统。CPP
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ACP作为钙、磷的储存库，可以显著提高对这两种离子的生物利用率，并使溶液中维持较高浓度的钙离子、磷酸根离子或离子对[N.L.Huq,K.J.Cross,E.C.Reynolds,Molecular modelling of the multiphosphorylated casein phosphopeptide alphaS1
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casein(59
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79)based on NMR constraints,The Journal of dairy research 71(1)(2004)28
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32.]。钙是一种能促进细胞增殖、分化的重要微量元素，对成骨细胞分化和骨组织发育有直接影响，并且时骨钙素和胶原蛋白表达等多种细胞活动的有效调节因子[E.Gabusi,C.Manferdini,F.Grassi,A.Piacentini,L.Cattini,G.Filardo,E.Lambertini,R.Piva,N.Zini,A.Facchini,G.Lisignoli,Extracellular calcium chronically induced human osteoblasts effects:Specific modulation of osteocalcin and collagen type XV,Journal of cellular physiology 227(8)(2012)3151
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3161].
[0004]现有技术在形成微米、纳米级微结构和沉积钙离子的方法较复杂，需要的设备较为复杂，技术敏感性高，处理时间长，制备表面粒度较粗。

技术实现思路

[0005]解决的技术问题：本专利技术针对上述现有技术的不足，提供一种在喷砂酸蚀钛表面构建PLL/CPP
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ACP自组装多层膜的制备方法，无需复杂的设备，技术敏感性低。本专利技术制备的钛样品具有纳米结构以及钙元素修饰，工艺简单，易于加工，制备成本低廉。
[0006]技术方案：
[0007]一种在喷砂酸蚀钛表面构建PLL/CPP
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ACP自组装多层膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0008]步骤A)：将纯钛打磨抛光，喷砂，超声清洗并干燥；
[0009]步骤B)：将步骤A)干燥后的纯钛采用氢氟酸/硝酸混合液常温酸蚀5～15min，之后超声清洗干燥，干燥后再经浓盐酸/浓硫酸混合酸75～85℃水浴温度下酸蚀25～35min，超声清洗并干燥，使钛表面形成微米结构，得到酸蚀钛材料；
[0010]步骤C)：将酸蚀钛材料加入氢氧化钠溶液中，60
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80℃水浴条件下碱化反应10
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14h后再清洗；
[0011]步骤D)：将步骤C)碱化后的钛片置于PLL(poly(L
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lysine)，多聚左旋赖氨酸)溶液中，4
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6℃孵育10
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12h，得到PLL预处理后的钛片；
[0012]步骤E)：将PLL预处理后的钛片交替、反复浸入CPP
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ACP(casein phosphopeptides
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amorphous calcium phosphate，酪蛋白磷酸肽
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无定形磷酸钙)和PLL溶液中，循环10次，每次浸泡10
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20min，浸泡后荡洗，室温干燥，得到含钙纳米钛材料。
[0013]本专利技术技术方案中：步骤A)中纯钛试样抛光使用标号依次为600#，800#，1200#，1500#的砂纸由粗砂到细砂将纯钛逐级打磨抛光。
[0014]本专利技术技术方案中：步骤A)中纯钛试样喷砂使用80目Al2O3砂，压力0.4MPa，距离1.5cm，喷砂15s。
[0015]本专利技术技术方案中：步骤B)中氢氟酸/硝酸混合液中水：氢氟酸溶液：硝酸溶液的体积比为1000：1～3：3～5；氢氟酸溶液的体积浓度为0.22％，硝酸溶液的体积浓度为0.57％。
[0016]本专利技术技术方案中：步骤B)中浓盐酸/浓硫酸混合酸中水：浓盐酸溶液：浓硫酸溶液体积比为4～7：0.5～1.5：0.5～1.5，盐酸溶液的体积浓度为37％，硫酸溶液的体积浓度为98％。
[0017]本专利技术技术方案中：步骤C)中氢氧化钠溶液的浓度为1～3mol/L。
[0018]本专利技术技术方案中：步骤D)和步骤E)中所述的PLL多聚左旋赖氨酸的浓度为2.5mg/mL，步骤E)中CPP
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ACP溶液的质量浓度为0.5
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3.0％。
[0019]有益效果：本专利技术工艺简单，仅氢氧化钠碱热处理及自组装技术即可形成钛表面纳米结构并加载生物活性钙离子，所需设备简单，成本低廉，钛表面兼具纳米结构以及钙元素修饰。PLL/CPP
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ACP钛表面可增强钛与骨的相容和结合能力，有利于钛表面成骨细胞的增殖和分化，以提高钛的骨整合能力。其中，当CPP
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在喷砂酸蚀钛表面构建PLL/CPP
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ACP自组装多层膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤A)：将纯钛打磨抛光，喷砂，超声清洗并干燥；步骤B)：将步骤A)干燥后的纯钛采用氢氟酸/硝酸混合液常温酸蚀5～15min，之后超声清洗干燥，干燥后再经浓盐酸/浓硫酸混合酸75～85℃水浴温度下酸蚀25～35min，超声清洗并干燥，使钛表面形成微米结构，得到酸蚀钛材料；步骤C)：将酸蚀钛材料加入氢氧化钠溶液中，60
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80℃水浴条件下碱化反应10
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14h后再清洗；步骤D)：将步骤C)碱化后的钛片置于PLL溶液中，4
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6℃孵育10
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12h，得到PLL预处理后的钛片；步骤E)：将PLL预处理后的钛片交替、反复浸入CPP
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ACP溶液和PLL溶液中，循环10次，每次浸泡10
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20min，浸泡后荡洗，室温干燥，得到目标产品。2.根据权利要求1所述在喷砂酸蚀钛表面构建PLL/CPP
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ACP自组装多层膜的制备方法，其特征在于：步骤A)中纯钛试样抛光使用标号依次为600#，800#，1200#，1500#的砂纸由粗砂到细砂将纯钛逐级打磨抛光。3.根据权利要求1所述在喷砂酸蚀钛表面构建PLL/CPP<...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱憬，柳姚，沈哲，许燕，朱文卿，周洁仪，钱鑫娜，
申请(专利权)人：南京医科大学附属口腔医院，
类型：发明
国别省市：