一种具有实时在线气体检测功能的气相色谱质谱联用仪制造技术

本实用新型专利技术提供了一种具有实时在线气体检测功能的气相色谱质谱联用仪，包括气体实时采样装置、质谱和气相色谱；气体实时采样装置包括气体采样器和进气阀；质谱包括离子源、质量分析器和检测器；气相色谱包括色谱进样口和色谱柱箱；色谱柱箱内设有色谱柱，色谱进样口的出口端连接色谱柱，色谱柱通过传输线连接离子源的进口端，离子源的另一进口端连接进气阀；进气阀的进口端连接气体采样器的出口端，离子源的出口端连接质量分析器，质量分析器出口端连接检测器。本实用新型专利技术将两台需要使用质谱分析的仪器有机融合成一套整体的仪器，在两种工作模式切换时无须停机和进行硬件的任何改动，仅需通过软件配置即可实现快速切换，提高了用户的使用体验。高了用户的使用体验。高了用户的使用体验。

【技术实现步骤摘要】
一种具有实时在线气体检测功能的气相色谱质谱联用仪


[0001]本技术属于质谱
，与气体检测和色谱质谱联用有关，具体涉及一种过程气体组分瞬时在线探测与色谱质谱联用的杂交系统，主要用于在线或离线气体的实时分析以及常规的色谱质谱联用分析。

技术介绍

[0002]质谱是研究物质基本组成、结构特征、物理和化学性质最基本的仪器之一，是生命科学、材料科学、食品安全、环境保护等领域的必备仪器，是现代分析仪器的核心。它本质是利用电场和/或磁场将运动的离子按它们的质荷比分离后进行检测的一种波谱方法。通过测量离子的准确质量即可确定离子的化合物组成。它主要用于化合物的结构鉴定，它能提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。它分析范围广泛，适用于气体、液体和固体；它分析速度快、灵敏度高、样品用量小；它可以直接定性分析；借助各种分离手段，还可以对复杂化合物进行准确的定量分析。因为质谱的这些特点，它广泛应用于有机化学、生物学、地球化学、核工业、材料科学、环境科学、医学卫生、食品化学、石油化工等领域以及空间技术和公安工作等特种分析领域。
[0003]目前实验室应用最广泛的是气相色谱
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质谱联用仪(Gas Chromatography/Mass Spectrometry，GC/MS)，他的应用领域覆盖了环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等等领域。由于使用了气相色谱，因此，在分析的时候，样品是首先经过气相色谱分离后再进入质谱并被检测，因为色谱分离需要时间，因此，GCMS属于非实时探测。
[0004]质谱作为一种气相分析技术，可以直接分析气态类样品，因此，质谱也常被作为一种实时或瞬时分析技术，用于气体组分的在线或离线分析。通常将这类仪器叫做过程质谱(Process Mass Spectrometry,PMS)。残余气体分析仪(Residual Gas Analyzer，RGA)作为真空腔体内残余气体分析用质谱，本质上也可以归类为过程质谱。
[0005]对于GCMS和PMS，因为分析对象都是属于气态类样品，基本都为小分子化合物，包含了极性、非极性化合物，因此，通常这两种仪器都采用电子轰击电离(Electron Impact Ionization，EI)作为离子源。EI源是一种非选择性电离方法，只要样品能够气化都可以被电离，离子化效率高，灵敏度高，EI谱图可以提供丰富的结构信息，是化合物的“指纹谱”，其有庞大的标准谱库供检索。
[0006]因为GCMS用GC进样，而GC进样口除了可以进气体样品，还可以进液态类样品，配合其它前处理设备，还可以分析固态类样品，因此，GCMS的质量数范围通常更大，常规可以达到1000amu以上,而PMS因为只能分析气体，因此，质量数范围相对较小，通常小于300amu，不过一些特殊仪器也可以达到1000amu以上。
[0007]GCMS和PMS通常都使用四极杆作为质量分析器，这是因为一方面其低端质量数范围可以更低，通常可以从1amu开始，另一方面四极杆质谱的质谱图质量歧视性较小，与标准质谱库数据的匹配度更高，除此之外，四极杆质谱的稳定性、重复性也相对较高。
[0008]在检测器方面，GCMS通常只使用电子倍增器，不过随着需求的不断提高，同时带有法拉第和电子倍增器的GCMS也已出现，而PMS因为分析对象浓度范围相差较大，因此，PMS通常既配有法拉第检测器，同也是安装有电子倍增器。
[0009]因此，GCMS和PMS在离子源、质量分析器、检测器等多个方面都具有高度的一致性，因此GCMS中的MS完全具备PMS中MS的功能。
[0010]随着我国“碳达峰”、“碳中和”战略目标的提出，绿色发展理念、先进低碳技术、产业低碳化转型、低碳产业发展已成为我国的重要发展路线。因此，相关分析检测技术的研究必将进入一个飞速发展的时期。这其中，天然气和氢能利用、燃料电池发展、化石能源的高效清洁利用等等都是当今发展的重点和热点，而这些都离不开过流程工业在线气体全面综合分析与在线监测与控制。因此，GCMS和PMS的应用必将出现井喷式发展。因此，开发一种同时具有GCMS和PMS功能的一体机就具有比较重要的意义。
[0011]目前GCMS和PMS都是属于各自独立的系统，彼此之间没有必然的联系。要对一个体系进行全面综合分析的时候，用GCMS系统对每一个未知或已知的组分进行全面的定性定量分析，而要对一个反应过程或者是过程气体进行检测的时候，就使用PMS进行在线或离线的瞬时分析。这一方面造成了质谱资源的浪费，因为现有GCMS系统中的MS无法直接用于PMS分析。另一方面也造成了成本的增加，因为需要采购两台独立的设备，同时也增加了维护成本。此外，还增加了实验室的占地空间，对于实验室空间紧张的客户，这无疑是个非常现实的问题。
[0012]具有改造能力的客户，也可以将GC拆下来，再进行适当的改造，把气体采样装置通过GCMS传输线的位置，将气体引入离子源。但是这样第一需要停机操作，第二需要更改仪器硬件，第三需要用户具有相关的改造能力，第四还需要有配合的软件，第五目前市场并无此类产品。

技术实现思路

[0013]本技术的目的是提供一种具有实时在线气体检测功能，且降低成本提高使用率，减少占地面积的气相色谱质谱联用仪。
[0014]为了实现上述目的，本技术采用了如下技术方案：
[0015]一种具有实时在线气体检测功能的气相色谱质谱联用仪，其特征在于，包括气体采样器、质谱和气相色谱；所述气体采样器包括气体采样器和进气阀；所述质谱包括离子源、质量分析器和检测器；所述气相色谱包括色谱进样口和色谱柱箱；所述色谱柱箱内设有色谱柱，所述色谱进样口的出口端连接色谱柱，所述色谱柱通过传输线连接离子源的进口端，所述离子源的另一进口端连接进气阀；所述进气阀的进口端连接气体采样器的出口端，所述离子源的出口端连接质量分析器，所述质量分析器的出口端连接检测器。
[0016]优选地，所述离子源包括圆柱体形结构的电离室，所述电离室的顶部设有离子推斥极，所述电离室的底部设有离子聚焦透镜；所述电离室的圆柱体形结构的两侧面中心上均设有气孔，且所述两个气孔相向设置。
[0017]优选地，所述电离室的两侧的矩形面上分别设有电子入射孔，连接两个气孔的圆心所形成的的轴线与连接两个电子入射孔的中心所形成的轴线呈正交分布；所述电子入射孔的一侧对应设有一组电子发生装置；所述色谱柱通过传输线连接电离室矩形面上的气
孔。
[0018]优选地，所述电子发生装置包括磁铁、热阴极灯丝和电子推斥极，所述热阴极灯丝和电子推斥极设置在磁铁和电子入射孔之间。
[0019]优选地，所述气体采样器包括第一级分流采样腔，所述第一级分流采样腔的两侧分别设有样品进样管和第一级分流抽气管；所述第一级分流采样腔通过第一级分流进样管连接第二级分流采样腔，所述第二级分流采样腔上设有带真空规的第二级分流采样管，所述第二级分流采样腔的底部通过第二级分流进样管连接第二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有实时在线气体检测功能的气相色谱质谱联用仪，其特征在于，包括气体采样器(208)、质谱(102)和气相色谱(101)；所述气体采样器(208)包括气体采样器(208)和进气阀(209)；所述质谱(102)包括离子源(205)、质量分析器(206)和检测器(207)；所述气相色谱(101)包括色谱进样口(201)和色谱柱箱(202)；所述色谱柱箱(202)内设有色谱柱(203)和加热装置，所述色谱进样口(201)的出口端连接色谱柱(203)，所述色谱柱(203)通过传输线(204)连接离子源(205)的进口端，所述离子源(205)的另一进口端连接进气阀(209)；所述进气阀(209)的进口端连接气体采样器(208)的出口端，所述离子源(205)的出口端连接质量分析器(206)，所述质量分析器(206)的出口端连接检测器(207)。2.根据权利要求1所述的一种具有实时在线气体检测功能的气相色谱质谱联用仪，其特征在于，所述离子源(205)包括圆柱体形结构的电离室(301)，所述电离室(301)的顶部设有离子推斥极(302)，所述电离室(301)的底部设有离子聚焦透镜(305)；所述电离室(301)的圆柱体形结构的两侧面中心上均设有气孔(307)，且所述两个气孔(307)相向设置。3.根据权利要求2所述的一种具有实时在线气体检测功能的气相色谱质谱联用仪，其特征在于，所述电离室(301)的两侧面上分别设有电子入射孔(306)，连接两个气孔(307)的圆心所形成的轴线与连接两个电子入射孔(306)的中心所形成的轴线呈正交分布；所述电子入射孔(306)的一侧对应设有一组电子发生...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄泽建，王涵文，
申请(专利权)人：上海砺沐科学仪器有限公司，
类型：新型
国别省市：