反相液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物含量的方法技术

本发明专利技术公开了反相液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物含量的方法，它包括以下步骤：步骤一，准备检测仪器；步骤二，准备检测试剂；步骤三，配制标准溶液；步骤四，样品的前处理；步骤五，采用液相色谱对测定后的溶液进行分析。本发明专利技术提供了反相液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物含量的方法，它不但操作简便、快速和准确，稳定性好，而且解决了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害以及标准品及样品中出现鬼峰的问题。出现鬼峰的问题。出现鬼峰的问题。

【技术实现步骤摘要】
反相液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物含量的方法


[0001]本专利技术涉及反相液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物含量的方法。

技术介绍

[0002]苯扎氯铵（BAC）是一种由脂肪烷基取代的二甲基苄基氯化铵混合物，主要有3种氯化铵同系物，分别为十二烷基二甲基苄基氯化铵（DDBAC，分子式：C
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Cl N），十四烷基二甲基苄基氯化铵（TDBAC，分子式：C
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Cl N），十六烷基二甲基苄基氯化铵（HDBAC，分子式：C
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Cl N）
[1]。属阳离子表面活性剂，属非氧化性杀菌剂，具有广谱、高效的杀菌灭藻能力同时还具有一定的分散、渗透作用，而被广泛应用于消毒、医药、防腐、防虫、纺织印染、工业水处理等领域。目前市售的复合季铵盐类消毒产品，多采用苯扎氯铵作为有效成分，但是有些产品中还会添加其他类型的复合成分。
[0003]检测发现许多消毒产品中苯扎氯铵含量在0.1%左右或以下，按照《消毒技术规范》2002版等标准检测，取样量需要相当于苯扎氯铵0.5g，则需要取样500ml左右，平行测定则至少需要1000ml左右的样品，取样量巨大。其次，《消毒技术规范》中苯扎氯铵（洁尔灭，C
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Cl N）含量的测定，也没有明确苯扎氯铵的具体组成和比例。事实上苯扎氯铵是一类混合物，具体有3种组成，分别为十二烷基二甲基苄基氯化铵，十四烷基二甲基苄基氯化铵，十六烷基二甲基苄基氯化铵。而《消毒技术规范》2002年版中只是用了一个平均分子量苯扎氯铵（洁尔灭，C
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Cl N）来代替两种或几种混合物，同时滴定法测量也无法区别这几种同系物。通过检测发现，在不同厂家的产品中，苯扎氯铵的几种同系物比例是有差别的，都统一用平均分子量，有时会产生比较大的误差，而液相色谱法可以分别定性定量这两种同系物，甚至三种同系物，并且取样量少，适合实验室定性定量分析，修正滴定分析产生的误差。此外液相色谱仪也比 GB 26369
‑
2020《季铵盐类消毒剂卫生标准》方法中的毛细管电泳仪更普遍。
[0004]目前，测定苯扎氯铵的方法有滴定法、紫外分光光度法、离子色谱法、毛细管电泳法
[
、气相色谱
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质谱法、液相色谱法、液相色谱
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质谱法 、纳升电喷雾
‑
质谱法
]等。美国针对苯扎氯铵同系物测定技术中只规定了苯扎氯铵两种同系物的含量及正向液相色谱的测定方法，我国已有极性色谱柱
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液相色谱法检测化妆品、正向色谱柱
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液相色谱法检测化妆品和牙膏产品、毛细管电泳法测定消毒产品（GB 26369
‑
2020）中苯扎氯铵的标准方法，消毒产品中苯扎氯铵含量范围较宽（从几乎100%纯品到浓度在0.1%甚至以下的都有），但是针对苯扎氯铵作为有效成分的消毒产品的检测的反相液相色谱标准化方法尚未发现。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了反相液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物含量的方法，它不但操作简便、快速和准确，稳定性好，而且解决了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害以及标准品及样品中出现鬼峰的问题。
[0006]本专利技术采用了以下技术方案：反相液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物含
量的方法，它包括以下步骤：步骤一，准备检测仪器：检测仪器包括安捷伦1200液相色谱仪、液相色谱柱，超声波提取仪，0.45 μm聚砜醚水相滤膜和电子分析天平，液相色谱仪配有配二极管阵列检测器；步骤二，准备检测试剂：检测试剂包括乙腈，三乙胺、冰醋酸、乙酸铵，纯度≥98%的十二烷基二甲基苄基氯化铵，纯度≥98%的十四烷基二甲基苄基氯化铵，纯度≥98%的十六烷基二甲基苄基氯化铵，电阻率为18.2 MΩ.cm的超纯水；步骤三，配制标准溶液：采用电子分析天平准确称取苯扎氯铵的三种组分对照品十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵以纯品计各0.02 g，精确至0.0001 g，用水溶解转移至10 mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，此溶液苯扎氯铵三种组分浓度都为2 mg/mL，置于4℃密封避光保存，临用时，移取上述标准贮备液适量以水稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为：5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、100 mg/L、500 mg/L；步骤四，样品的前处理：采用电子分析天平准确称取消毒产品1 g于10 mL容量瓶中加入水稀释至刻度，摇匀，采用超声波提取仪超声提取5 min后，静置，消毒产品的重量精确至0.0001g，过0.45
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m聚砜醚水相滤膜后，上机测试，由于消毒产品中苯扎氯铵的含量从常量的到微量的都有，取样量按照微量的进行操作，常量的可以减小取样量，也可以进行稀释处理后上机测定；步骤五，采用液相色谱对测定后的溶液进行分析，选取流动相，流动相为乙腈
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0.5 g/L乙酸铵缓冲溶液，乙腈
‑
0.5 g/L乙酸铵缓冲溶液含0.1%三乙胺，冰醋酸调pH=5.0，在液相色谱柱加入流动相后对通过DAD检测器对液相色谱柱的样品进行检测，再进行色谱分析，最后等度淋洗进行色谱分离。
[0007]本专利技术步骤一和步骤五中的液相色谱柱为沃特世BEH C
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色谱柱，Agilent XDB
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C
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色谱柱或C
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色谱柱，其中沃特世BEH C
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色谱柱尺寸为250mm
×
4.6mm，5μm；Agilent XDB
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C
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色谱柱的尺寸为250mm
×
4.6mm，5μm；C
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色谱柱的尺寸为250mm
×
4.6mm，5μm。
[0008]本专利技术步骤一中的电子分析天平为CP225D型电子分析天平。本专利技术步骤二中十二烷基二甲基苄基氯化铵的CAS号为139
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1；十四烷基二甲基苄基氯化铵的CAS号为139
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2；十六烷基二甲基苄基氯化铵的CAS号为122
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‑
9。本专利技术步骤五中DAD检测器的波长：262nm，柱温为40 ℃，流速：1.0 mL/min，等度洗脱，进样量：20 μL。本专利技术步骤五中乙腈
‑
0.5 g/L乙酸铵缓冲溶液配制过程如下称取0.5 g乙酸铵溶解于200 mL水中，加入1 mL三乙胺，转移至1000 mL容量瓶中，定容至刻度，用冰醋酸调节pH=5.0，过0.45 μm水相滤膜，体积比70:30。
[0009]本专利技术具有以下有益效果：采用以上技术方法后，本专利技术简便快捷，准确本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.反相液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物含量的方法，其特征是它包括以下步骤：步骤一，准备检测仪器：检测仪器包括安捷伦1200液相色谱仪、液相色谱柱，超声波提取仪，0.45 μm聚砜醚水相滤膜和电子分析天平，液相色谱仪配有配二极管阵列检测器；步骤二，准备检测试剂：检测试剂包括乙腈，三乙胺、冰醋酸、乙酸铵，纯度≥98%的十二烷基二甲基苄基氯化铵，纯度≥98%的十四烷基二甲基苄基氯化铵，纯度≥98%的十六烷基二甲基苄基氯化铵，电阻率为18.2 MΩ.cm的超纯水；步骤三，配制标准溶液：采用电子分析天平准确称取苯扎氯铵的三种组分对照品十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵以纯品计各0.02 g，精确至0.0001 g，用水溶解转移至10 mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，此溶液苯扎氯铵三种组分浓度都为2 mg/mL，置于4℃密封避光保存，临用时，移取上述标准贮备液适量以水稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为：5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、100 mg/L、500 mg/L；步骤四，样品的前处理：采用电子分析天平准确称取消毒产品1 g于10 mL容量瓶中加入水稀释至刻度，摇匀，采用超声波提取仪超声提取5 min后，静置，消毒产品的重量精确至0.0001g，过0.45
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m聚砜醚水相滤膜后，上机测试，由于消毒产品中苯扎氯铵的含量从常量的到微量的都有，取样量按照微量的进行操作，常量的可以减小取样量，也可以进行稀释处理后上机测定；步骤五，采用液相色谱对测定后的溶液进行分析，选取流动相，流动相为乙腈
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0.5 g/L乙酸铵缓冲溶液，乙腈
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0.5 g/L乙酸铵缓冲溶液含0.1%三乙胺，冰醋酸调pH=5.0，在液相色谱柱加入流动相后对通过DAD检测器对液相色谱柱的样品进行检测，再进行色谱分析，最后等度淋洗进行色谱分离。2.根据权利要求1所述的反相液相色谱法测定消毒产品中苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈松辉，钱辉，叶平，黄银波，汶海花，朱磊，
申请(专利权)人：泰州市产品质量监督检验院，
类型：发明
国别省市：