一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术涉及陶瓷材料技术领域，提供一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，解决现有制备工艺生产的氮化铝陶瓷热导率不高的问题，包括以下步骤：(1)复合粉体的制备；(2)陶瓷浆料的制备；(3)流延成型；(4)等静压成型；(5)排胶；(6)烧结。制备出的氮化铝陶瓷不仅具备优异的导热性能，同时提高了氮化铝陶瓷的机械性能。同时提高了氮化铝陶瓷的机械性能。同时提高了氮化铝陶瓷的机械性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷材料
，尤其涉及一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]氮化铝是一种综合性能优良的新型陶瓷材料,具有优良的导热性和电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、无毒以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良特性，被认为是新一代高集成度半导体基片和电子器件封装的理想材料，受到了国内外研究者的高度重视。理论上，氮化铝的热导率为320W/(m
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K),但是实际生产出的氮化铝陶瓷热导率与理论值相差甚远，一般在180W/(m
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K)以下。例如专利申请号：CN200910190563.0公开了一种氮化铝陶瓷的制备方法及采用该方法制备的氮化铝陶瓷，制备方法包括以下步骤：(1)称取氮化铝粉、烧结助剂、增塑剂、粘结剂、润滑剂混合配制成混合物；(2)对步骤(1)获得的混合物依次进行过筛、加压造粒、过筛，获得氮化铝陶瓷原料；(3)将步骤(2)获得的氮化铝陶瓷原料，放入模具中进行热压，获得氮化铝坯；(4)将步骤(3)获得的氮化铝坯在450～600℃下保温2～5h；(5)将步骤(4)获得的氮化铝坯在真空条件下，通入氮气，在1650～1900℃的条件下烧结，并保温后，冷却至室温，获得氮化铝陶瓷。通过该方法制备的氮化铝陶瓷密度为3.35～3.39g/cm3，导热率为160～180W/(m
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K)。
[0003]随着微电子封装产业的蓬勃发展，对氮化铝基板的品质提出了更高的要求,研制出热导率大于200W/(m
·<br/>K)的氮化铝陶瓷迫在眉睫。为此，国内外研究者进行了大量的研究工作。比如专利申请号CN201710559883.3公开了一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法，包括以下步骤：(1)首次球磨：将氮化铝粉体、烧结助剂、分散剂、所述溶剂混合后进行首次球磨；(2)二次球磨：将步骤(1)所得的混合物与增塑剂、粘结剂、脱泡剂混合进行二次球磨，得到混合浆料；(3)真空除泡：将步骤(2)得到的混合浆料真空脱泡进行除泡；(4)步骤(3)脱泡后的混合浆料经流延平铺在膜带上加热，放置晾干，然后从膜带上剥离得到氮化铝流延薄片；(5)叠层压片：将步骤(4)得到的氮化铝流延薄片裁剪，然后叠层，进行温等静压，得到氮化铝生坯；(6)排胶：将步骤(5)得到的氮化铝生坯的容器中通入氧气或空气氛中，加热，排除氮化铝生坯中的有机物，得到氮化铝坯体；(7)烧结：在惰性气氛中，将步骤(6)得到的氮化铝坯体烧结，即得到氮化铝陶瓷。通过该方法制备出的氮化铝陶瓷基板热导率可达220W/(m
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K)，密度可达3.3418g/cm3。
[0004]目前，高导热的氮化铝陶瓷材料的种类仍然非常少，有需要开发出新的高导热氮化铝陶瓷材料。

技术实现思路

[0005]因此，针对以上内容，本专利技术提供一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，解决现有制备工艺生产的氮化铝陶瓷热导率不高的问题。
[0006]为达到上述目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)复合粉体的制备：
[0009]将氟化铵、氯化钙溶于质量分数为8～15％的醋酸水溶液中，升温至40～60℃搅拌反应2～4h，接着加入醋酸钇、氯化钕、醋酸锆以及柠檬酸，继续搅拌1～3h，再加入淀粉磷酸钠并调节溶液体系的pH值至5.5～6.5,然后加入氮化铝粉体继续搅拌1～3h，旋转蒸发得到粘稠物，将粘稠物经过烘干、充分研磨后进行煅烧，得到复合粉体；
[0010](2)陶瓷浆料的制备：
[0011]将复合粉体、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨，然后加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨，再采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡，得到陶瓷浆料；
[0012](3)流延成型：
[0013]将步骤(2)得到的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带，再根据成品的尺寸和形状将生坯带进行冲压，得到生坯片；
[0014]所述流延机包括工作台，所述工作台的两侧分别设有放卷辊和收卷辊，所述放卷辊和收卷辊之间依次设有流延单元和烘干单元，所述流延单元包括浆料箱和刮刀，所述浆料箱的顶部设有进料口，所述浆料箱的侧壁下端设有出料口，所述浆料箱内设有搅拌轴，所述搅拌轴上安装有螺旋叶片，所述浆料箱的侧壁外部设有驱动电机，所述搅拌轴的端部贯穿浆料箱的侧壁与驱动电机的输出端传动连接，所述搅拌轴的下方设有若干个挡板，所述挡板将浆料箱内部分割并形成S形通道，所述刮刀包括第一刮刀和第二刮刀，所述第一刮刀和第二刮刀的顶部设有刮刀安装座，所述刮刀安装座的顶部两侧设有电动伸缩杆，所述电动伸缩杆通过机架与工作台固定连接，所述烘干单元包括烘干箱，所述烘干箱通过隔板分隔成第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室，所述第一烘干室前后侧内壁上设有若干个第一加热板，所述第二烘干室前后侧内壁上设有若干个第二加热板，所述第三烘干室前后侧内壁上设有若干个第三加热板，所述第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室的温度逐渐升高；
[0015](4)等静压成型：
[0016]将步骤(3)所得的生坯片放入冷等静压机中进行压制，压力为210～250MPa，保压时间为8～16min；
[0017](5)排胶：
[0018]在各个生坯片的表面敷一层隔粘粉，然后进行叠层，再放入排胶炉中进行排胶，排胶温度为520～560℃，排胶时间为3～5h；
[0019](6)烧结：
[0020]将排胶后的生坯片在惰性气体气氛下进行热压烧结，烧结后冷却至室温，除粉抛光后即得氮化铝陶瓷。
[0021]进一步的改进是：所述氮化铝粉体为微米级氮化铝粉体，中位粒径为1～3μm。
[0022]进一步的改进是：所述氮化铝粉体、氟化铵、氯化钙、醋酸钇、氯化钕、醋酸锆、柠檬酸、淀粉磷酸钠的质量比为95～105:0.3～0.5:1:1.5～3:0.6～1.2:2.2～2.8:6～10:0.8～1.5。
[0023]进一步的改进是：步骤(1)中煅烧的具体过程为：以1～3℃/min的速率升温至220～250℃，保温1～2h，然后以3～5℃/min的速率升温至560～640℃，保温2～4h。
[0024]进一步的改进是：步骤(1)中氮化铝粉体使用前进行预处理，在810～850℃的空气
气氛下热处理40～100min。
[0025]进一步的改进是：以复合粉体质量100％计，溶剂、分散剂、脱泡剂、粘合剂和增塑剂的添加量分别为42～56％、0.9～1.8％、0.1～0.5％、6～12％、2～6％。
[0026]进一步的改进是：步骤(2)中初次球磨时间为4～8h，二次球磨时间为8～16h。
[0027]进一步的改进是：所述第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室的侧壁上均设有微波发生器。
[0028]进一步的改进是：所述热压烧结的具体过程为：烧结温度为1700～1750℃，烧结时间为4～8h，压力为20～25本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)复合粉体的制备：将氟化铵、氯化钙溶于质量分数为8～15％的醋酸水溶液中，升温至40～60℃搅拌反应2～4h，接着加入醋酸钇、氯化钕、醋酸锆以及柠檬酸，继续搅拌1～3h，再加入淀粉磷酸钠并调节溶液体系的pH值至5.5～6.5,然后加入氮化铝粉体继续搅拌1～3h，旋转蒸发得到粘稠物，将粘稠物经过烘干、充分研磨后进行煅烧，得到复合粉体；(2)陶瓷浆料的制备：将复合粉体、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨，然后加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨，再采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡，得到陶瓷浆料；(3)流延成型：将步骤(2)得到的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带，再根据成品的尺寸和形状将生坯带进行冲压，得到生坯片；所述流延机包括工作台，所述工作台的两侧分别设有放卷辊和收卷辊，所述放卷辊和收卷辊之间依次设有流延单元和烘干单元，所述流延单元包括浆料箱和刮刀，所述浆料箱的顶部设有进料口，所述浆料箱的侧壁下端设有出料口，所述浆料箱内设有搅拌轴，所述搅拌轴上安装有螺旋叶片，所述浆料箱的侧壁外部设有驱动电机，所述搅拌轴的端部贯穿浆料箱的侧壁与驱动电机的输出端传动连接，所述搅拌轴的下方设有若干个挡板，所述挡板将浆料箱内部分割并形成S形通道，所述刮刀包括第一刮刀和第二刮刀，所述第一刮刀和第二刮刀的顶部设有刮刀安装座，所述刮刀安装座的顶部两侧设有电动伸缩杆，所述电动伸缩杆通过机架与工作台固定连接，所述烘干单元包括烘干箱，所述烘干箱通过隔板分隔成第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室，所述第一烘干室前后侧内壁上设有若干个第一加热板，所述第二烘干室前后侧内壁上设有若干个第二加热板，所述第三烘干室前后侧内壁上设有若干个第三加热板，所述第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室的温度逐渐升高；(4)等静压成型：将步骤(3)所得的生坯片放入冷等静压机中进行压制，压力为210～250MPa，保压时间为8～16min；(5)排...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨大胜，施纯锡，
申请(专利权)人：福建华清电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：