一种N,N-二烷基-3-甲氧基丙酰胺的合成工艺制造技术

本申请涉及材料制备领域，具体公开了一种N,N

【技术实现步骤摘要】
一种N,N
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二烷基
‑3‑
甲氧基丙酰胺的合成工艺


[0001]本申请涉及材料制备领域，更具体地说，它涉及一种N,N
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二烷基
‑3‑
甲氧基丙酰胺的合成工艺。

技术介绍

[0002]N,N
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二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺结构通式为：N,N
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二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺是一种无色透明溶剂，有酰胺基团和烷基基团，能够和多种溶剂混合，能够高程度溶解聚合物聚酰胺；具有高溶解性、高渗透性、高流动性、低粘性、低表面张力等特点。并且N,N
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二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺对皮肤没有刺激性，低毒，安全环保，可以很好地替代传统溶剂N
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甲基吡咯烷酮，被广泛应用于电子、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中。
[0003]但是，对于N,N
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二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺合成的相关技术不够成熟，相关报道也很少，因此设计一种N,N
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二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺的合成路线，制备性能优良的N,N
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二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺，是十分必要的研究课题。

技术实现思路

[0004]本申请提供一种N,N
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二烷基
‑3‑
甲氧基丙酰胺的合成工艺，其操作相对简单、原材料易获得、反应生产周期短、收率高、有利于降低产品成本；而且产品纯度高、杂质含量少，可以实现大批量大规模的生产及应用。
[0005]本申请提供的一种N,N
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二烷基
‑3‑
甲氧基丙酰胺的合成工艺，采用如下的技术方案：一种N,N
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二烷基
‑3‑
甲氧基丙酰胺的合成工艺，其特征在于：合成工艺的路线如下：合成工艺的反应步骤如下：步骤S1：对化合物III的氨基进行烷基化反应，得到化合物II；步骤S2：将化合物II和醇类化合物反应，得到化合物I。
[0006]通过采取上述技术方案，采取化合物III，即丙烯酰胺为原料，丙烯酰胺是白色晶体化学物质，而且无臭，具有较小的使用限制。而且化合物III的氨基经过烷基化后，即可和
醇类化合物加成，得到化合物I；整个工艺路线不仅十分简单，而且反应周期短，有利于工业化规模生产；同时，上述工艺路线得到的化合物I不仅收率优异，而且纯度较高，有利于降低生产成本。因此经过本申请的合成工艺制备的化合物I，产品纯度高、杂质含量少，可以实现大批量大规模的生产及应用。
[0007]在一个具体的可实施方案中，将制得的化合物I，通过精馏、减压蒸馏中的至少一种，得到精制的化合物I。
[0008]通过采取上述技术方案，利用本申请的合成工艺制备得到化合物I不仅收率高、纯度高，而且工艺反应中生成的副产物和杂质，提纯和分离都十分容易；进一步减低了生产成本，满足大规模生产要求。因此，本申请合成工艺制得化合物I，直接通过精馏、蒸馏等简单操作，即可去除副产物和杂质。
[0009]在一个具体的可实施方案中，步骤S1中，将化合物III和碳酸二烷基酯反应，制备得到化合物II。
[0010]通过采取上述技术方案，利用碳酸二烷基酯和化合物III反应，进而对化合物III的氨基进行烷基化，反应过程更为稳定，有利于得到高纯度、高收率的化合物I。
[0011]在一个具体的可实施方案中，化合物III和碳酸二烷基酯在反应溶剂中反应，反应溶剂为醇类、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醚、乙腈、石油醚中的至少一种。
[0012]通过采取上述技术方案，反应溶剂的使用，有利于促进化合物III和碳酸二烷基脂的反应，使得反应更为稳定地进行，提高最终产物化合物I的收率和纯度，有利于降低生产成本，契合工业化规模生产。
[0013]在一个具体的可实施方案中，化合物III与碳酸二烷基酯的摩尔比为1：(0.1
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100)。进一步的，化合物III与碳酸二烷基酯的摩尔比为1：(40
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60)。
[0014]在一个具体的可实施方案中，化合物III与碳酸二烷基酯的反应温度为20
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200℃，反应时间为0.1
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72小时。进一步的，化合物III与碳酸二烷基酯的反应温度为130
‑
140℃，反应时间为5
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9小时。
[0015]通过采取上述技术方案，对化合物III和碳酸二烷基脂的用量和反应条件进行优化，可以提高反应的稳定性，减少副反应的发生，有助于提高产物的收率和纯度。
[0016]在一个具体的可实施方案中，步骤S2中，化合物II和醇类在固体碱催化剂的催化下反应，固体碱催化剂为载体上负载有碱性组分的催化剂。
[0017]在一个具体的可实施方案中，固体碱催化剂中，负载载体可以为分子筛、氧化铝、氧化锆、活性炭、多孔二氧化硅、水滑石、蒙脱土、离子交换树脂、聚合物载体中的至少一种；碱性组分为碱金属的氢氧化物、碱土金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、碱土金属的氧化物、碱金属的碳酸盐、碱土金属的碳酸盐、四烷基氢氧化铵中的至少一种。
[0018]通过采取上述技术方案，碱性组分作为催化剂的活性中心，具有极强的供电子或者接受电子的能力。固体碱催化剂与其他催化剂相比，具有高活性、高选择性、反应条件温和、产物易于分离、可循环优点；采取上述固体碱催化剂，不仅提高反应效率，而且可以减少副反应的发生，从而提高产品收率和纯度，有利于降低生产成本，利于工业化规模生产。
[0019]在一个具体的可实施方案中，化合物II与醇类化合物的摩尔比为1：(0.1
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100)；固体碱催化剂和化合物II的重量比为(0.001
‑
0.10)：1。进一步的，化合物II与醇类化合物的摩尔比为1：(1.2
‑
1.55)；固体碱催化剂和化合物II的重量比为(0.01
‑
0.06)：1。
[0020]在一个具体的可实施方案中，化合物II与醇类化合物的反应温度为20
‑
200℃，反应时间为0.1
‑
72小时。进一步的，化合物II与醇类化合物的反应温度为40
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60℃，反应时间为6
‑
9小时。
[0021]通过采取上述技术方案，对化合物II与醇类化合物的用量和反应条件进行优化，可以提高反应的稳定性，减少副反应的发生，有助于提高产物的收率和纯度。
[0022]在一个具体的可实施方案中，化合物I的结构式如下：其中R1为C1
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C6的烃基或氟代烃基；R2为C1
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C6的烃基或氟代烃基。
[0023]综上，本申请具有以下有益效果：1、本申请选择化合物III，即丙烯酰胺为原料，并合理设计了反应路线，所得的N,N...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N,N
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二烷基
‑3‑
甲氧基丙酰胺的合成工艺，其特征在于：合成工艺的路线如下：合成工艺的反应步骤如下：步骤S1：对化合物III的氨基进行烷基化反应，得到化合物II；步骤S2：将化合物II和醇类化合物反应，得到化合物I。2.根据权利要求1的一种N,N
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二烷基
‑3‑
甲氧基丙酰胺的合成工艺，其特征在于：将制得的化合物I，通过精馏、减压蒸馏中的至少一种，得到精制的化合物I。3.根据权利要求1的一种N,N
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二烷基
‑3‑
甲氧基丙酰胺的合成工艺，其特征在于：步骤S1中，将化合物III和碳酸二烷基酯反应，制备得到化合物II。4.根据权利要求3的一种N,N
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二烷基
‑3‑
甲氧基丙酰胺的合成工艺，其特征在于：化合物III和碳酸二烷基酯在反应溶剂中反应，反应溶剂为醇类、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醚、乙腈、石油醚中的至少一种。5.根据权利要求3的一种N,N
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二烷基
‑3‑
甲氧基丙酰胺的合成工艺，其特征在于：化合物III与碳酸二烷基酯的摩尔比为1：(0.1
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100)。6.根据权利要求3的一种N,N
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二烷基
‑3‑
甲氧基丙酰胺的合成工艺，其特征在于：化合物III与碳酸二烷基酯的反应温度为20

【专利技术属性】
技术研发人员：傅人俊，
申请(专利权)人：苏州祺添新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：