具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇及其制备方法和用途技术

本发明专利技术属于荧光材料制备技术领域，具体涉及一种具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇及其制备方法和用途。本发明专利技术选择氯化镓、吡唑基配体(吡唑或4

【技术实现步骤摘要】
具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇及其制备方法和用途


[0001]本专利技术属于荧光材料制备
，具体涉及一种具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇及其制备方法和用途。

技术介绍

[0002]随着照明技术的发展，LED的研究也越来越成熟。目前，白光LED的获得方法主要有两种：一种是蓝光LED芯片直接激发黄色荧光粉，两者发出的光混合而形成白光。这种方法目前是最成熟的，但是这种方式得到的白光缺少红色的那一部分，会导致发出光的显色性不好，色温也偏高。另一种是在近紫外或紫外光激发下，三种颜色的荧光粉(红、蓝、绿)发出的光混合在一起，形成白光，由这种激发方式制得的白光LED具有显色性和发光效率高，节能环保等优点，可以应用于显示和照明等方面。近紫外光激发下的蓝色荧光粉是比较少的，荧光粉技术上大都停留在以中、长波长(绿光、红光)发生波段，由于缺少短波长的蓝光波段，使得LED在整体的应用上仍旧显得有些不足。其次，蓝光LED芯片的主要组成部分即蓝光二极管，它的发光层也需要蓝色荧光粉。
[0003]综上，亟待研发一种在短波长具有蓝光性能的荧光粉，这将对于光致发光和电致发光等领域有着巨大的市场前景及应用价值。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的之一是提供一种在短波长具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、称取2
‑
氟苯甲酸和吡唑基配体在溶剂中溶解，得到混合液；称取氯化镓与上述混合液混合，排出因氯化镓水解产生的氯化氢气体，得到混溶物；
[0007]S2、将步骤S1中的混溶物在水浴条件下超声溶解，随后置于100
‑
120℃中进行溶剂热反应；
[0008]S3、反应结束后取出混溶物冷却，室温下放置待溶剂缓慢挥发，即可析出具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇。
[0009]作为具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇的制备方法进一步的改进：
[0010]优选的，步骤S1中的溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺。
[0011]优选的，步骤S1中在惰性气体保护的手套箱称取氯化镓。
[0012]优选的，所述惰性气体为氮气。
[0013]优选的，步骤S1中所述吡唑基配体为吡唑或4
‑
甲基吡唑。
[0014]优选的，步骤S1中所述氯化镓、2
‑
氟苯甲酸、吡唑基配体的摩尔质量比为1:(1
‑
2):(3.1
‑
13.3)。
[0015]优选的，步骤S2中水浴条件的温度为20
‑
25℃，水浴条件下超声溶解20
‑
30min。
[0016]优选的，步骤S2中溶剂热反应的时间为72
‑
84h。
[0017]本专利技术的目的之二是提供一种上述任意一项的制备方法制得的具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇。
[0018]本专利技术的目的之三是提供上述具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇在荧光发光器件上的用途。
[0019]本专利技术相比现有技术的有益效果在于：
[0020]1)本专利技术以吡唑基配体、2
‑
氟苯甲酸、氯化镓为原料，通过对吡唑基配体团簇的合成和发光性质进行研究，通过溶剂热反应合成方法制得了具有优异荧光量子产率的荧光发光化合物。吡唑基配体(吡唑、4
‑
甲基吡唑)存在吡唑五元环，含有电子共轭体系和强的π
‑
π*吸收跃迁，具备了发射较强荧光的可能性。同时吡唑基配体的氮原子有丰富多样的配位能力，可以和金属离子形成不同维数的结构新颖的金属团簇。2
‑
氟苯甲酸中的氟和吡唑基配体中的氮具有强的吸电子能力，可以在团簇间形成氢键或者产生π
‑
π堆积/C
‑
H...π作用，这一方面促成了团簇的聚集结晶，另一方面增强了团簇与配体间的电荷转移，从而影响发光强度或者荧光性能。可以通过调整2
‑
氟苯甲酸的含量和吡唑基配体的含量，来改善团簇的蓝色荧光发光强度，同时利于团簇结晶。
[0021]2)本专利技术的制备方法为发光器件的制作提供丰富的物质基础。溶剂热反应合成方法，易操作、原料来源充足、生产成本低廉、团簇合成的产率和纯度较高，使得其适合扩大化生产的需求。
[0022]3)对本专利技术制得的目的产物使用EDS能谱分析产物组分，制备目的产物主要组成元素含有为镓、碳、氯、氮、氧。通过爱丁堡FLS
‑
1000稳态荧光光谱仪测得制备的氧化镓团簇最大激发波长在359
‑
361nm，并在附近的433
‑
436nm蓝光区域有着较强发射，产物的绝对量子产率为15.01％
‑
17.70％。本专利技术制得的具有蓝光性能的吡唑基化镓团簇是一种新的荧光发光材料，并可用于制作蓝色荧光发光器件的发光层和防伪标识等。
附图说明
[0023]图1为实施例1制备的氧化镓团簇的EDS能谱元素分析结果。
[0024]图2为实施例1制备的氧化镓团簇的荧光发射光谱图。
[0025]图3为实施例1制备的氧化镓团簇的荧光激发光谱图。
[0026]图4为实施例2制备的氧化镓团簇的EDS能谱元素分析结果。
[0027]图5为实施例2制备的氧化镓团簇的荧光发射光谱图。
[0028]图6为实施例2制备的氧化镓团簇的荧光激发光谱图。
具体实施方式
[0029]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]实施例1
[0031]本实施例提供一种具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇的制备方法，具体包括如下步骤：
[0032]S1、称取吡唑(C3H4N2，2.350mmol)和2
‑
氟苯甲酸(C7H5FO2，0.177mmol)，二者在DMF(N,N
‑
二甲基甲酰胺)中溶解混合，得到混合液；在惰性气体氮气保护的手套箱中称取氯化镓(GaCl3，0.177mmol)试剂放入20mL一次性闪烁瓶内，并加入混合液，排出瓶内因氯化镓水解产生的氯化氢气体，得到混溶物；
[0033]S2、将步骤S1中的混溶物在20℃水浴条件下超声溶解25min，擦干瓶子外壁水分后放入预热至120℃的烘箱内，加热72h后取出，室温下静置，缓慢挥发溶剂，数日后即可析出晶体，获得目的产物，即吡唑基氧化镓团簇。
[0034]对该实施例制得的目的产物使用扫描电镜表征结合EDS能谱分析，结果表明材料主要组成元素含有为镓、碳、氯、氮、氧(图1)。通过爱丁堡FLS
‑
1000稳态荧光光谱仪测得产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、称取2
‑
氟苯甲酸和吡唑基配体在溶剂中溶解，得到混合液；称取氯化镓与上述混合液混合，排出因氯化镓水解产生的氯化氢气体，得到混溶物；S2、将步骤S1中的混溶物在水浴条件下超声溶解，随后置于100
‑
120℃中进行溶剂热反应；S3、反应结束后取出混溶物冷却，室温下放置待溶剂缓慢挥发，即可析出具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇。2.根据权利要求1所述的一种具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇的制备方法，其特征在于，步骤S1中的溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺。3.根据权利要求1所述的一种具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇的制备方法，其特征在于，步骤S1中在惰性气体保护的手套箱称取氯化镓，并加入到闪烁瓶内后在闪烁瓶内与混合液混合。4.根据权利要求3所述的一种具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。5.根据权利要求1所述的一种具有蓝光性能的吡唑基氧化镓团簇...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍志鲲，马鲁祥，殷保祺，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：