一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法，属于气体纯化技术领域。设置第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔以及低温粗品储罐、第一低温粗品储罐和第二低温产品储罐。采用三级精馏结合二级吸附的方式彻底的去除卤代烃中难去除水分、酸度、金属、其他卤代烃物质、氮气和颗粒度等杂质，使得杂质总含量小于0.5ppm。并且该方法提高了精馏效率，大大降低建设和生产成本。其中原料通过管路、流量计和流量控制阀依次进入第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔，经逐级纯化、吸附和二级间歇排气，得到纯度99.99995％及以上级的高纯卤代烃，该方法易于实现工业化生产。该方法易于实现工业化生产。该方法易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法


[0001]本专利技术属于卤代烃中杂质去除
，具体涉及一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法。

技术介绍

[0002]随着我国超大规模集成电路、平板显示器、光伏发电等产业的迅速发展，电子气体市场需求量明显增长。目前我国半导体芯片的年进口额已经远超过原油的进口额，同时芯片应用面广，过分依赖进口无疑对我国的安全构成较大威胁。烷烃类、炔烃类、烯烃类、卤代烃类等高纯电子气体我国则需要完全进口，成为被卡脖子的软肋。电子特种气体发展趋势是高纯化和杂质含量的痕量化，常规的、单一的分离技术难以达到分离要求。
[0003]目前现有文献或者专利中已经公开了各种卤代烃类有机杂质去除方法。杜邦于1994年申请的US5523499A专利中提出利用活性炭或无机分子筛作为吸附剂来吸附六氟乙烷粗品中的杂质。
[0004]佛山市华特气体有限公司和广东华南特种气体研究所有限公司于2012年申请的CN103664502A专利中提出通过常温吸附+精馏+低温吸附+加压吸附的步骤来提纯八氟丙烷。
[0005]广东华特气体股份有限公司与江西华特电子化学品有限公司于2016年共同申请的CN105777483A专利提出原料进气进行初段吸附，然后进行脱轻精馏和脱重精馏，然后再经过两次深度吸附，从而达到高纯度八氟环丁烷。
[0006]大金公司于1996年申请的JP10182516A专利提出通过氯化八氟环丁烷与八氟丁烯的混合物中的八氟丁烯使其形成具有高沸点的八氟二氯丁烷，并且然后通过蒸馏将八氟环丁烷从混合物中分离而提出。
[0007]通过上述方法在一定程度上能够去除有机杂质，但工艺复杂，效率低，并且因为有机物结构复杂，种类繁多，性质差异大，烯烃、炔烃或环烷烃类杂质分子间作用力大或者易与目标产物发生共沸，仅通过吸附和纯化工艺，难以将杂质完全高效去除，产品纯度难以达到99.999％及以上级别。
[0008]基于此，提出了一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法。

技术实现思路

[0009]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0010]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置，包括卤代烃原料钢瓶、第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔、第三纯化塔、低温产品储罐、第一低温粗品储罐和第二低温粗品储罐，所述卤代烃原料钢瓶、第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔依次连通，所述第三纯化塔尾端连接有低温产品储罐、第一低温粗品储罐和第二低温粗品储罐；
[0011]所述第一纯化塔上分别连接有第一纯化塔进料管线、低温粗品储罐至第一纯化塔管线、第一纯化塔进料流量计、第一纯化塔进料流量控制阀、第一纯化塔液位计、第一纯化塔偏心喇叭口、第一纯化塔上部排气管路控制阀、第一纯化塔上部排气管路、纯化塔下部排气管路、纯化塔下部排气管路控制阀、第一纯化塔二级间歇排气管路流量计、第一纯化塔二级间歇排气管路流量控制阀、第一纯化塔温度计、第一纯化塔压力表、第一纯化塔冷媒入口管线、第一纯化塔冷媒出口管线、第一纯化塔顶部出料管线、第一纯化塔顶部出料流量计和第一纯化塔顶部出料流量控制阀；
[0012]所述第一吸附塔上分别连接有第一吸附塔顶部出气过滤器、第一吸附塔压力表、第一吸附塔温度计、、第一吸附塔再生管线、第一吸附塔顶部出料流量计、第一吸附塔顶部出料流量控制阀、第一吸附塔顶部出料管线；
[0013]所述第二纯化塔上分别连接有第二纯化塔冷媒进口管线、第二纯化塔冷媒出口管线、第二纯化塔压力表、第二纯化塔温度计、第二纯化塔液位计、第二纯化塔下部排气管路、第二纯化塔下部排气管路控制阀、第二纯化塔上部排气管路控制阀、第二纯化塔偏心喇叭口、第二纯化塔上部排气管路、第二纯化塔二级间歇排气管路流量计、第二纯化塔二级间歇排气管路流量控制阀、第二吸附塔再生管线、第二纯化塔顶部出料管线、第二纯化塔顶部出料流量计和第二纯化塔顶部出料流量控制阀；
[0014]所述第二吸附塔上分别连接有第二吸附塔顶部出气过滤器、第二吸附塔顶部出料流量计、第二吸附塔顶部出料流量控制阀、第二吸附塔压力表、第二吸附塔温度计、第三纯化塔冷媒进口管线、第二纯化塔冷媒出口管线、第二纯化塔压力表、第二纯化塔温度计和第二吸附塔顶部出料管线；
[0015]所述第三纯化塔上分别连接有第三纯化塔液位计、第三纯化塔塔底出料管线、第三纯化塔塔底出料过滤器、第三纯化塔塔底出料流量计、第三纯化塔顶部出料管线、第三纯化塔顶部出料流量计、第三纯化塔顶部出料流量控制阀和第三纯化塔塔底出料流量控制阀；
[0016]所述低温产品储罐上分别连接有低温产品储罐收集管线、低温产品储罐分析管线、低温产品储罐压力表和低温产品储罐温度计；
[0017]所述第一低温粗品储罐上分别连接有第一低温粗品储罐收集进料阀、第一低温粗品储罐压力表、第一低温粗品储罐底部出料阀和第一低温粗品储罐温度计，所述第二低温粗品储罐上分别连接有第二低温粗品储罐压力表、第二低温粗品储罐收集进料阀、第二低温粗品储罐温度计、第二低温粗品储罐底部出料阀和低温粗品储罐出料分析管线；
[0018]进一步的，所述第一纯化塔底部安装有第一纯化塔底部加热装置，所述第一吸附塔底部安装有第一吸附塔加热装置，所述第二吸附塔底部安装有第二吸附塔加热装置，所述第三纯化塔底部安装有第三纯化塔底部加热装置，所述低温产品储罐底部安装有低温产品储罐底部加热装置，所述第二纯化塔底部安装有第二纯化塔底部加热装置，所述第一低温粗品储罐和第二低温粗品储罐底部分别安装有一个低温粗品储罐底部加热装置。
[0019]一种高效去除卤代烃中杂质的精馏方法，包括以下步骤：
[0020]S1、先采用惰性气体对如权利要求中所述的高效去除卤代烃中杂质的精馏装置进行置换处理3～5遍，置换温度60～300℃，处理后整个装置的含水量低于0.5ppm，然后抽空至
‑
0.095Mpa及以下；
[0021]S2、开启原料出液阀，经过流量计和流量控制阀，向第一纯化塔通入杂质含量高的原料气体，第一纯化塔顶部设置有冷媒进口管线和冷媒出口管线，其中冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种；
[0022]S3、经过第一纯化塔纯化的原料气一部分由顶部出料管线经顶部出料流量计和顶部出料流量计控制阀，进入第三纯化塔，流量0～40kg/h；另一部分难去除杂质含量高的气体通过二级间歇排气管路进入第一吸附塔进行吸附操作，流量10～20kg/h，通过吸附塔将难去除的杂质进行吸附去除；
[0023]其中第一吸附塔工作压力0.4～2.0Mpa，第一吸附塔高2～5m，第一吸附塔为隔板填料式，每层隔板间距100～200mm，隔板填料采用硅胶和3A分子筛混合吸附剂为一层，吸附剂比例为1:3，一层采用活性氧化铝和中空活性碳纤维混合吸附剂，其中吸附剂比例1:4，如此交替排列，第本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置，其特征在于：包括卤代烃原料钢瓶(1)、第一纯化塔(6)、第一吸附塔(25)、第二纯化塔(34)、第二吸附塔(53)、第三纯化塔(58)、低温产品储罐(68)、第一低温粗品储罐(78)和第二低温粗品储罐(79)，所述卤代烃原料钢瓶(1)、第一纯化塔(6)、第一吸附塔(25)、第二纯化塔(34)、第二吸附塔(53)和第三纯化塔(58)依次连通，所述第三纯化塔(58)尾端连接有低温产品储罐(68)、第一低温粗品储罐(78)和第二低温粗品储罐(79)；所述第一纯化塔(6)上分别连接有第一纯化塔进料管线(2)、低温粗品储罐至第一纯化塔管线(3)、第一纯化塔进料流量计(4)、第一纯化塔进料流量控制阀(5)、第一纯化塔液位计(7)、第一纯化塔偏心喇叭口(8)、第一纯化塔上部排气管路控制阀(9)、第一纯化塔上部排气管路(10)、纯化塔下部排气管路(11)、纯化塔下部排气管路控制阀(12)、第一纯化塔二级间歇排气管路流量计(13)、第一纯化塔二级间歇排气管路流量控制阀(14)、第一纯化塔温度计(15)、第一纯化塔压力表(16)、第一纯化塔冷媒入口管线(17)、第一纯化塔冷媒出口管线(18)、第一纯化塔顶部出料管线(19)、第一纯化塔顶部出料流量计(20)和第一纯化塔顶部出料流量控制阀(21)；所述第一吸附塔(25)上分别连接有第一吸附塔顶部出气过滤器(22)、第一吸附塔压力表(23)、第一吸附塔温度计(24)、、第一吸附塔再生管线(26)、第一吸附塔顶部出料流量计(27)、第一吸附塔顶部出料流量控制阀(28)、第一吸附塔顶部出料管线(29)；所述第二纯化塔(34)上分别连接有第二纯化塔冷媒进口管线(30)、第二纯化塔冷媒出口管线(31)、第二纯化塔压力表(32)、第二纯化塔温度计(33)、第二纯化塔液位计(35)、第二纯化塔下部排气管路(36)、第二纯化塔下部排气管路控制阀(37)、第二纯化塔上部排气管路控制阀(38)、第二纯化塔偏心喇叭口(39)、第二纯化塔上部排气管路(40)、第二纯化塔二级间歇排气管路流量计(41)、第二纯化塔二级间歇排气管路流量控制阀(42)、第二吸附塔再生管线(43)、第二纯化塔顶部出料管线(44)、第二纯化塔顶部出料流量计(45)和第二纯化塔顶部出料流量控制阀(46)；所述第二吸附塔(53)上分别连接有第二吸附塔顶部出气过滤器(48)、第二吸附塔顶部出料流量计(49)、第二吸附塔顶部出料流量控制阀(50)、第二吸附塔压力表(51)、第二吸附塔温度计(52)、第三纯化塔冷媒进口管线(54)、第二纯化塔冷媒出口管线(55)、第二纯化塔压力表(56)、第二纯化塔温度计(57)和第二吸附塔顶部出料管线(47)；所述第三纯化塔(58)上分别连接有第三纯化塔液位计(59)、第三纯化塔塔底出料管线(60)、第三纯化塔塔底出料过滤器(61)、第三纯化塔塔底出料流量计(62)、第三纯化塔顶部出料管线(69)、第三纯化塔顶部出料流量计(70)、第三纯化塔顶部出料流量控制阀(71)和第三纯化塔塔底出料流量控制阀(63)；所述低温产品储罐(68)上分别连接有低温产品储罐收集管线(64)、低温产品储罐分析管线(65)、低温产品储罐压力表(66)和低温产品储罐温度计(67)；所述第一低温粗品储罐(78)上分别连接有第一低温粗品储罐收集进料阀(72)、第一低温粗品储罐压力表(74)、第一低温粗品储罐底部出料阀(81)和第一低温粗品储罐温度计(75)，所述第二低温粗品储罐(79)上分别连接有第二低温粗品储罐压力表(76)、第二低温粗品储罐收集进料阀(73)、第二低温粗品储罐温度计(77)、第二低温粗品储罐底部出料阀(80)和低温粗品储罐出料分析管线(82)；
2.根据权利要求1所述的一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置，其特征在于，所述第一纯化塔(6)底部安装有第一纯化塔底部加热装置(83)，所述第一吸附塔(25)底部安装有第一吸附塔加热装置(84)，所述第二吸附塔(53)底部安装有第二吸附塔加热装置(85)，所述第三纯化塔(58)底部安装有第三纯化塔底部加热装置(86)，所述低温产品储罐(68)底部安装有低温产品储罐底部加热装置(87)，所述第二纯化塔(34)底部安装有第二纯化塔底部加热装置(88)，所述第一低温粗品储罐(78)和第二低温粗品储罐(79)底部分别安装有一个低温粗品储罐底部加热装置(89)。3.一种高效去除卤代烃中杂质的精馏方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、先采用惰性气体对如权利要求1中所述的高效去除卤代烃中杂质的精馏装置进行置换处理3～5遍，置换温度60～300℃，处理后整个装置的含水量低于0.5ppm，然后抽空至
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0.095Mpa及以下；S2、开启原料出液阀，经过流量计(4)和流量控制阀(5)，向第一纯化塔(6)通入杂质含量高的原料气体，第一纯化塔顶部设置有冷媒进口管线(17)和冷媒出口管线(18)，其中冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种；S3、经过第一纯化塔纯化的原料气一部分由顶部出料管线(19)经顶部出料流量计(20)和顶部出料流量计控制阀(21)，进入第三纯化塔(58)，流量0～40kg/h；另一部分难去除杂质含量高的气体通过二级间歇排气管路进入第一吸附塔(25)进行吸附操作，流量10～20kg/h，通过吸附塔将难去除的杂质进行吸附去除；其中第一吸附塔(25)工作压力0.4～2.0Mpa，第一吸附塔(25)高2～5m，第一吸附塔(25)为隔板填料式，每层隔板间距100～200mm，隔板填料采用硅胶和3A分子筛混合吸附剂为一层，吸附剂比例为1:3，一层采用活性氧化铝和中空活性碳纤维混合吸附剂，其中吸附剂比例1:4，如此交替排列，第一吸附塔(25)外壁设置有加热系统，加热温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：王云飞，李旭，胡帅，樊文端，郑秋艳，张帅，张威，祝德康，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：