【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米材料混合物的定向凝固分离方法
[0001]本专利技术涉及碳纳米材料
,特别涉及一种碳纳米材料混合物的定向凝固分离方法的制备方法。
技术介绍
[0002]随着国家双碳战略的实施和推进,随着CCUS技术的进一步成熟,大量的二氧化碳被捕获,如何妥善的处理这些二氧化碳,成为了工业上的一个巨大的挑战。一般地,制备碳纳米管技术主要以CFB法,CVD法为主流方法,这些方法相对成熟,但是,其原料均为碳氢化合物。并不符合双碳战略的要求。而技术的发展应该跟随时代的脚步,如何使用二氧化碳作为原料生产碳纳米管,成为了一个重要的课题。
[0003]本专利技术公开一种碳纳米材料混合物的定向凝固分离方法,现有的碳纳米管制备方法,均使用碳氢化合物作为原料,其催化剂多为铁、镍等过渡金属氧化物形式,其主要工作环境是在CFB或者CVD环境下,碳纳米管在生长后可以直接取得。而如果采用二氧化碳作为原料的电化学法在生产碳纳米管时,其沉积产物为碳纳米管和传质盐的混合物,主流的工艺是使用强酸直接与混合物反应,将沉积产物中的碳酸盐酸洗掉,以取得其中包络的碳纳米管。这种方法需要消耗大量强酸,既不环保也不经济,同时会排放大量的游离态的锂离子,成本非常巨大。本专利技术针对这种缺点,开发出一种可以直接使用高温熔炼法分离沉积产物中的碳酸盐,同时在高温下对碳纳米管形貌有一定的修饰作用。具有极大的工业价值和商业价值。
技术实现思路
[0004]本专利技术提供了一种碳纳米材料混合物的定向凝固分离方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳纳米材料混合物的定向凝固分离方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、准备工作:将碳纳米管和碳酸盐破碎后的混合物密实装入石英坩埚中;步骤二、设备动作试验:
①
真空测试,将设备上炉盖下降至工作位,确保密封后开启真空泵,真空试验合格后增压;
②
气体测试,打开氩气阀,向设备内通入氩气,待压力表至0.5MPa,保压1小时,检察压力表无泄露;步骤三、装填物料:将填充密实的混合物坩埚装入设备中,降下上炉盖,准备作业;步骤四、开始作业:开启真空泵抽真空并进行气体置换,置换完毕后抽真空至1*10
‑1Pa,开启加热器升温,定温至810℃,等待升温,待升温到位后,静置2小时确保坩埚内全部物料融化,物料融化过程中,真空泵保持开启,以保证设备内真空环境;步骤五、开始温度梯度设定,升高设备内加热器高度,使坩埚内物料自下而上的冷却;步骤六、作业完成后,通入氩气恢复正常气压,氩气同时有降温效果,待设备内温度降低至150℃下,开启上炉盖,取出石英坩埚放置于洁净处等待自然冷却;步骤七、敲碎石英坩埚,取出坩埚内熔锭,熔锭顶部则为被提纯取出的碳纳米管,熔锭底部为熔融成晶的碳酸盐锭,将熔锭置于带锯床上,切割分凝界面,此时碳酸盐锭经过破碎可以直接回到上一个工序使用,碳纳米管块经过水洗、过滤、烘干步骤则为成品收储。2.根据权利要求1所述的一种碳纳米材料混合物的定向凝固分离方法,其特征在于,所述步骤一中,所述加热器为石墨直流加热器,真空泵为罗茨泵。3.根据权利要求1所述的一种碳纳米材料混合物的定向凝固分离方法,其特征在于,所述步骤二中,所述真空测试,其具体方法如下:对设备进行低流量抽真空气体置换作业,开启真空泵,观察真空度计,当炉体内真空度至50Pa以下时,关闭真空阀,通入氩气,待罐体压力为0.1MPa时,关闭氩气通入阀,开启真空阀重新进行抽空作业,重复2
‑
3次,重复完成后,保持真空度达到1*10
‑1Pa,保持真空2小时,观察压力表无变化视为真空测试合格。4.根据权利要求1所述的一种碳纳米材料混合物的定向凝固分离方法,其特征在于,步骤三,所述将混合物坩埚装入设备中,具体是指将石英坩埚使用叉车或者专用装具,转移至设备下炉身的...
【专利技术属性】
技术研发人员:孟超,范岩,柯俊龙,上官小朋,候三斌,
申请(专利权)人:深圳市领碳时代科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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