一种用于氢气泄漏检测的变色胶带及其制备方法技术

本发明专利技术属于检测胶带技术领域，具体涉及一种用于氢气泄漏检测的变色胶带及其制备方法，该变色胶带包括粘结材料和变色颗粒，所述粘合材料为硅系粘合材料，所述变色颗粒为介孔型多重壳核颗粒，并提供了该胶带的配方与制备方法。本发明专利技术解决了现有氢气检测的困难，利用以变色颗粒作为检测原点，配合粘合材料的固化，实现了原位检测效果，同时，变色材料的颗粒化配合检测的源位化处理，大大提升了氢气泄漏定位的精准性。位的精准性。

【技术实现步骤摘要】
一种用于氢气泄漏检测的变色胶带及其制备方法


[0001]本专利技术属于检测胶带
，具体涉及一种用于氢气泄漏检测的变色胶带及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着氢能源技术的不断研究与完善，氢能已经成为21世纪最具潜力的清洁能源，其燃烧值高，燃烧产物无污染，来源广泛可再生等特点，确保其具有广泛的运用前景。但是氢分子自身结构小，极易发生泄漏，氢气的爆炸极限第，且遇明火就强烈爆炸。因此，在氢气的储存和运输中，氢气的低浓度泄漏检测成为关键技术，也是氨气安全使用的保障之一。
[0003]目前的氢气检测方法包括压力/耗量监测、使用氢浓度气体传感器等。压力/耗量监测利用容器压力或气体流量的异常变化来提示泄漏的发生。但这种方法无法实现对泄漏点的定位；在一些大体积大流量的储氢用氢设备中，局部的氢泄漏难以引起系统内压力耗量的明显变化，使得这种方法无法实现对氢泄漏的有效监测。氢浓度气体传感器则利用氢作用于传感元件产生电学信号来指示氢的存在，但其安装布设及维护成本高。同时，氢气易扩散的特性与氢浓度气体传感器存在检测极限，造成氢浓度气体传感器的氢气检测稳定性差，极易出现低浓度漏检现象。因此，常规的氢气检测方法在应用范围和使用效果上存在的各种问题，使其无法满足行业对氢资源利用安全性的需求。
[0004]因此，基于氢能源的发展与运用要求，市场亟需一种具有原位实时监测和泄漏点即时定位能力的氢检测手段。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种用于氢气泄漏检测的变色胶带，解决了现有氢气检测的困难，利用以变色颗粒作为检测原点，配合粘合材料的固化，实现了原位检测效果，同时，变色材料的颗粒化配合检测的源位化处理，大大提升了氢气泄漏定位的精准性。
[0006]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0007]一种用于氢气泄漏检测的变色胶带，该变色胶带包括粘结材料和变色颗粒，所述粘合材料为硅系粘合材料，所述变色颗粒为介孔型多重壳核颗粒。
[0008]所述变色颗粒表壳包括介孔硅氧外壳、金属氧化物
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金属纳米粒子复合层和硅氧颗粒内核，形成双壳核结构。进一步的，所述金属氧化物
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金属纳米粒子复合层为介孔结构。所述硅氧颗粒内核为二氧化硅内核，所述金属氧化物为氧化钨，所述金属纳米粒子为纳米钯粒子，所述硅氧颗粒内核为二氧化硅颗粒。该变色颗粒利用介孔硅氧外壳，自身的硅氧体系与粘合剂的硅氧体系具有同质互通性，形成稳定的连接性，有助于变色颗粒在整个胶带中的均匀分散，同时确保了变色颗粒的稳定固化，减少粉化脱落的问题，所述氧化钨属于可恢复性变色活性材料，在使用过程中，氧化钨和纳米钯粒子形成复合层在接触氢气后形成快速的变色，并且变色速度很快，能够快速形成快速相应，同时，当在无氢气环境时，复合层
在几十分钟内快速恢复，以便后续氢气泄漏时的再次检测，需要注意的是，介孔结构的硅氧外壳能够保证氢气顺利进入至复合层，促进复合层内的氧化钨与氢气形成反应；介孔结构的硅氧外壳与复合层间具有间隙，该间隙能够哦保证氧化钨靠近外表面侧的大面积裸露，即，提升氧化钨的裸露面积，提高氢气的检测灵敏性；配合复合层自身介孔结构的达比表面积，更进一步的提升反应区域面积，提高响应性。所述二氧化硅作为内核，与氢气并不会形成反应，同时二氧化硅自身的高透性和高反射性，以及硅氧外壳的通透性，能够有效的提升了变色颗粒的光线通透性，不会形成颜色遮蔽现象。
[0009]进一步的，所述变色颗粒的制备方法，包括如下步骤：
[0010]a1，将二氧化硅颗粒放入酸溶液中超声清洗，烘干后表面喷雾乙醚形成表面液膜，得到湿润的二氧化硅颗粒，所述酸溶液采用盐酸溶液，pH为4
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5，所述超声清洗的超声频率为50
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70kHz，温度为40
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50℃，所述烘干的温度为100
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120℃，所述乙醚的喷雾量是0.2
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0.5mL/cm2，所述二氧化硅的粒径为200
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300μm；该步骤利用酸溶液将二氧化硅颗粒表面清洗，形成表面洁净的二氧化硅颗粒，且二氧化硅表面喷雾乙醚液，形成稳定的液膜体系；
[0011]a2，将纳米三氧化钨和纳米钯粒子加入至含乙基纤维素的乙醚液中搅拌均匀，形成稳定的悬浊液，然后将悬浊液喷雾至二氧化硅颗粒表面，烘干得到镀膜颗粒，所述纳米三氧化钨与纳米钯粒子的质量比为5
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10:1，且所述三氧化钨在乙醚液中的浓度为100
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150g/L，所述乙基纤维素在乙醚液中的浓度为2
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8g/L，搅拌速度为100
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200r/min，所述镀膜颗粒采用多次喷雾干燥的方式制备，且喷雾重量为6
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10mL/cm2，且单次喷雾不超过0.1mL/cm2，干燥温度为40℃；该步骤利用乙基纤维素在乙醚中的溶解性和乙基纤维素自身的分散性，能够形成良好的分散效果，将纳米三氧化钨和纳米钯粒子形成均质分散体系，并通过镀膜的方式沉积在二氧化硅颗粒比表面，此时的二氧化硅表面含有乙醚液膜，与悬浊液溶剂一致的同时，能够溶解悬浊液中的乙基纤维素，形成稳定的渗透连接性，提高乙基纤维素在二氧化硅表面的连接性；
[0012]a3，将乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液，然后喷雾至镀膜颗粒表面形成包裹，经加压静置处理后包裹颗粒，所述乙基纤维素在乙醚中的浓度为400
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600g/L，搅拌速度为200
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400r/min，加压静置的压力为1
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2MPa，温度为40
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50℃；该步骤利用乙基纤维素的溶解液形成稳定的包裹状态，并在加压过程中形成内部压制效果，能够在乙基纤维素作为阻隔剂的情况下提升纳米三氧化钨和纳米钯粒子的致密性，实现稳定的结构体系；
[0013]a4，将甲基三氯硅烷加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液喷雾至包裹颗粒表面并低温静置渗透20
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30min，经二次喷雾后得到二次镀膜颗粒，所述甲基三氯硅烷在乙醚中的浓度为50
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100g/L，喷雾的量为2
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3mL/cm2，低温静置的温度为5
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10℃，所述二次喷雾的喷雾量是3
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5mL/cm2；该步骤利用乙醚自身的渗透性与溶解性，将甲基三氯硅烷渗透至乙基纤维素内，达到表面渗透的效果，同时将乙基纤维素表面软化，随后在二次喷雾过程中将含有甲基三氯硅烷的乙醚液均匀分散形成液膜，得到二次镀膜颗粒，该镀膜颗粒的乙基纤维素表面形成三氯甲基硅烷液膜层；
[0014]a5，将二次镀膜颗粒静置2
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3h，升温处理20
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30min，然后放入乙醇中恒温静置20
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30min，过滤后烘干得到变色颗粒，所述静置的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且水蒸气的体积占比为8
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10％，静置压力为2<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于氢气泄漏检测的变色胶带，其特征在于：该变色胶带包括粘结材料和变色颗粒，所述粘合材料为硅系粘合材料，所述变色颗粒为介孔型多重壳核颗粒。2.根据权利要求1所述用于氢气泄漏检测的变色胶带，其特征在于：变色颗粒表壳包括介孔硅氧外壳、金属氧化物
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金属纳米粒子复合层和硅氧颗粒内核，形成双壳核结构。3.根据权利要求2所述用于氢气泄漏检测的变色胶带，其特征在于：所述金属氧化物
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金属纳米粒子复合层为介孔结构。4.根据权利要求2所述用于氢气泄漏检测的变色胶带，其特征在于：所述硅氧颗粒内核为二氧化硅内核，所述金属氧化物为氧化钨，所述金属纳米粒子为纳米钯粒子。5.根据权利要求2所述用于氢气泄漏检测的变色胶带，其特征在于：介孔结构的硅氧外壳与复合层间具有间隙。6.根据权利要求1所述用于氢气泄漏检测的变色胶带，其特征在于：所述变色胶带的质量配比如下：苯基乙烯基硅树脂70
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80份、POSS 20
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30份、变色颗粒3
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【专利技术属性】
技术研发人员：张宪国，樊宝峰，黄毅杰，项冲，陈升山，
申请(专利权)人：北京中能航科科技有限公司，
类型：发明
国别省市：