一种高抗氧化性能的O制造技术

本发明专利技术公开了一种高抗氧化性能的O

【技术实现步骤摘要】
一种高抗氧化性能的O
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SiAlON
‑
SiC预制件及其制备方法


[0001]本专利技术涉及耐火材料
，尤其涉及一种高抗氧化性能的O
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SiAlON
‑
SiC预制件及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着冶金工艺的不断改进和高温技术不断的发展，对耐火材料的性能提出了越来越高的要求。氮化硅结合碳化硅砖是以SiC和Si为原料，经过氮化烧制而成的耐火制品，其特点是以Si3N4为结合剂，Si3N4以针状或纤维状结晶存在于SiC晶粒之间，是一种重要的新型耐火材料，氮化硅结合碳化硅砖具有硬度高、抗侵蚀及较高的机械强度，广泛应用于高炉、铝电解槽、炼锌业等领域，然而在实际生产应用中发现，氮化硅结合碳化硅砖的体积密度较低，存在较高的气孔率，严重影响到耐火材料的高温机械强度和高温抗氧化性，易氧化，氧化后转化为氧化硅无定型相，耐火材料性能大幅下降，抗碱能力减弱，氮化硅结合碳化硅砖长时间处于高温、侵蚀环境下，容易对耐火材料造成损伤，而且不易修复，降低了材料的使用寿命，增加了生产成本，制约企业经济效益的提高。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种高抗氧化性能的O
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SiAlON
‑
SiC预制件及其制备方法，采用金属Si和SiO2纳米粉体及Al2O3微粉配合，以原位形成O
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SiAlON结合相的碳化硅材料，具有抗氧化性能优异、高温力学性能稳定等特点，其制备方法简单，解决现有的氮化硅结合碳化硅砖在使用过程中容易氧化成为氧化硅无定型相，使材料性能大幅下降的问题，改善耐火材料的抗氧化性能。
[0004]本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案为：一种高抗氧化性能的O
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SiAlON
‑
SiC预制件，原始料组分为：98碳化硅颗粒、金属硅粉、α
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Al2O3微粉、纳米硅灰、复合稀土氧化物；原始料加入的重量份数为：98碳化硅颗粒，3
‑
1mm粒度的30
‑
40份，1
‑
0.5mm粒度的15
‑
30份，<0.5mm粒度的10
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20份，180目粒度的5
‑
15份；金属硅粉8
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15份；α
‑
Al2O3微粉2
‑
7份；纳米硅灰5
‑
14份；复合稀土氧化物1
‑
7份；外加剂加入量占原始料总重量的比例为：氟化钡粉0
‑
1.5%；高效分散剂0.2
‑
0.4%；工业用水7
‑
15%。
[0005]其中，碳化硅原料要求SiC ≥ 98%，致密无夹杂；其中，金属硅粉要求Si ≥ 98%，金属硅粉的粒度为200目，存放期少于3个月，无结块、无氧化；其中，氧化铝微粉要求α
‑
Al2O3≥99%，粒度d
50
≤1.0μm；其中，纳米硅灰要求SiO2≥99.5%，结晶相d
50
≤300nm；其中，氟化钡粉的粒度为120目；其中，高效分散剂可采用聚丙烯酸钾、三聚磷酸钾、六偏磷酸钠、柠檬酸三钠的一种或几种；其加入量占原始料总重量的比例为：聚丙烯酸钾0.2
‑
0.3%；三聚磷酸钾0.1
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0.2%；六偏磷酸钠0.05
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0.15%；柠檬酸三钠 0.1
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0.25%；六偏磷酸钠和柠檬酸三钠的粒度均为200目。
[0006]其中，复合稀土氧化物为工业级复合稀土，分为轻稀土氧化物和重稀土氧化物，包括纳米级稀土氧化物的氧化铈粉、氧化钇粉、氧化铼粉；其加入的重量份数为：氧化铈粉0.8
‑
4份；氧化钇粉0
‑
2份；氧化铼粉0
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0.8份，轻、重复合稀土氧化物之比为3:1或5:3。
[0007]O
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SiAlON
‑
SiC预制件的制备方法包括以下步骤：S1、配料、混合按工艺要求的数量准确称量金属微粉及各种细粉SiC、金属硅粉、α
‑
Al2O3微粉、纳米硅灰、复合稀土氧化物、高效分散剂，共混30min，使各种原料充分混合，保持均一性；再将上述原材料及98碳化硅颗粒共落入强力混砂机中，再加入外加剂和工业水进行混合制成混合料；S2、振动成型将S1中的混合料用振动浇注成型的方法制成预制件坯；S3、养护脱模将S2中浇注成型的预制件坯自然干燥24小时，养护脱模；S4、干燥将S3中养护脱模的预制件坯放入干燥室220℃烘干36小时以上，最高温度保温24小时以上；S5、氮化烧制成品把干燥后的预制件坯置于氮化炉中，进行氮化前要进行排除废气，在700
‑
900℃时用氮气冲洗三次，调控氮气压力为0.3
‑
0.7MPa，而后在1500℃氮化，氮化时间不少于8小时，在氮化气氛下烧结形成O
’‑
SiAlON
‑ꢀ
SiC预制件。
[0008]本专利技术的这几种材料组合，通过加入纳米粉体SiO2和α
‑
Al2O3微粉，一方面提高浇注料的流动性和致密度，另一方面其作为反应活性材料，起中间载体作用，利于提高反应速度，形成更多微晶O
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SiAlON，增加结合强度；通过按比例添加轻、重复合稀土氧化物，经过置换反应形成空位缺陷，提高N的扩散速度，加快O
’‑
SiAlON的成核和生长，还可控制晶核长大速度，利用形成微晶结构，最后形成晶界高温相，不降低材料的耐火性能。
[0009]O
’‑
SiAlON是Si2N2O与Al2O3形成的一种固溶体，O
’‑
SiAlON具有长柱状的晶体结构，力学性能优良，由于含氧量高，具有很好的抗氧化性能，优于SiAlON结合相，根据工艺要求，采用金属Si和SiO2纳米粉体及Al2O3微粉配合，原位形成O
’‑
SiAlON相。纳米级稀土氧化物通过高温液相进入O
’‑
SiAlON晶格中，形成复合晶相，由于O
’‑
SiAlON晶粒具有高的弹性模量和较大的长径比，SiC和O
’‑
SiAlON晶须形成交叉连锁的网络结构，晶粒相互交叉生长，将会明显地改善材料的各向异性现象，有利于复合材料性能的均一化，并且有利于阻碍裂纹的扩展，增韧效果显著。主晶相的形成也是通过液相中的成核一生长过程来完成，在有固液两相的烧结中，当固相在液相中有可溶性，这时烧结传质过程就由部分固相溶解而在另一部分同相上沉积，直至晶粒的长大和获得致密的烧结件。非均相成核能够降低成核位垒，使成核过程更容易进行；烧结助剂能够在高温产生液相促进“溶解．沉淀”过程的进行，同时，采用复合烧结助剂、提高烧结温度既增加了高温液相量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高抗氧化性能的O
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SiAlON
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SiC预制件，其特征在于，原始料组分为：98碳化硅颗粒、金属硅粉、α
‑
Al2O3微粉、纳米硅灰、复合稀土氧化物、氟化钡粉；原始料加入的重量份数为：98碳化硅颗粒，3
‑
1mm粒度的30
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40份，1
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0.5mm粒度的15
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30份，<0.5mm粒度的10
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20份，180目粒度的5
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15份；金属硅粉8
‑
15份；α
‑
Al2O3微粉2
‑
7份；纳米硅灰5
‑
14份；复合稀土氧化物1
‑
7份；外加剂加入量占原始料总重量的比例为：氟化钡粉0
‑
1.5%；高效分散剂0.2
‑
0.4%；工业用水7
‑
15%；碳化硅原料要求SiC ≥ 98%，致密无夹杂；金属硅粉要求Si ≥ 98%，金属硅粉的粒度为200目，存放期少于3个月，无结块、无氧化。2.根据权利要求1所述的一种高抗氧化性能的O
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SiAlON
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SiC预制件，其特征在于：氧化铝微粉要求α
‑
Al2O3≥99%，粒度d
50
≤1.0μm。3.根据权利要求1所述的一种高抗氧化性能的O
’‑
SiAlON
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SiC预制件，其特征在于：纳米硅灰要求SiO2≥99.5%，结晶相d
50
≤300nm。4.根据权利要求1所述的一种高抗氧化性能的O
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SiAlON
‑
SiC预制件，其特征在于：氟化钡粉的粒度为120目。5.根据权利要求1所述的一种高抗氧化性能的O
’‑
SiAlON
‑
SiC预制件，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李要现，化人杰，
申请(专利权)人：河南好运祥耐材有限公司，
类型：发明
国别省市：