银纳米线-石墨烯-金纳米球的复合SERS基底及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种银纳米线

【技术实现步骤摘要】
银纳米线
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石墨烯
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金纳米球的复合SERS基底及其制备方法


[0001]本专利技术涉及有机污染物检测
，具体地涉及一种银纳米线
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石墨烯
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金纳米球的复合SERS基底及一种银纳米线
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石墨烯
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金纳米球的复合SERS基底制备方法。

技术介绍

[0002]PAHs(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，多环芳烃)为化石燃料或者木材、烟草等含碳材料不完全燃烧的产物，属于一类持久性有机污染物，其具有种类繁多、分布范围广、降解周期长、诱变性和致癌性强等特点，给生态环境和人类健康带来了很大的威胁。所以对于环境中PAHs定性定量检测具有跟高的实际意义，为了提高检测便捷性，摆脱传统的处理步骤复杂、操作繁琐和必须在实验室条件下才能进行气相色谱
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质谱联用法、荧光光谱法和电化学等方法。现在出现了利用SERS(Surface Enhanced Raman Spectroscopy，表面增强拉曼)效应进行PAHs检测的方法。SERS效应是指在某些特殊制备的纳米基底或者溶胶中，当光入射时，由于纳米结构表面的电磁场增强使吸附分子的拉曼散射信号比普通拉曼信号大大增强的现象。SERS技术作为一种新兴的检测技术，能够克服普通拉曼光谱灵敏度低的缺点，具有灵敏度高、化学指纹信息丰富、操作简捷、可实现原位检测等优点，广泛应用于材料、化学、生物以及医疗等检测与识别方面。
[0003]利用SERS效应进行检测的核心为SERS基底的构建，SERS基底中，纳米结构之间的几纳米的间隙能够形成电磁场增强区域，当目标分子进入到该区域内时，其拉曼信号能够有效地放大。只有将PAHs吸附到SERS基底的表面甚至是几纳米的间隙中，才能有效提高其检测效果。由于PAHs多为苯环结构，取代基较少，很难直接通过共价键吸附到基底上，更多的是通过非共价键力连接到基底上。PAHs是疏水性的，而且具有很多SP2杂化的苯环，可以通过疏水作用和π
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π堆积作用将PAHs吸附到基底表面。目前的SERS基底需要用到刻蚀机、镀膜机等大型仪器，制备困难，且无法保证将PAHs分子精准吸附到基底的电磁场增强区域内，监测准确率不高。针对现有SERS基底制备困难和检测准确率不高的问题，需要创造一种新的银纳米线
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石墨烯
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金纳米球的复合SERS基底。

技术实现思路

[0004]本专利技术实施方式的目的是提供一种银纳米线
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石墨烯
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金纳米球的复合SERS基底，以至少解决现有SERS基底制备困难和检测准确率不高的问题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种银纳米线
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石墨烯
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金纳米球的复合SERS基底，所述基底包括：基板；涂装于所述基板上的银纳米线层；以及位于最上层的金纳米球层；其中，所述银纳米线层与所述金纳米球层之间涂装有石墨烯薄膜和硫醇；所述银纳米线层在所述基板上的覆盖率为60％
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80％；所述金纳米球层对所述石墨烯薄膜的附着率为50％
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70％。
[0006]可选的，所述基板的材料为玻璃。
[0007]可选的，所述银纳米线层以三维网状结构涂装于所述基板上。
[0008]可选的，所述石墨烯薄膜的厚度为2
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10纳米。
[0009]本专利技术第二方面提供一种银纳米线
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石墨烯
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金纳米球的复合SERS基底制备方法，所述方法包括：S1)分别合成银纳米线乙醇溶胶和金纳米球水溶胶；S2)在预设温度下，将预设浓度的银纳米线乙醇溶胶滴加到玻璃片上，溶液挥发后形成三维银纳米线网状结构体；S3)采用旋涂仪将预设浓度的石墨烯水溶液涂装至所述银纳米线网状结构体表面，溶液挥发后形成银纳米线
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石墨烯结构体；S4)将所述纳米线
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石墨烯结构体放置在预设浓度的硫醇溶液内浸泡预设时间后取出，在银纳米线
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石墨烯结构体表面滴加多环芳烃乙醇溶液；S5)将银纳米线
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石墨烯结构体放置于预设温度热板上直至溶液挥发；S6)将预设浓度的金纳米球水溶胶滴至银纳米线
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石墨烯结构体表面，溶液挥发后形成银纳米线
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石墨烯
‑
金纳米球的复合SERS基底。
[0010]可选的，步骤S1)中，所述银纳米线乙醇溶胶的合成方法为：将聚乙烯吡咯烷酮与去离子水搅拌混合后，加入AgNO3，并搅拌5
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20min；将搅拌完成的混合液在140
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180℃条件下密封放置4
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8h；去除放置后的混合液中的悬浊液，并在3000
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5000rpm下离心3
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10min；重复去除悬浊液和离心步骤N次，获得银纳米线乙醇溶胶；其中，N≥3。
[0011]可选的，步骤S1)中，所述金纳米球水溶胶的合成方法为：在油浴加热的条件下混合HAuCl4溶液和去离子水形成混合液，在所述混合液沸腾5
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15min后，加入柠檬酸钠溶液并保持10
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40min；在所述混合液变为紫红色的情况下，在2500
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4500rpm转速下离心10
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15min，获得金纳米球水溶胶。
[0012]可选的，步骤S2)中，所述预设温度为30
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80℃。
[0013]可选的，步骤S2)中，所述银纳米线乙醇混合液的预设浓度为：0.5
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1.5mg/ml。
[0014]可选的，步骤S2)中，所述将预设浓度的银纳米线乙醇混合液滴加到玻璃片上，其中，所述银纳米线乙醇混合液的用量为5
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20ul。
[0015]可选的，步骤S3)中，所述石墨烯水溶液的预设浓度为：0.1
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2.0mg/ml。
[0016]可选的，步骤S3)中，所述采用旋涂仪将预设浓度的石墨烯水溶液涂装至所述银纳米线网状结构体表面，其中，所述石墨烯水溶液的用量为5
‑
20ul。
[0017]可选的，所述采用旋涂仪将预设浓度的石墨烯水溶液涂装至所述银纳米线网状结构体表面，其中，所述旋涂仪的旋转转速为500
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2000r/min。
[0018]可选的，步骤S4)中，所述将纳米线
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石墨烯结构体放置在预设浓度的硫醇溶液内浸泡预设时间，其中，所述预设时间为10
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90min。
[0019]可选的，步骤S6)中，所述将预设浓度的金纳米球水溶胶滴加至银纳米线
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石墨烯结构体表面，其中，所述金纳米球水溶胶的滴加环境温度为40
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80℃；所述金本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种银纳米线
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石墨烯
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金纳米球的复合SERS基底，其特征在于，所述基底包括：基板；涂装于所述基板上的银纳米线层；以及位于最上层的金纳米球层；其中，所述银纳米线层与所述金纳米球层之间自下而上涂装有石墨烯薄膜和硫醇；所述银纳米线层在所述基板上的覆盖率为60％
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80％；所述金纳米球层对所述石墨烯薄膜的附着率为50％
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70％。2.根据权利要求1所述的基底，其特征在于，所述基板的材料为玻璃。3.根据权利要求1所述的基底，其特征在于，所述银纳米线层以三维网状结构涂装于所述基板上。4.根据权利要求1所述的基底，其特征在于，所述石墨烯薄膜的厚度为2
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10纳米。5.一种银纳米线
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石墨烯
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金纳米球的复合SERS基底制备方法，其特征在于，所述方法包括：S1)分别合成银纳米线乙醇溶胶和金纳米球水溶胶；S2)在预设温度下，将预设浓度的银纳米线乙醇溶胶滴加到玻璃片上，溶液挥发后形成三维银纳米线网状结构体；S3)采用旋涂仪将预设浓度的石墨烯水溶液涂装至所述银纳米线网状结构体表面，溶液挥发后形成银纳米线
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石墨烯结构体；S4)将所述纳米线
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石墨烯结构体放置在预设浓度的硫醇溶液内浸泡预设时间后取出，在银纳米线
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石墨烯结构体表面滴加多环芳烃乙醇溶液；S5)将银纳米线
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石墨烯结构体放置于预设温度热板上直至溶液挥发；S6)将预设浓度的金纳米球水溶胶滴至银纳米线
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石墨烯结构体表面，溶液挥发后形成银纳米线
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石墨烯
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金纳米球的复合SERS基底。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S1)中，所述银纳米线乙醇溶胶的合成方法为：将聚乙烯吡咯烷酮与去离子水搅拌混合后，加入AgNO3，并搅拌5
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20min；将搅拌完成的混合液在140
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180℃条件下密封放置4
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8h；去除放置后的混合液中的悬浊液，并在3000
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5000rpm下离心3
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10min；重复去除悬浊液和离心步骤N次，获得银纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：王世强，孙冰，姜慧芸，冯俊杰，金艳，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院，
类型：发明
国别省市：