适用于制备窄分子量分布聚乙醇酸的装置及其制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种适用于制备窄分子量分布聚乙醇酸的装置及其制备方法。所述装置包括熔融混合釜、与所述熔融混合釜出料口连接的静态混合器、以及设置在所述静态混合器下游的增粘设备。粘设备。

【技术实现步骤摘要】
适用于制备窄分子量分布聚乙醇酸的装置及其制备方法


[0001]本专利技术涉及聚合物制备领域，尤其涉及一种适用于制备窄分子量分布聚乙醇酸的装置及其制备方法。

技术介绍

[0002]当今社会，随着高分子科学技术发展的突飞猛进，品种众多的高分子材料也已深入到人们的日常生活中，极大地丰富了人们衣、食、住、行的选择，为人们的生活带来了很大的便利。但与之而来的，则是高分子材料制品使用后的废弃物越来越多，给环境带来了很大的危害，这也导致社会环境中的“白色污染”问题日益严重，环境污染治理已迫在眉睫。而为了解决“白色污染”问题，目前有两个主要的发展方向，一是研究开发废弃塑料的回收再利用，二是开发可降解塑料。由于回收再利用通常存在回收率低、二次加工污染严重、人工成本过高等缺点，因此，开发可降解塑料则是现今乃至未来的主要发展趋势。
[0003]聚乙醇酸，又称聚乙交酯(polyglycolic acid，简称PGA)，是一种生物可降解的脂肪族聚合物，其可在微生物或生物体内酶或酸、碱的催化下水解，最终形成二氧化碳和水，是极具发展潜力的可降解材料。在应用方面，由于PGA具有良好的生物相容性，其可被用于制成可降解的医用器件材料(例如，可吸收手术缝合线、组织工程材料、骨科材料等)，另外由于PGA具有优异的气体阻隔性，其还可被用于包装领域(例如，购物袋、快递袋、包装袋、保鲜袋等)，再者由于PGA本身具有较强的力学强度，且环境负荷小，其还可被用于加工成烃资源回收用井下工具构件(例如桥塞、压裂球等)、暂堵剂材料等。由此可见，PGA作为一种新兴的可降解材料，具有可观的经济效益和良好的应用前景。基于此，如何来生产、加工聚乙醇酸产品以更好地替代传统的高分子材料现已成为重要的研究内容。
[0004]对PGA材料的双螺杆反应挤出工艺的研究发现，双螺杆长径比的不同以及螺纹元件的差异会导致最终PGA产品的性能差异性较大；另外当经过双螺杆的物料呈流体状态时，输送块、捏合块和混合块能起到很好的混合分散效果，但是随着物料分子量的增大，螺纹元件的强剪切效果越发地明显，容易造成物料受热不均以致局部温度过高，加之双螺杆受到密封条件的限制，并在水、氧降解的影响下，物料分子量分布会呈现出不均匀的状态，以致最终物料的分子量分布变宽、分散系数变大，这会严重影响其后续的加工性能，而且通过注塑或吹塑等成型工艺制造出来的PGA产品可能会存在明显缺陷(例如，力学强度不达标、抗老化性差等)，严重影响了产品的正常使用；再者，由于PGA本身具有较好的结晶能力，其结晶速度较快，当PGA物料在管道内的流速较慢时，其很容易发生结晶凝固，从而造成管路堵塞，以致无法正常进行后续加工。
[0005]因此，本领域迫切需要提供一种使最终获得的聚乙醇酸分子量分布窄的方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在提供窄分子量分布的聚乙醇酸。
[0007]在本专利技术的第一方面，提供一种制备窄分子量分布聚乙醇酸的装置，包括熔融混
合釜、与所述熔融混合釜出料口连接的静态混合器、以及设置在所述静态混合器下游的增粘设备。
[0008]在另一实施方式中，所述装置有反应助剂储料罐连接于所述熔融混合釜进料口。
[0009]在另一实施方式中，所述静态混合器与增粘设备通过物料输送组件连接。
[0010]在另一实施方式中，所述物料输送组件包括连接所述静态混合器出料口与所述增粘设备进料口的物料输送管路、设置在物料输送管路上的熔体泵、以及与所述熔体泵并联于物料输送管路上的清洗液疏导管。
[0011]在另一实施方式中，所述熔体泵与所述增粘设备进料口之间的物料输送管路上设有清洗液排液支路。
[0012]在另一实施方式中，所述清洗液疏导管连接于物料输送管路处设有三通阀。
[0013]在另一实施方式中，所述清洗液排液支路通过三通阀与所述物料输送管路连接。
[0014]在另一实施方式中，所述熔融混合釜出料口与所述静态混合器之间设有熔体计量泵。
[0015]在另一实施方式中，所述装置还包括设置在所述熔融混合釜上游并与熔融混合釜耦合的降膜蒸发提纯单元。
[0016]在另一实施方式中，所述降膜蒸发提纯单元包括降膜蒸发器和筛分器，所述筛分器底部的出料口与熔融混合釜顶部的进料口相连接。
[0017]在另一实施方式中，所述降膜蒸发器和筛分器之间依次设置有连接于降膜蒸发器出料口的离心洗涤机、连接于离心洗涤机出料口的真空干燥器、连接于真空干燥器出料口的粉碎器。
[0018]在另一实施方式中，所述粉碎器的出料口与所述筛分器的进料口相连接。
[0019]在本专利技术的第二方面，提供一种通过如上所述的本专利技术提供的装置制备窄分子量分布聚乙醇酸的方法，所述方法包括步骤：
[0020](1)使乙交酯与反应助剂在熔融混合釜中混合均匀，得到流体态的预混料；
[0021](2)使步骤(1)得到的流体态预混料在静态混合器中进行预聚合，得到乙醇酸预聚物；和
[0022](3)使步骤(2)得到的乙醇酸预聚物通过增粘设备进行终聚合，得到聚乙醇酸。
[0023]在另一实施方式中，步骤(1)使用的乙交酯纯度为98％以上；优选不低于98.5％，且酸度不超过20mmol/kg。
[0024]在另一实施方式中，步骤(1)使用乙交酯粉末。
[0025]在另一实施方式中，步骤(1)使用的反应助剂包括催化剂、引发剂及脱水剂。
[0026]在另一实施方式中，以步骤(1)使用的乙交酯的质量计，催化剂的用量为其0.001
‑
5wt％，引发剂的用量不超过5wt％(例如但不限于，0.1
‑
4wt％、1
‑
3wt％等)，脱水剂的用量为其0.2
‑
1.6wt％。
[0027]在另一实施方式中，步骤(1)中采用注射方式将反应助剂逐滴加入至熔融混合釜中。
[0028]在另一实施方式中，步骤(2)使用的静态混合器采用至少2段梯度升温方式。
[0029]在另一实施方式中，步骤(2)使用的静态混合器采用2
‑
10段梯度升温方式，优选3
‑
7段。
[0030]在另一实施方式中，第一段温度范围在120
‑
220℃之间；最后一段温度范围在220
‑
250℃之间。
[0031]在另一实施方式中，第二段比第一段的温度提高10
‑
100℃之间；最后一段比前一相邻段的温度提高0
‑
30℃之间。
[0032]在另一实施方式中，步骤(2)得到的乙醇酸预聚物的重均分子量约为5
‑
15万。
[0033]在另一实施方式中，步骤(3)中的增粘设备在绝对压力≤500Pa，温度为220
‑
250℃下进行脱挥。
[0034]在另一实施方式中，所述脱挥段的螺杆长径比可设定为30
‑
100，例如但不限于，40
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备窄分子量分布聚乙醇酸的装置，包括熔融混合釜、与所述熔融混合釜出料口连接的静态混合器、以及设置在所述静态混合器下游的增粘设备。2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置有反应助剂储料罐连接于所述熔融混合釜进料口；所述熔融混合釜出料口与所述静态混合器之间设有熔体计量泵。3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述静态混合器与增粘设备通过物料输送组件连接；所述物料输送组件包括连接所述静态混合器出料口与所述增粘设备进料口的物料输送管路、设置在物料输送管路上的熔体泵、以及与所述熔体泵并联于物料输送管路上的清洗液疏导管。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括设置在所述熔融混合釜上游并与熔融混合釜耦合的降膜蒸发提纯单元。5.如权利要求4所述的装置，其特征在于，所述降膜蒸发提纯单元包括降膜蒸发器和筛分器，所述筛分器底部的出料口与熔融混合釜顶部的进料口相连接。6.一种通过如权利要求1
‑
5任一项所述的装置制备窄分子量分布聚乙醇酸的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：(1)使乙交酯与反应助剂在熔融混合釜中混合均匀，得到流体态的预混料；(2)使步骤(1)得到的流体态预...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雄伟，王赛博，孙朝阳，
申请(专利权)人：上海浦景化工技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：