一种三氟乙酸酐的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种三氟乙酸酐的合成方法，先在反应釜分散五氧化二磷并降温，再快速加入三氟乙酸，回流反应后开始常压蒸馏，之后适时滴加入高沸点酸，使反应体系溶解澄清，同时保持常压蒸馏，直至三氟乙酸酐被完全蒸馏出来。本发明专利技术方法能克服三氟乙酸反应不完全、三氟乙酸酐蒸馏不完全的技术问题，收率高（至少95.5%），且产品纯度高（至少99.3%）；该方法简化了生产操作，能保证在大生产上实现工艺正常运行，并保证流畅性；产品无需精馏，避免以往合成方法产品需要分离原料和产品的麻烦，大大节约了成本。本。本。

【技术实现步骤摘要】
一种三氟乙酸酐的合成方法


[0001]本专利技术涉及一种三氟乙酸酐的合成方法，属于化合物制备


技术介绍

[0002]三氟乙酸酐是一种带刺激性气味、易挥发的无色液体；常用作分析试剂、溶剂、催化剂、脱水缩合剂、羧基和氨基三氟乙酰化时的保护剂、以及制备有机氟代精细化学品、医药、农药的原料。
[0003]据专利号CN 201510124452.5、授权公告号CN 104803839B的专利技术专利记载，现有技术中已报道的合成方法主要有三种：（1）采用三氟乙酰氯与三氟乙酸钠反应得到三氟乙酸酐，但由于三氟乙酰氯沸点较低（沸点：
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27℃)，工业上其制备、储存和使用极为不便；（2）采用2, 2
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二氯乙酸酐作为脱水剂使三氟乙酸脱水得到三氟乙酸酐，但2, 2
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二氯乙酸酐昂贵难得，且反应的收率也不高，工业应用价值不高；（3）采用五氧化二磷使三氟乙酸脱水而得三氟乙酸酐，这是工业上制备三氟乙酸酐的主要工艺。然而，该工艺规模化生产存在较大弊端，主要是五氧化二磷接触到三氟乙酸先生成黏稠的副产物焦磷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氟乙酸酐的合成方法，其特征是，包括以下步骤：第一步、采用干燥无水的反应釜，开启反应釜的搅拌装置并调至预设转速持续搅拌，向反应釜中投入干燥无水的五氧化二磷，使五氧化二磷均匀分散于反应釜底；反应釜降温至预设温度；第二步、在第一预设时间内将预先干燥除水的三氟乙酸加入反应釜，加入后反应体系放热，同时将反应釜升温至回流进行反应，在第二预设时间后开始进行常压蒸馏同时收集产品；第三步、在蒸馏的持续过程中，搅拌装置遇到的阻力逐渐加大，直至搅拌受阻停止；之后，向反应釜中滴加高沸点酸，同时继续蒸馏并收集产品；第四步、高沸点酸滴加完毕后，反应釜内反应体系逐渐溶解澄清，开启搅拌装置继续搅拌，同时继续蒸馏并收集产品，直至无产品蒸出；第二步至第四步所得产品即三氟乙酸酐成品；其中，所述三氟乙酸与五氧化二磷的投料摩尔比为1:0.5~3.0；所述三氟乙酸与高沸点酸的投料质量比为1:0.2~2。2.根据权利要求1所述的一种三氟乙酸酐的合成方法，其特征是，第一步中，预设转速为10
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30转/分钟；预设温度为小于或等于20℃。3.根据权利要求2所述的一种三氟乙酸酐的合成方法，其特征是，第二步中，第一预设时间为10~30分钟；在回流反应时，反应温度为39℃~41...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾淼，徐剑锋，郝建君，沈冰良，蒋长生，
申请(专利权)人：苏州开元民生科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：