一种凝固浴系统及利用该系统制备再生纤维素纤维的方法技术方案

本发明专利技术提出了一种凝固浴系统及利用该系统制备再生纤维素纤维的方法，属于干喷

【技术实现步骤摘要】
一种凝固浴系统及利用该系统制备再生纤维素纤维的方法


[0001]本专利技术属于干喷
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湿法纺丝的
，尤其涉及一种凝固浴系统及利用该系统制备再生纤维素纤维的方法。

技术介绍

[0002]再生纤维素纤维是以天然纤维素为原料，经NMMO、离子液体等溶剂溶解制备成黏稠的纺丝溶液，经喷丝头挤压入凝固浴中凝固而制造成的人造化学纤维。它是一种天然高分子化合物，以纤维素分子为基本化学结构，以β
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葡萄糖苷为结构单元，由于它的化学组成和天然纤维素相同而物理结构发生了改变，所以称为再生纤维素纤维。再生纤维素的性能具有合成纤维不可比拟的优点，如对皮肤亲和无刺激，良好的吸湿性、染色性和舒适性，以及可自然生物降解等，在纺织原料中占有日益重要的地位。同时纤维素分子上存在活泼的羟基，通过与其他分子的接枝共聚，可以对纤维素进行改性，赋予再生纤维素纤维各种功能，为不同功能再生纤维素纤维的发展提供广阔空间。再生纤维素纤维主要可分为两类：一类为传统的再生纤维素纤维，包括黏胶纤维、醋酸纤维和铜氨纤维等；另一类为新型溶剂法再生纤维素纤维，包括Lyocell、低温碱/尿素纤维、离子纤维等。
[0003]再生纤维素纤维通常采用干喷
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湿法纺丝制备，该方法喷头拉伸倍率较高，进入湿法凝固浴时可改善湿法纺丝时的丝束膨大现象，所制备纤维结构较致密，并且纺速较高，初生丝有一定强度，经后处理后可获得高性能纤维。干喷
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湿法纺丝的具体工艺为纺丝原液从喷丝头压出后先经过一段空间(3～100mm，一般应小于20～30mm)，然后进入凝固浴，空间的气体可以是空气或其他惰性气体。采用干喷
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湿法纺丝时，原液细流能在空气中经受喷丝头的显著拉伸，拉伸区长度远超过液流胀大区的长度。在这样长距离内发生的液流轴向形变，速度梯度不大，实际上在胀大区没有很大的形变。与此相反，湿法纺丝时喷丝头拉伸在很短的距离内发生，速度梯度很大，液流胀大区发生剧烈的形变，在较小的喷丝头拉伸下丝条就会发生断裂。因此，采用干喷
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湿法纺丝时可提高喷头拉伸倍数和纺纱速度。干喷
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湿法纺丝的纺丝速度可达600～1200米/分，远高于湿法纺丝，而且可以使用孔径较大(毫米)的喷丝头。并且纺丝原液的浓度和粘度则可达到干法纺丝时高度，采用干喷
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湿法纺丝还能较有效地控制纤维的结构形成过程。干法纺丝时，因受溶剂的挥发速度所限，液流的凝固速度往往很慢。
[0004]再生纤维素纤维在制备过程中由于纺丝溶液转变为纤维的成型过程发生在凝固浴系统中，因此在初生纤维进入凝固浴系统中时，通过调控凝固浴系统的结构和凝固浴组分可以达到对再生纤维的成型可控调节。
[0005]在再生纤维素纤维生产时，传统凝固浴为水，需要将凝固浴倒入至凝固浴槽槽体内，然后用喷丝板将纺丝原胶喷出形成细流，原液细流在凝固浴中凝固成初生纤维，但是凝固浴槽主要由主体槽体、分配板和溢流板组成，工作人员都是直接将凝固浴流入凝固浴槽中。刚成形的初生纤维在凝固浴流动场下容易发生断丝，同时在凝固浴内受到张力的拉伸作用，也容易发生断丝；从液体环境进入空气氛围，温度差和张力的共同作用，还容易使凝
固丝条发生断丝。断丝是初生纤维的重要缺陷，再加上槽内的温度和凝固浴内液体浓度很难保持一致，由此遗传下去，最终凝固成的初生纤维，原丝毛丝增多，断头率变高，断裂强度低，CV值变大。这就会影响到原液细流在凝固浴中凝固成初生纤维的品质，从而对于后序的成品加工造成影响，影响整个纤维的产品的质量。例如专利号CN200720103930.5介绍了一种用于湿法纺丝的凝固浴槽，该凝固浴槽的主要特点是凝固浴进口位于槽体的两端，凝固浴出口位于槽体的中间。专利号CN201120577206.2公开了一种干喷湿纺用凝固浴槽，它可以方便快捷地调节凝固浴液位高度，使凝固浴槽能够适应较大范围的纺丝速度。上述两篇专利都不同程度的存在凝固浴内温度场不均匀、浓度场不均匀，纺丝过程中毛丝数量多，纤维断头率高和纤维不匀率高的问题。此外，在制备再生纤维素纤维时，凝固浴的组分同样对再生纤维的性能具有显著影响，例如专利号CN201610556038.6公开了一种干湿法纺丝制备纤维素纤维的方法，该方法采用不同配比的有机溶剂作为凝固浴，分别进行第一，第二和第三凝固浴，通过采用多级凝固实现对初生纤维的固化，但是在第三凝固浴采用碱性溶剂对设备腐蚀较大，且只改变了凝固浴的组成没有配套的设备对应，仍然会出现浓度场不均匀，原丝毛丝多，断头率高等问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中干喷
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湿法纺丝中凝固浴系统中凝固浴溶液温度和浓度无法保持恒定、凝固浴不适用等导致再生纤维素纤维伸长率低、断裂强度低，断头率高，强度CV值大的技术问题，本专利技术提出一种凝固浴系统及利用该系统制备再生纤维素纤维的方法，凝固浴溶液温度和浓度恒定，得到的初始纤维性能稳定，伸长率高，断裂强度高，强度CV值小，为后续纤维加工工序提供有力保障。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0008]一种凝固浴系统，包括凝固浴储罐、凝固浴槽和凝固浴套筒，凝固浴储罐通过进液管与凝固浴套筒连接，进液管上设有进料泵；凝固浴套筒下方设有凝固浴集液器，凝固浴集液器通过出液管与凝固浴储罐连接，出液管上设有出料泵，凝固浴套筒与凝固浴集液器之间设有牵引轮；所述凝固浴套筒包括内筒和套设在内筒上的外筒，内筒和外筒之间形成环形空腔且内筒的高度低于外筒，环形空腔中设有环形封闭板，内筒、外筒和环形封闭板之间形成缓冲腔，外筒的筒壁上设有与缓冲腔连通的凝固浴进料口，凝固浴进料口与进液管连接。
[0009]进一步的，所述凝浴储罐上设有加热控温装置，加热控温装置包括电加热，熔盐、蒸汽或导热油换热等但不限于其中一种或两种组合。
[0010]进一步的，所述的加热装置为凝固浴储罐夹套通蒸汽加热、导热油加热或熔盐等；电加热方式为凝固浴储罐内部通加热棒进行电加热棒。
[0011]一种利用凝固浴系统制备再生纤维素纤维的方法，包括以下步骤：
[0012]S1：按照一定的质量比混合不同的有机溶剂制作为凝固浴后，排放至凝固浴储存罐中；
[0013]S2：凝固浴储存罐内凝固浴通过进料泵升压后进入凝固浴套筒，凝固浴进入凝固浴套筒后迅速充满缓冲腔并溢流至内筒后进入凝固浴集液器中，凝固浴集液器中凝固浴经出料泵升压后重新回流至凝固浴储存罐进行循环；
[0014]S3：纤维素纺丝原胶在一定压力的作用下进入喷丝面板，由喷丝面板喷出丝状原液，丝状原液经凝固浴套筒凝固为初生纤维，初生纤维经牵引轮牵引进入凝固浴槽中，其中凝固浴槽中溶液为水溶液，从凝固浴槽出料进入后续纤维加工工序。
[0015]进一步的，所述凝固浴储罐温度为25℃～35℃，优选的，凝固浴储罐温度为27℃、28℃、29℃、30℃、31℃等。
[0016]进一步的，所述喷丝面板距离凝固浴套筒的高度为10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种凝固浴系统，其特征在于，包括凝固浴储罐(1)、凝固浴槽(6)和凝固浴套筒(3)，凝固浴储罐(1)通过进液管与凝固浴套筒(3)连接，进液管上设有进料泵(2)；凝固浴套筒(3)下方设有凝固浴集液器(4)，凝固浴集液器(4)通过出液管与凝固浴储罐(1)连接，出液管上设有出料泵(5)，凝固浴套筒(3)与凝固浴集液器(4)之间设有牵引轮。2.根据权利要求1所述的凝固浴系统，其特征在于，所述凝固浴套筒(3)包括内筒(304)和套设在内筒(304)上的外筒(302)，内筒(304)和外筒(302)之间形成环形空腔且内筒(304)的高度低于外筒(302)，环形空腔中设有环形封闭板(303)，内筒(304)、外筒(302)和环形封闭板(303)之间形成缓冲腔，外筒(302)的筒壁上设有与缓冲腔连通的凝固浴进料口(301)，凝固浴进料口(301)与进液管连接。3.根据权利要求3所述的凝固浴系统，其特征在于，所述凝浴储罐(1)上设有加热控温装置。4.一种利用权利要求1
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3任意一项所述的凝固浴系统制备再生纤维素纤维的方法，其特征在于，将纤维素纺丝原胶通过喷丝面板纺丝后采用凝固浴系统固化制得再生纤维素纤维。5.根据权利要求4所述的采用凝固浴系统制备再生纤维素纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将凝固浴注入凝固浴储存罐(1)中；S2：凝固浴储存罐(1)内凝固浴通过进料泵(2)升压后进入凝固浴套筒(3)，凝固浴进入凝固浴套筒(3)后迅速充满缓冲腔并溢流至内筒(304)后从底部流出进入凝固浴集液器(4)中，凝固浴集液器(4)中凝固浴经出料泵升压后重新回流至凝固浴储存罐(1)中进行循环；S3：纤维素纺丝原胶由喷丝面板喷出丝状原液，丝状原液通过内筒(304)后凝固为初生纤维，初生纤维经牵引轮牵引进入凝固浴槽(6)中，经凝固浴槽(6)中的溶液再次凝固后制得再生纤维素...

【专利技术属性】
技术研发人员：张凯亮，聂毅，王斌琦，秦从雯，孟祥磊，张敏鑫，
申请(专利权)人：郑州中科新兴产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：