自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce-O-N复合电极材料制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce

【技术实现步骤摘要】
自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料的制备方法及其作为电解水制氢阳极析氧反应(OER)催化剂的应用。

技术介绍

[0002]利用丰富的太阳能和风能资源的可再生电力进行电解水是一种极具潜力的清洁的大规模制氢能源转换技术。它利用氢气(H2)作为清洁的高密度的能源载体来满足未来全球能源需求，从而建立一个环境友好的水循环能源框架。然而，无论是碱性水电解槽还是质子交换膜水电解槽中的水电解，其能效始终较低，这主要是由于析氧反应(OER)动力学缓慢以及 OER电催化剂活性不足。目前，贵金属OER电催化剂(如RuO2和IrO2)仍然认为是最先进的催化剂，但它们的稀缺性、高成本和低耐久性严重阻碍了实际应用。为了取代贵金属基电催化剂，许多以地球上含量丰富的3d过渡金属为基础的双金属或多金属材料，如铁(Fe)、钴(Co)和镍(Ni)被广泛开发应用。然而，它们大多数只能在低电流密度(<100mA cm
‑2) 持续工作几十小时，无法满足实际电解槽的工业要求(需要在<300mV的低过电位下，提供>500mA cm
‑2的高电流密度，并持续工作数千小时)。因此，人们迫切希望为高效实用的工业电解槽开发高活性、高强度和低成本的OER电催化材料。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料的制备方法及其作为电解水制氢阳极析氧反应(OER)催化剂的应用。该专利技术以FeCoCeAl合金作为前驱体，通过化学脱合金化和退火氮化处理的方法，制备了自支撑纳米多孔层片状 FeCo/Ce
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N。
[0004]本专利技术涉及一种自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料的制备方法及其作为电解水制氢阳极析氧反应催化剂的应用具体步骤如下：
[0005]1)自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料的制备方法：
[0006]a、按照铁、钴、铈、铝比例，分别称取纯铁、纯钴、纯铈、纯铝，去除氧化层后，在高纯氩气气氛中通过电弧熔炼的方法进行熔炼，得到铁钴铈铝合金锭；
[0007]b、使用金刚石线切割机将得到的合金锭切割成200
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550μm厚的合金片；
[0008]c、砂纸打磨去除表面氧化层后，将合金片浸没于1
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6mol/L的KOH溶液中，在50
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85℃下进行脱合金处理，获得自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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O复合电极材料；
[0009]d、将洗涤、干燥后的自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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O复合电极材料在氩氨 (Ar/NH3＝90/10)气氛下用管式炉进行氮化处理，加热至400
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600℃保温1
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4h，热处理结束后随炉冷却至室温，自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料制备完成。
[0010]2)根据上述制备方法得到的自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料，其作为电极材料进行电化学测试，包括以下步骤：
[0011]a、将所制备的自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料直接作为工作电极，碳棒作为对电极，饱和银/氯化银电极(Ag/AgCl)作为参比电极，1mol/L的KOH溶液作为电解液，组成标准的三电极体系进行电化学测试；
[0012]b、用所述所制备的自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料作为工作电极进行析氧反应(OER)电化学性能测试时，极化曲线(LSV)扫描速率在1mV/s，电化学阻抗 (EIS)测试频率范围为100kHz到10mHz；
[0013]c、用自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料作为工作电极进行电化学性能测试，进行稳定性测试，恒电位下得到电流
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时间曲线；
[0014]d、所制备的电极材料自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料作为电解水阳极析氧反应催化剂具有优异的析氧反应催化性能和良好的稳定性。
[0015]本专利技术制得的自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料具有独特的双模式孔结构、高的导电性、快的电子和离子传输速度，快的电极表面电化学反应速度和电极内部的原子扩散速度，以及FeCo和Ce
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N之间的协同作用显著提高了其析氧反应电化学性能和稳定性。
附图说明
[0016]图1、自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料的扫描电子显微镜(SEM)图片；
[0017]图2、自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料的EDS
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mapping图片；
[0018]图3、自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料的XRD图谱；
[0019]图4、自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料的高分辨透射电子显微镜 (HRTEM)图片及相应区域经傅里叶变换(FFT)得到的衍射斑点；
[0020]图5、自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料和负载在玻碳电极上的商用 RuO2催化剂的析氧反应电化学性能极化曲线；
[0021]图6、自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料和负载在玻碳电极上的商用 RuO2催化剂的Tafel斜率对比；
[0022]图7、自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料和负载在玻碳电极上的商用 RuO2催化剂的EIS电化学阻抗图谱，插图为用于拟和EIS图谱的等效电路；
[0023]图8、自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料和负载在玻碳电极上的商用 RuO2催化剂的溶液电阻(R
S
)和电荷转移电阻(R...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料的制备方法，具体步骤如下：其作为电解水制氢阳极析氧反应催化剂的应用具体步骤如下：a、按照铁、钴、铈、铝比例，分别称取纯铁、纯钴、纯铈、纯铝，去除氧化层后，在高纯氩气气氛中通过电弧熔炼的方法进行熔炼，得到铁钴铈铝合金锭；b、使用金刚石线切割机将得到的合金锭切割成200
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550μm厚的合金片；c、砂纸打磨去除表面氧化层后，将合金片浸没于1
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6mol/L的KOH溶液中，在50
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85℃下进行脱合金处理，获得自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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O复合电极材料；d、将洗涤、干燥后的自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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O复合电极材料在Ar/NH3＝90/10的氩氨气氛下用管式炉进行氮化处理，加热至400
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600℃后保温1
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4h，热处理结束后随炉冷却至室温，自支撑纳米多孔层片状FeCo/Ce
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N复合电极材料制备完成。...

【专利技术属性】
技术研发人员：郎兴友，曾书培，时航，文子，赵明，蒋青，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：