Mn1-XCdXS纳米棒固溶体光催化剂及制备方法和应用技术

本发明专利技术属于光催化技术领域，公开了一种Mn1‑

【技术实现步骤摘要】
Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂及制备方法和应用


[0001]本专利技术属于光催化
，具体涉及Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂及制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着全世界不断地对化石能源的开发和利用，我们或将或已经面临能源匮乏和环境污染的危机，新型能源或者清洁能源的开发与使用的技术已经成为我们重点的关注和优先考虑的方向，氢能一直在各种能源中拥有热值高、燃烧产物清洁的美誉，也是人们所向往所期待代替化石能源的新能源。同时在光催化技术不断地改进和优化逐渐变得成熟的背景下，光催化技术分解水产生氢气的技术是我们寻求新能源的有效且绿色环保的重要途径。自1972年Fujishima和Hond发现TiO2并成功应用在光催化分解水产生氢气和氧气以来，光催化技术被广泛应用于新能源的方向。但因为TiO2较宽的禁带宽度和较低效率的太阳光利用大大限制了在光催化产氢的实际应用，因此寻求一个合适的能带结构的半导体催化剂在光催化产氢的领域中变得极为迫切。
[0003]在人们探索寻求较合适的能带结构的半导体催化剂时，作为一种n型半导体的CdS，CdS是一个典型的有着较窄的带隙宽度，表现出优异的光化学性质和量子效率，有着合理的能带结构，导带和价带跨过水分解的点位，同时给产氢和产氧提供了良好的电位范围，并且CdS因为其本体性能拥有较高的光生载流子迁移效率和分离效率，但是同时CdS光催化剂依然有着有毒、易光腐蚀等不利条件限制着CdS光催化剂在工业领域的发展和应用。光腐蚀是一种在光照条件下容易发生的的普遍现象，在光腐蚀发生的同时，会大大降低催化剂降解产氧或产氢的稳定性，从而大大影响催化剂的性能。因此，如何通过一些合理的措施和方法有效抑制光腐蚀，从而增加其性能是CdS光催化剂等领域亟待解决的技术难题。例如将CdS与其他光催化材料形成异质结，将电子传输给CdS，用来中和CdS本身的光生空穴。将CdS嵌入某种溶胶中反应生成的光催化剂，经过加热能够有效保护CdS，避免CdS发生光腐蚀。通过加入空穴清除剂，同时调控空穴清除剂浓度和种类，从优化外部反应条件来提高能量转化效率从而有效抑制光腐蚀等方法，这些方法虽能从某一方面进行抑制但操作性与可行性还并不成熟，所以解决CdS光腐蚀问题依旧是重中之重。本专利技术Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂可以有效抑制CdS光腐蚀，大大增强了光催化剂的稳定性。

技术实现思路

[0004]本专利技术的一个目的是提供了一种Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂的制备方法，合成Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒光催化剂是在Cd(NO3)2·
4H2O、硫脲和乙二胺水热前滴加配置好浓度的高锰酸钾溶液，再进行水热从而得到Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂。Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒的形成有效抑制了CdS的光腐蚀，增强了光催化剂的稳定性。且滴加高锰酸钾通过水热制备的Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒光催化剂具有相比于普通硫化镉更负的导带位置，还原能力加强，更加有利于产氢。另一方面经过光电性能的测试Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂拥有较高的电子
传输效率和载流子迁移与分离效率和较低的载流子复合效率，同时其纳米结构缩短了电子迁移与传输的距离，从而更加有利于光催化产氢的性能。
[0005]实现本专利技术目的的技术方案具体为：
[0006]一种Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂的制备方法，其制备步骤如下：
[0007](1)将Cd(NO3)2·
4H2O、硫脲置于乙二胺中常温磁力搅拌分散，得到混合分散液。
[0008](2)将所得的混合分散液转移至水热反应釜中，逐滴加入配置好的高锰酸钾溶液后进行水热反应，将所得的反应产物静置后离心分离、洗涤、干燥即可得Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体，x＝0.9
‑
0.7。
[0009]步骤(1)中，所述Cd(NO3)2·
4H2O、硫脲与乙二胺的用量比为0.5
‑
0.6g：0.3
‑
0.4g：10
‑
20mL，所述的搅拌时间为30
‑
60min；
[0010]步骤(2)中，高锰酸钾溶液的浓度为20
‑
40mg/mL，Cd(NO3)2·
4H2O与高锰酸钾溶液的用量之比为0.5
‑
0.6g：0.7
‑
3mL，水热反应温度为140℃
‑
200℃，所述的反应时间为40h
‑
50h。
[0011]将本专利技术制备的Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂用于光催化分解水产生氢气和氧气的用途。
[0012]本专利技术与现有技术相比，其显著优点：
[0013]1、本专利技术的优点在于本专利技术制备的Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂是在制备硫化镉之前滴加高锰酸钾溶液水热制备而成，具有相比于普通硫化镉更负的导带位置，从而催化剂的还原能力增强，更加有利于产氢的发生。同时经过光电性能的测试，Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂拥有较高的电子传输效率，载流子迁移与分离效率和较低的载流子复合效率，都有利于该催化剂产氢气的性能。
[0014]2、整个制备过程原料简单，对水热方法无特殊要求，易于操作制备，且催化剂性能优良且稳定，易于大批量生产与使用。
[0015]3、Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体的形成有效抑制了CdS的光腐蚀，增强了光催化剂的稳定性。
附图说明
[0016]图1为本专利技术实施例1制备的Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂与CdS纳米棒的XRD图；
[0017]图2为本专利技术实施例1制备的Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂的SEM图；
[0018]图3为本专利技术实施例1制备的Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂与CdS纳米棒的固体紫外漫反射图；
[0019]图4为本专利技术实施例1制备的Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂与CdS纳米棒在420nm滤光片下的可见光照射，10mg催化剂光催化产氢图；
[0020]图5为本专利技术实施例1制备的Mn1‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先将Cd(NO3)2·
4H2O、硫脲置于乙二胺中常温磁力搅拌分散，得到混合分散液；(2)将步骤(1)所得的混合分散液转移至水热反应釜中，逐滴加入高锰酸钾溶液后进行水热反应，将所得的反应产物静置后离心分离、洗涤、干燥即可得Mn1‑
X
Cd
X
S纳米棒固溶体，x＝0.9
‑
0.7。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Cd(NO3)2·
4H20、硫脲与乙二胺的用量之比为0.5
‑
0.6g：0.3
‑
0.4g：10
‑
20mL。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫曌，覃媛媛，张锦源，严鹏程，许晖，陈瀚翔，陈志刚，宋艳华，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：