一种磁性活性炭的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种磁性活性炭的制备方法。它包括将柑橘皮渣预处理形成柑橘皮渣粉末后，与K2C2O4、K2CO3和铁盐混合，再加入去离子水剧烈搅拌，过滤干燥后在氮气和氢气氛围下升温，停止通入氢气，在氮气氛围下再升温，冷却后洗涤、干燥等步骤。其合成工艺简单，无需二次高温烧结，减少了负磁成本。减少了负磁成本。减少了负磁成本。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性活性炭的制备方法
[0001]本申请是针对申请号为202110164850.5、专利技术名称为“一种柑橘皮渣基磁性多孔碳纳米复合材料的制备方法”的分案申请。


[0002]本专利技术涉及磁性活性炭纳米复合材料的制备
，尤其涉及一种磁性活性炭的制备方法。

技术介绍

[0003]柑橘加工产生大量柑橘皮渣，由于柑橘皮本身具备发达的孔隙和比表面积，其天然孔隙有利于制备出孔隙发达、吸附性能高的活性炭。现有报道中以柑橘皮渣制备活性炭大多以氯化锌作为活化剂，对环境污染严重，而利用柑橘皮渣制备出容易分离的磁性多孔炭纳米复合材料，目前则鲜见报道。目前利用生物质合成磁性活性炭纳米复合材料多采用两步法：先合成活性炭成品，再在活性炭上采用修饰磁性纳米材料。通常在活性炭成品上修饰磁性纳米材料有共沉淀法，或者将成品活性炭浸入Fe(NO)3溶液中，在N2氛围下高温处理，但二次高温烧结增加了负磁成本，且浸渍过程中成品活性炭的吸附性能促进金属离子渗入，使得金属含量过高，占用和覆盖活性炭成品大量的吸附位点和官能团，降低了磁性活性炭的吸附性能，其步骤繁琐，费工时费能源，且材料性能较差。因此，有必要进一步研发磁性活性炭纳米复合材料的新制备技术。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种磁性活性炭的制备方法，该制备方法合成工艺简单，无需二次高温烧结，减少负磁成本。
[0005]本专利技术的目的通过如下技术方案实现：
[0006]一种磁性活性炭的制备方法，其特征在于：将柑橘皮渣依次进行干燥、粉碎、过筛预处理形成柑橘皮渣粉末后，与K2C2O4、K2CO3和铁盐混合，再加入去离子水中形成混合物，剧烈搅拌1
‑
2h，过滤干燥后在氮气和氢气氛围下升温至400～550℃，保温1～2h，停止通入氢气，在氮气氛围下再升温至680～750℃，保温0.5～1.5h，冷却后洗涤、干燥，所述铁盐可为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁；所述洗涤、干燥具体是采用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，在60℃下烘干；所述氮气和氢气的体积比10：1。
[0007]本领域均知晓，活性炭表面性质的差异，导致其吸附性能、催化性能均不同。活性炭表面的酸性含氧官能团(羟基、羧基、酯类含氧官能团)由于吸电子效应，降低了电子云密度，削弱了H2O2在活性炭表面的获得电子的能力，因此对于催化H2O2的分解产生
·
OH有抑制作用，而碱性官能团能将未成对电子共轭到活性炭表面的π电子体系中，提高其表面的电子云密度，H2O2更容易从其表面获得电子，因而有助于H2O2分解产生
·
OH。本专利技术体系中，在400～500℃时，Fe
3+
有效转变为高活性的铁触媒催化剂，极少量的K2CO3在本专利技术中由于加入量极少，其不能起到活化剂作用(若K2CO3含量高，分解大量的CO与铁触媒反应，会严重降
低铁触媒的催化性能，抑制合成氨反应的进行)，热分解产生K2O作为助催化剂，在氮气和氢气的氛围下发生合成氨反应，氨气在高温下与碳表面的酸性含氧官能团羟基、羧基等官能团发生反应，生成氨基、酰胺官能团，在该过程中K2C2O4不发生分解，随着反应温度上升，在680℃以上时，在进行磁化的同时，作为活化剂的K2C2O4发生热分解，生成K2CO3和CO，在该温度下K2CO3作为主要活化剂进一步分解进行多路径同时活化、造孔。在上述活化造孔的过程中，发生如下反应：
[0008]K2C2O4→
K2CO3+CO
ꢀꢀꢀ
(1)
[0009]K2CO3→
K2O+CO2ꢀꢀꢀ
(2)
[0010]K2CO3+2C
→
K2O+CO2ꢀꢀꢀ
(3)
[0011]K2O+2C
→
2K+CO2ꢀꢀꢀ
(4)
[0012]CO2+C
→
2CO
ꢀꢀꢀ
(5)
[0013]反应(3)、(4)和(5)均是造孔过程发生的反应，在造孔过程中，含铁氧化物与反应生成的一氧化碳反应，形成二氧化碳，增加了二氧化碳的浓度，从而使得二氧化碳物理造孔，随着更多气体进入活性炭内部，进而促进微孔的生成，磁化和造孔同时发生，降低了磁性粒子对活性炭的吸附性能的负面影响，且无需进行二次高温烧结。
[0014]进一步地，上述铁盐优选为氯化铁。
[0015]进一步地，上述剧烈搅拌的速率为300～500rpm。
[0016]进一步地，上述柑橘皮渣粉末与K2CO3、K2C2O4、铁盐和去离子水的质量体积比为1～2g:0.05～0.08g:0.5～1g:0.001～0.005g:50～100mL。
[0017]进一步地，上述升温至400～550℃时的升温速率为5～8℃/min，升温至680～750℃时升温速率为2～3℃/min；上述预处理是将柑橘皮渣在60～90℃下烘干，粉碎后过40～60目筛得柑橘皮渣粉末。
[0018]最具体的，一种磁性活性炭的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
[0019]步骤1、预处理：将柑橘皮渣在60～90℃下烘干，粉碎后过40～60目筛得柑橘皮渣粉末；
[0020]步骤2、活化浸泡：将柑橘皮渣粉末与碳酸钾、草酸钾、铁盐与去离子水按照质量体积比为1～2g:0.05～0.08g:0.5～1g:0.001～0.005g:50～100mL混合，在300～500rpm下剧烈搅拌1～2h，过滤后在60～80℃下烘干，所述铁盐可为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁；
[0021]步骤3、步骤2处理后的柑橘皮渣粉末置于氮气和氢气体积比为10:1的混合气体氛围中，以5～8℃/min升温至400～550℃，保温1～2h，停止通入氢气，在氮气氛围下再以2～3℃/min速率持续升温至680～750℃，保温0.5～1.5h，冷却后研磨粉碎，用蒸馏水和乙醇离心洗涤，在60℃下烘干。
[0022]本专利技术具有如下技术效果：
[0023]本专利技术提供了一种磁性活性炭的制备方法，它采用一步法即实现了利用生物质合成磁性活性炭纳米复合材料，且制备的磁性活性炭具有优异的比表面积和丰富的孔径结构，BET比表面积达到1600m2/g以上，多孔碳表面的碱性官能团种类和数量增加，提高了其催化性能，同时具有优异的阴离子交换特性，对于阴离子有机染料酸性红、刚果红具有优异的吸附性能，对于浓度为200mg/L的酸性红18和刚果红的吸附量分别为356.1mg/g和359.7mg/g，重复利用10次，对于酸性红和刚果红的去除率依然保持在90％以上。其合成工
艺简单，无需二次高温烧结，减少了负磁成本。
附图说明
[0024]附图1为本专利技术制备的磁性活性炭在不同浓度的酸性红18溶液中的吸附时间曲线图。
[0025]附图2为本专利技术制备的磁性活性炭对于酸性红18和刚果红重复10次吸附性能稳定性统计图。
具体实施方式
[0026]下面通过实施例对本专利技术进行进一步具体的描述和说明。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性活性炭的制备方法，其特征在于：将柑橘皮渣依次进行干燥、粉碎、过筛预处理形成柑橘皮渣粉末后，与K2C2O4、K2CO3和铁盐混合，再加入去离子水中形成混合物，剧烈搅拌1
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2h，过滤干燥后在氮气和氢气氛围下升温至400~550℃，保温1~2h，停止通入氢气，在氮气氛围下再升温至680~750℃，保温0.5~1.5h，冷却后洗涤、干燥；所述铁盐可为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁；所述洗涤、干燥具体是采用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，在60℃下烘干；所述氮气和氢气的体积比10:1。2.如权利要求1所述磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述铁盐优选为氯化铁。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：张文林，廖钦洪，唐建民，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：