一种制备硒化锌硫化锌叠层光学材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备硒化锌硫化锌叠层光学材料的方法，将ZnSe基底材料进行表面抛光处理，以H2气、Ar气和H2S气为工作介质，利用电感耦合等离子体技术对ZnSe基底进行刻蚀并生长ZnS连接层，以H2S和Zn为原料，利用化学气相沉积技术在ZnS连接层上沉积一层ZnS材料，得到硒化锌、硫化锌叠层光学材料。采用本发明专利技术开发的方法制备的叠层材料，具有良好的界面结合强度和优异的光学性能。度和优异的光学性能。度和优异的光学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种制备硒化锌硫化锌叠层光学材料的方法


[0001]本专利技术涉及光学材料制备
，具体涉及一种制备硒化锌硫化锌叠层光学材料的方法。

技术介绍

[0002]硫化锌(ZnS)和硒化锌(ZnSe)是两种重要的红外光学材料，广泛地应用于红外光电探测与成像
近几年，随着红外成像和光电探测技术的发展，对系统使用的光学元件提出宽光谱透过、全天候工作等更高的要求。ZnSe材料具有透过波段宽、吸收系数小，光学性能优异等特点，但硬度、抗弯强度等力学性能低，在恶劣环境中抵抗雨水、沙尘腐蚀的能力比较差。而ZnS材料硬度、抗弯强度等力学性能好，抗雨蚀、砂蚀能力强，但光学性能与ZnSe材料比要差，因此能够结合ZnS的抗雨蚀砂蚀能力和ZnSe的高光学性能的ZnSe/ZnS叠层复合材料的研究受到极大重视。研究表明，在ZnSe材料上制备一层厚度约1mm的ZnS后，其抗雨蚀砂蚀能力与ZnS相当，且光学透过性能无明显损失。
[0003]单独制备ZnS或ZnSe材料的技术已经比较成熟，而制备ZnSe/ZnS叠层复合材料需要解决的关键问题是如何在保持叠层材料光学性能的前提下提高界面结合强度。美国专利公开号为US4978577，公开的ZnSe/ZnS叠层材料的制备方法中，采取的解决方案包含以下内容：采用化学气相沉积技术在ZnSe材料上沉积ZnS，沉积ZnS前先不通入Zn蒸汽，只通入H2S气体，使H2S与ZnSe表面反应，保持一定时间后，再通入Zn蒸汽，在ZnSe上沉积得到ZnS。还有日本专利中提出的解决方案是在ZnSe和ZnS之间增加一层ZnSxSe1
‑
x混晶层：先制备得到ZnSe材料，抛光后再在ZnSe上沉积ZnS，沉积ZnS时通入Zn蒸汽，以及H2Se和H2S的混合气体，过程中H2Se和H2S的混合气体比例是变化的，H2Se由100％变化到0，H2S由0变化到100％，这样在ZnSe和ZnS之间形成ZnSxSe1
‑
x混晶层，以提高界面结合强度。以上公开的方法中存在各自的问题，如在美国专利中公开的温度、压力和反应时间等工艺参数下，H2S与ZnSe表面的化学反应及其有限，不会对界面结合强度产生明显的改变；日本专利中在ZnSe和ZnS之间形成ZnSxSe1
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x混晶层，该混晶层典型的厚度是0.3mm左右，混晶层生长过程中H2Se和H2S气体比例是连续变化，由于化学气相沉积制备ZnS和ZnSe材料时，温度、压力等沉积参数不同，材料的生长机制也不同，势必会在混晶层中出现晶粒尺度不均一、晶体取向差异、出现微孔、杂相等缺陷，导致叠层复合材料的散射、吸收增大，光学性能下降。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决上述技术问题并提供一种制备硒化锌硫化锌叠层光学材料的方法，采用本专利技术开发的方法制备的叠层材料，具有良好的界面结合强度和优异的光学性能。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种制备硒化锌硫化锌叠层光学材料的方法，将ZnSe基底材料进行表面抛光处理，以H2气、Ar气和H2S气为工作介质，利用电感耦合等离子体技术对ZnSe基底进行刻蚀并生长ZnS连接层，以H2S和Zn为原料，利用化学气相沉积技术在ZnS连接层上沉积一层ZnS材料，得到硒化锌、硫化锌叠层光学材料。
[0006]进一步的，包括以下步骤：
[0007]步骤1)将ZnSe基底抛光，然后对抛光后的ZnSe基底进行超声波清洗处理；
[0008]步骤2)将处理好的ZnSe基底放入ICP设备内，以Ar气为工作气体，对ZnSe基底表面进行物理刻蚀，工作压强为0.5
‑
2Pa，射频功率为50
‑
150W，偏压功率为30
‑
80W，温度为室温，工作时间5
‑
15min；
[0009]步骤3)物理刻蚀结束后，以H2气和Ar气的混合气体为工作气体，对ZnSe基底表面进行化学刻蚀，Ar气：H2气＝1：4
‑
8，工作压强为0.5
‑
1Pa，射频功率为100
‑
300W，偏压功率为50
‑
150W，温度为室温，工作时间30
‑
60min；
[0010]步骤4)化学刻蚀结束后，以H2S气和Ar气的混合气体为工作气体，在ZnSe基底表面反应生长ZnS连接层，Ar气：H2气＝1：2
‑
4，工作压强为0.5
‑
1Pa，射频功率为200
‑
500W，偏压功率为0，温度为100
‑
300℃，工作时间30
‑
60min；
[0011]步骤5)取出处理后的ZnSe基底，并在表面涂上光学元件保护漆；
[0012]步骤6)将涂覆后的ZnSe基底安装在化学气相沉积炉中的沉积室内壁上，加热将ZnSe基底表面涂覆的光学元件保护漆汽化蒸发，然后以H2S和Zn为原料，以Ar气作为两种原料的携载和稀释气体进行化学气相沉积，沉积结束后，获得硒化锌、硫化锌叠层光学材料。
[0013]进一步的，将ZnSe基底抛光后，ZnSe基底表面的光洁度优于80
‑
50。
[0014]进一步的，超声波清洗处理为是采用超声波清洗机将ZnSe基底在异丙醇溶液、无水乙醇、去离子水中依次清洗，然后烘干。
[0015]进一步的，在步骤6)中,H2S气、Ar气和Zn气之间的供气量比例入下：
[0016]H2S气：Ar气＝1：2
‑
8；Zn气：Ar气＝1：2
‑
8；H2S气：Zn气＝1：0.9
‑
1.1。
[0017]进一步的，在步骤6)中，先将沉积室加热到300
‑
400℃，通过加热将ZnSe基底上涂的保护漆将快速气化蒸发，露出经ICP刻蚀过的ZnSe表面，然后将沉积室中的ZnSe基底加热到500
‑
800℃范围内，将Zn坩埚加热到500
‑
700℃范围内，H2S和Ar的混合气体、Zn蒸汽和Ar的混合气体分别通过喷嘴进入沉积室，在ZnSe基底的ZnS连接层表面发生化学反应生成ZnS，反应压强控制在1000
‑
10000Pa范围内，沉积结束后将沉积室和Zn坩埚按100
‑
200℃/天降至室温，取出获得硒化锌、硫化锌叠层光学材料。
[0018]进一步的，化学气相沉积采用沉积炉制备，沉积炉包括壳体以及设置在壳体内从上至下依次层叠设置的沉积室、隔离盖板和坩埚，所述沉积室外周上设置有第一加热组件，所述坩埚外周上设置有第二加热组件，所述隔离盖板上设置有第一原料喷嘴、第二原料喷嘴和载气喷嘴，所述第一原料喷嘴贯通坩埚与沉积室，所述载气喷嘴向坩埚内供气，所述第二原料喷嘴向沉积室供气，所述第一加热组件和第二加热组件均独立工作。
[0019]进一步的，沉积ZnS的厚度不小于1mm。
[0020]进一步的，进行刻蚀时采本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备硒化锌硫化锌叠层光学材料的方法，其特征在于，将ZnSe基底材料进行表面抛光处理，以H2气、Ar气和H2S气为工作介质，利用电感耦合等离子体技术对ZnSe基底进行刻蚀并生长ZnS连接层，以H2S和Zn为原料，利用化学气相沉积技术在ZnS连接层上沉积一层ZnS材料，得到硒化锌、硫化锌叠层光学材料。2.如权利要求1所述的制备硒化锌硫化锌叠层光学材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)将ZnSe基底抛光，然后对抛光后的ZnSe基底进行超声波清洗处理；步骤2)将处理好的ZnSe基底放入ICP设备内，以Ar气为工作气体，对ZnSe基底表面进行物理刻蚀，工作压强为0.5
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2Pa，射频功率为50
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150W，偏压功率为30
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80W，温度为室温，工作时间5
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15min；步骤3)物理刻蚀结束后，以H2气和Ar气的混合气体为工作气体，对ZnSe基底表面进行化学刻蚀，Ar气：H2气＝1：4
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8，工作压强为0.5
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1Pa，射频功率为100
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300W，偏压功率为50
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150W，温度为室温，工作时间30
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60min；步骤4)化学刻蚀结束后，以H2S气和Ar气的混合气体为工作气体，在ZnSe基底表面反应生长ZnS连接层，Ar气：H2气＝1：2
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4，工作压强为0.5
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1Pa，射频功率为200
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500W，偏压功率为0，温度为100
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300℃，工作时间30
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60min；步骤5)取出处理后的ZnSe基底，并在表面涂上光学元件保护漆；步骤6)将涂覆后的ZnSe基底安装在化学气相沉积炉中的沉积室内壁上，加热将ZnSe基底表面涂覆的光学元件保护漆汽化蒸发，然后以H2S和Zn为原料，以Ar气作为两种原料的携载和稀释气体进行化学气相沉积，沉积结束后，获得硒化锌、硫化锌叠层光学材料。3.如权利要求2所述的制备硒化锌硫化锌叠层光学材料的方法，其特征在于，将ZnSe基底抛光后，ZnSe基底表面的光洁度优于80
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50。4.如权利要求2所述的制备硒化锌硫化锌叠层光学材料的方法，其特征在于，超声波清洗处理为是采用超声波清洗机将ZnSe基底...

【专利技术属性】
技术研发人员：张树玉，甄西合，刘伟，徐悟生，张钦辉，徐超，邰超，赵丽媛，
申请(专利权)人：江苏布拉维光学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：